氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)水中安眠酮?dú)埩袅?/h1>
2017-03-08 05:10:57薛慧婷
地下水 2017年1期
薛慧婷
(新疆伊犁水文勘測(cè)局，新疆 伊犁 835000)
氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜技術(shù)檢測(cè)水中安眠酮?dú)埩袅?/p>
薛慧婷
(新疆伊犁水文勘測(cè)局，新疆 伊犁 835000)
本實(shí)驗(yàn)建立水中安眠酮?dú)埩袅康臍庀嗌V-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用(GC-MS/MS)分析方法。方法 樣品采用乙酸乙酯提取，濃縮后甲醇定容待測(cè)。采用GC-MS/MS分析時(shí)，安眠酮在15 mins內(nèi)流出。對(duì)采集的水樣進(jìn)行兩種濃度的加標(biāo)質(zhì)控，回收率均在70%以上，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在3.0%以內(nèi)。在0.05～1.00 mg/L的濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)大于0.999。檢出限為0.50μg/L。該方法可準(zhǔn)確用于環(huán)境水樣中安眠酮?dú)埩舻亩糠治觯`敏度、精密度和準(zhǔn)確度均滿足殘留檢測(cè)的分析要求。
安眠酮；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；殘留量；水
安眠酮(methaqualone)，又名甲苯喹啉酮(C16H14N2O)，臨床上常用作催眠藥、鎮(zhèn)定藥，主要用于動(dòng)物過(guò)度興奮或驚厥，可使機(jī)體平靜；但該藥副作用較大，進(jìn)入人體后，會(huì)表現(xiàn)出惡心、 嘔吐、頭暈、無(wú)力、四肢及口舌麻木，個(gè)別較重患者會(huì)有短時(shí)間的精神失常，過(guò)量服用可出現(xiàn)昏迷、心跳過(guò)速、呼吸抑制等癥狀；近年來(lái)，隨著養(yǎng)殖業(yè)的迅速發(fā)展，一些不法分子在經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)動(dòng)下，置法律法規(guī)于不顧，為達(dá)到保活、保重以及增加捕獲量的目的，在魚類產(chǎn)品運(yùn)輸和捕撈過(guò)程中擅自在飼料中非法添加安眠酮，導(dǎo)致該藥物在產(chǎn)品中的殘留，給食品安全帶來(lái)嚴(yán)重隱患。目前，農(nóng)業(yè)部嚴(yán)禁使用的促生長(zhǎng)作用的催眠鎮(zhèn)靜藥安眠酮[1]，但是目前工作對(duì)濫用抗生素導(dǎo)致細(xì)菌耐藥性的研究和監(jiān)測(cè)工作還不到位[2]。針對(duì)該類藥物殘留不同儀器的檢測(cè)已有相關(guān)研究報(bào)道[3-11]，這些方法主要用于人體血漿、頭發(fā)及豬肉、豬腎和飼料中安眠酮的測(cè)定，而在采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)聯(lián)用法定性定量測(cè)定安眠酮?dú)埩袅可儆袌?bào)道，由于該類藥物存在于魚塘養(yǎng)殖水體環(huán)境中，因此很有必要對(duì)于水樣進(jìn)行檢測(cè)。本研究開發(fā)環(huán)境水樣中痕量安眠酮的殘留檢測(cè)方法，并對(duì)方法的有效性進(jìn)行評(píng)價(jià)，為環(huán)境中安眠酮?dú)埩袅繖z測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供可靠依據(jù)。
1 材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料
無(wú)公害水產(chǎn)養(yǎng)殖基地：淡水養(yǎng)殖用水。
1.2 主要試劑與材料
乙酸乙酯、甲醇(色譜純，美國(guó)Fisher Scientific公司)；安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)Supelco公司)。
1.3 主要儀器
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(7890B-7000B，美國(guó)安捷倫公司)；離心機(jī)(CT18RT，上海天美公司)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(SB-1100，日本EYELA公司)。
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
安眠酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制100.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存于1℃～4℃冰箱中冷藏，使用時(shí)用甲醇稀釋至相應(yīng)濃度做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
1.4.2 分離提取
準(zhǔn)確量取50.0 ml水樣品于具塞離心管中，加入20.0 ml乙酸乙酯，振蕩后放入高速離心機(jī)10 000 r/min離心3 min，將上層有機(jī)相倒入濃縮瓶中，40℃減壓濃縮近干，用甲醇溶液2.00 ml定容。
1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣
分別配置0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50 mg/l濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，同時(shí)在試驗(yàn)過(guò)程中添加不同濃度的安眠酮做回收率試驗(yàn)。
1.4.4 儀器條件
色譜柱：HP-5MS(30 m×0.25 mm, 0.5 μm)；載氣：氦氣(99.999%)；恒流模式流速：1.0 ml/min；進(jìn)樣：1.00 μL，不分流；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；程序升溫：80 ℃保持1 min，以20 ℃/min升溫至280 ℃，保持10 min；離子化方式：電子轟擊(EI)；離子化能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；傳輸線溫度270 ℃；溶劑延遲：3 min；掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。掃描范圍：50～450 amu；定量方式：外標(biāo)法。
1.4.5 樣品測(cè)定
按試驗(yàn)過(guò)程將定容后的樣品及質(zhì)控樣移入進(jìn)樣瓶中，按優(yōu)化后的儀器條件進(jìn)行分析測(cè)定，通過(guò)儀器的色譜工作站記錄保留時(shí)間、峰面積及二級(jí)質(zhì)譜離子的豐度比進(jìn)行分析。
圖1 安眠酮一級(jí)質(zhì)譜圖
2 結(jié)果與討論
2.1 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法優(yōu)化和選擇
對(duì)安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析，采用全離子掃描確定目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和一級(jí)質(zhì)譜圖，由圖1安眠酮的碎片離子可選擇m/z為250為母離子，在設(shè)定的色譜及質(zhì)譜條件下進(jìn)行子離子及碰撞電壓優(yōu)化試驗(yàn)，通過(guò)圖2可選擇最佳碰撞電壓和子離子的參數(shù)。
圖2 優(yōu)化母離子及碰撞電壓色譜圖
2.2 方法的線性范圍
通過(guò)氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀分析安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖見圖3，以峰面積對(duì)應(yīng)其濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖4，安眠酮的方法學(xué)參數(shù)及優(yōu)化條件見表1。
2.3 方法回收率、精密度及穩(wěn)定性
對(duì)采集的淡水養(yǎng)殖用水樣品添加0.05和0.20 mg/l兩種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)，按試驗(yàn)步驟操作，每個(gè)濃度各添加5個(gè)平行樣品，進(jìn)行回收率重復(fù)測(cè)定。兩個(gè)添加水平的樣品在24 h內(nèi)分4個(gè)時(shí)間段測(cè)定，對(duì)該方法的穩(wěn)定性進(jìn)行研究，結(jié)果見表2，標(biāo)準(zhǔn)偏差SD值均小于3.0%，由此可見測(cè)試方法具有很好的穩(wěn)定性。對(duì)空白樣品基質(zhì)進(jìn)行20次測(cè)定，按照3倍信噪比(S/N)作為定量檢出限，通過(guò)計(jì)算所得安眠酮檢出限為0.50 μg/L。樣品加標(biāo)回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表3。
圖3 不同濃度安眠酮的GC-MS/MS色譜圖
圖4 安眠酮標(biāo)準(zhǔn)曲線(0.01～0.50 mg/L)
2.4 樣品的測(cè)定
為驗(yàn)證該方法的可靠性和準(zhǔn)確性，本次試驗(yàn)選擇新疆地區(qū)五個(gè)大型無(wú)公害水產(chǎn)養(yǎng)殖基地的20個(gè)淡水養(yǎng)殖用水樣品進(jìn)行檢測(cè)，在檢測(cè)的樣品中均未檢出安眠酮藥物殘留。
表1 安眠酮的串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)條件及方法學(xué)參數(shù)(n=5)
表2 安眠酮測(cè)定方法穩(wěn)定性研究(n=5)
表3 安眠酮的平均回收率、RSD值及檢出限(n=5)
3 結(jié)語(yǔ)
本實(shí)驗(yàn)建立水中安眠酮?dú)埩袅康姆椒?，采用乙酸乙酯提取水中殘留的安眠酮，通過(guò)氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀器進(jìn)行定性、定量檢測(cè)分析。該方法的線性系數(shù)在0.999以上，檢出限可達(dá)到0.50μg/L。由于待測(cè)水樣基本沒有基質(zhì)干擾，因此該方法的前處理步驟簡(jiǎn)便、快速，測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度較高，適用于水中安眠酮類藥物殘留的檢測(cè)工作。
[1]中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部公告第235號(hào). 動(dòng)物性食品中獸藥最高殘留限量[S]. 北京: 農(nóng)業(yè)出版社. 2002．
[2]趙丹宇. 食品中激素類、抗生素類物質(zhì)的殘留污染及管理[J].中國(guó)食品衛(wèi)生雜志.2003,15(1):58-63.
[3]中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部．NY/T 1463-2007 飼料中安眠酮的測(cè)定 高效液相色譜法[S]. 北京: 農(nóng)業(yè)出版社.2007．
[4]孫婷, 王鷺驍, 曾三妹. 固相萃取-超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定豬肉中20種精神藥物殘留[J]. 色譜.2014, 32(7):702-706.
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2016-10-27
薛慧婷(1973-)，女，新疆伊寧人，工程師，主要從事水質(zhì)分析評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)等工作。
P332.7
B
1004-1184(2017)01-0066-02
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薛慧婷
(新疆伊犁水文勘測(cè)局，新疆 伊犁 835000)
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安眠酮；氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜；殘留量；水
安眠酮(methaqualone)，又名甲苯喹啉酮(C16H14N2O)，臨床上常用作催眠藥、鎮(zhèn)定藥，主要用于動(dòng)物過(guò)度興奮或驚厥，可使機(jī)體平靜；但該藥副作用較大，進(jìn)入人體后，會(huì)表現(xiàn)出惡心、 嘔吐、頭暈、無(wú)力、四肢及口舌麻木，個(gè)別較重患者會(huì)有短時(shí)間的精神失常，過(guò)量服用可出現(xiàn)昏迷、心跳過(guò)速、呼吸抑制等癥狀；近年來(lái)，隨著養(yǎng)殖業(yè)的迅速發(fā)展，一些不法分子在經(jīng)濟(jì)利益的驅(qū)動(dòng)下，置法律法規(guī)于不顧，為達(dá)到保活、保重以及增加捕獲量的目的，在魚類產(chǎn)品運(yùn)輸和捕撈過(guò)程中擅自在飼料中非法添加安眠酮，導(dǎo)致該藥物在產(chǎn)品中的殘留，給食品安全帶來(lái)嚴(yán)重隱患。目前，農(nóng)業(yè)部嚴(yán)禁使用的促生長(zhǎng)作用的催眠鎮(zhèn)靜藥安眠酮[1]，但是目前工作對(duì)濫用抗生素導(dǎo)致細(xì)菌耐藥性的研究和監(jiān)測(cè)工作還不到位[2]。針對(duì)該類藥物殘留不同儀器的檢測(cè)已有相關(guān)研究報(bào)道[3-11]，這些方法主要用于人體血漿、頭發(fā)及豬肉、豬腎和飼料中安眠酮的測(cè)定，而在采用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜(GC-MS/MS)聯(lián)用法定性定量測(cè)定安眠酮?dú)埩袅可儆袌?bào)道，由于該類藥物存在于魚塘養(yǎng)殖水體環(huán)境中，因此很有必要對(duì)于水樣進(jìn)行檢測(cè)。本研究開發(fā)環(huán)境水樣中痕量安眠酮的殘留檢測(cè)方法，并對(duì)方法的有效性進(jìn)行評(píng)價(jià)，為環(huán)境中安眠酮?dú)埩袅繖z測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的制定提供可靠依據(jù)。
1 材料與方法
1.1 試驗(yàn)材料
無(wú)公害水產(chǎn)養(yǎng)殖基地：淡水養(yǎng)殖用水。
1.2 主要試劑與材料
乙酸乙酯、甲醇(色譜純，美國(guó)Fisher Scientific公司)；安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品(美國(guó)Supelco公司)。
1.3 主要儀器
氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀(7890B-7000B，美國(guó)安捷倫公司)；離心機(jī)(CT18RT，上海天美公司)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(SB-1100，日本EYELA公司)。
1.4 實(shí)驗(yàn)方法
1.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
安眠酮標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制100.0 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，保存于1℃～4℃冰箱中冷藏，使用時(shí)用甲醇稀釋至相應(yīng)濃度做標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
1.4.2 分離提取
準(zhǔn)確量取50.0 ml水樣品于具塞離心管中，加入20.0 ml乙酸乙酯，振蕩后放入高速離心機(jī)10 000 r/min離心3 min，將上層有機(jī)相倒入濃縮瓶中，40℃減壓濃縮近干，用甲醇溶液2.00 ml定容。
1.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及質(zhì)控樣
分別配置0.01、0.02、0.05、0.10、0.20、0.50 mg/l濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作液，同時(shí)在試驗(yàn)過(guò)程中添加不同濃度的安眠酮做回收率試驗(yàn)。
1.4.4 儀器條件
色譜柱：HP-5MS(30 m×0.25 mm, 0.5 μm)；載氣：氦氣(99.999%)；恒流模式流速：1.0 ml/min；進(jìn)樣：1.00 μL，不分流；進(jìn)樣口溫度：250 ℃；程序升溫：80 ℃保持1 min，以20 ℃/min升溫至280 ℃，保持10 min；離子化方式：電子轟擊(EI)；離子化能量：70 eV；離子源溫度：230 ℃；傳輸線溫度270 ℃；溶劑延遲：3 min；掃描方式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。掃描范圍：50～450 amu；定量方式：外標(biāo)法。
1.4.5 樣品測(cè)定
按試驗(yàn)過(guò)程將定容后的樣品及質(zhì)控樣移入進(jìn)樣瓶中，按優(yōu)化后的儀器條件進(jìn)行分析測(cè)定，通過(guò)儀器的色譜工作站記錄保留時(shí)間、峰面積及二級(jí)質(zhì)譜離子的豐度比進(jìn)行分析。
圖1 安眠酮一級(jí)質(zhì)譜圖
2 結(jié)果與討論
2.1 氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜方法優(yōu)化和選擇
對(duì)安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行分析，采用全離子掃描確定目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和一級(jí)質(zhì)譜圖，由圖1安眠酮的碎片離子可選擇m/z為250為母離子，在設(shè)定的色譜及質(zhì)譜條件下進(jìn)行子離子及碰撞電壓優(yōu)化試驗(yàn)，通過(guò)圖2可選擇最佳碰撞電壓和子離子的參數(shù)。
圖2 優(yōu)化母離子及碰撞電壓色譜圖
2.2 方法的線性范圍
通過(guò)氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜聯(lián)用儀分析安眠酮標(biāo)準(zhǔn)品的色譜圖見圖3，以峰面積對(duì)應(yīng)其濃度做標(biāo)準(zhǔn)曲線見圖4，安眠酮的方法學(xué)參數(shù)及優(yōu)化條件見表1。
2.3 方法回收率、精密度及穩(wěn)定性
對(duì)采集的淡水養(yǎng)殖用水樣品添加0.05和0.20 mg/l兩種不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)，按試驗(yàn)步驟操作，每個(gè)濃度各添加5個(gè)平行樣品，進(jìn)行回收率重復(fù)測(cè)定。兩個(gè)添加水平的樣品在24 h內(nèi)分4個(gè)時(shí)間段測(cè)定，對(duì)該方法的穩(wěn)定性進(jìn)行研究，結(jié)果見表2，標(biāo)準(zhǔn)偏差SD值均小于3.0%，由此可見測(cè)試方法具有很好的穩(wěn)定性。對(duì)空白樣品基質(zhì)進(jìn)行20次測(cè)定，按照3倍信噪比(S/N)作為定量檢出限，通過(guò)計(jì)算所得安眠酮檢出限為0.50 μg/L。樣品加標(biāo)回收率、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)見表3。
圖3 不同濃度安眠酮的GC-MS/MS色譜圖
圖4 安眠酮標(biāo)準(zhǔn)曲線(0.01～0.50 mg/L)
2.4 樣品的測(cè)定
為驗(yàn)證該方法的可靠性和準(zhǔn)確性，本次試驗(yàn)選擇新疆地區(qū)五個(gè)大型無(wú)公害水產(chǎn)養(yǎng)殖基地的20個(gè)淡水養(yǎng)殖用水樣品進(jìn)行檢測(cè)，在檢測(cè)的樣品中均未檢出安眠酮藥物殘留。
表1 安眠酮的串聯(lián)質(zhì)譜檢測(cè)條件及方法學(xué)參數(shù)(n=5)
表2 安眠酮測(cè)定方法穩(wěn)定性研究(n=5)
表3 安眠酮的平均回收率、RSD值及檢出限(n=5)
3 結(jié)語(yǔ)
本實(shí)驗(yàn)建立水中安眠酮?dú)埩袅康姆椒?，采用乙酸乙酯提取水中殘留的安眠酮，通過(guò)氣相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀器進(jìn)行定性、定量檢測(cè)分析。該方法的線性系數(shù)在0.999以上，檢出限可達(dá)到0.50μg/L。由于待測(cè)水樣基本沒有基質(zhì)干擾，因此該方法的前處理步驟簡(jiǎn)便、快速，測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度較高，適用于水中安眠酮類藥物殘留的檢測(cè)工作。
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2016-10-27
薛慧婷(1973-)，女，新疆伊寧人，工程師，主要從事水質(zhì)分析評(píng)價(jià)、監(jiān)測(cè)等工作。
P332.7
B
1004-1184(2017)01-0066-02
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