姜帥++劉權++田碧英
摘 要:建立測定汗液中鉛含量的微波消解-AAS法測定方法。以硝酸、過氧化氫混合8+2的方式進行微波消解,用石墨原子吸收光譜法測定汗液中鉛的含量。該法在2.0~10.0 μg/L的線性范圍有良好的線性關系,r為0.999 5,回收率為96.0%。該分析方法靈敏度高,是快速測出人體汗液中鉛含量的適宜方法。
關鍵詞:AAS 汗液 鉛
中圖分類號:TU82 文獻標識碼:A 文章編號:1674-098X(2016)10(a)-0047-02
隨著社會的飛速發(fā)展,人民生活水平不斷提高,人們早已從解決溫飽向健康飲食轉變。而在日常飲食中,食物里都含有或多或少的重金屬鉛,鉛進入人體后有一部分會在身體里殘留,長期積累可能造成慢性中毒,已有大量材料證實鉛對造血系統(tǒng)、腎臟和神經系統(tǒng)有明顯的損害。因此部分人定期體檢,通過醫(yī)療方法排除體內的鉛,此外,人體還可以通過飲食排便、運動出汗來排除體內的廢物,來保持身體健康。相較而言,后兩種方法普遍且易實現(xiàn)。
目前關于體內血液中鉛含量的測定方法已有很多研究報道,但汗液中鉛的測定尚無一完整的分析方法,所以該文就此進行分析研究。并建立一套微波消解-原子吸收分光光度法來測定人體汗液中鉛含量。
1 實驗部分
1.1 儀器與試劑
ZEEnit700原子吸收分光光度計;CEM MARS6 Xpress微波消解儀;鉛空心陰極燈;1 000 mg/mL鉛標準溶液;10 ng/mL鉛標準使用溶液;ρ約1.42 g/mL,優(yōu)級純硝酸;優(yōu)級純過氧化氫(30%);硝酸鈀:0.1%;由Milli-Q制超純水;精密電子天平等。
1.2 儀器工作條件
儀器條件是根據(jù)在某種條件下對被測元素進行分析,找到最佳信號強度時而定。經多次試驗,該儀器石墨原子吸收法最佳使用條件:波長283.3 nm,燈電流3.5 mA,狹縫寬度1.2 nm,進樣體積:20 mL,基體改進劑:5 mL。
升溫程序:根據(jù)分析樣品的性質、進樣體積、石墨管自身特點等條件進行選定。
該文選定的升溫程序見表1。
1.3 試樣制備與消解
(1)招募該實驗室健康成年一男一女兩名志愿者,確認其無抽煙酗酒不良嗜好,無服用特殊維生素或礦物質的習慣,飲食結構健康合理,居住于單位周邊小區(qū),屬于同一地理環(huán)境。
參試人員在室內恒溫條件下,進行原地跑步,待出汗較多時,開始用聚乙烯采樣瓶收集汗液15 mL以上,過濾于比色管內,分別記為1號和2號,冷藏保存。
注:該實驗用具均用30%硝酸浸泡處理,超純水清洗。
(2)取2.50 mL汗液于聚四氟乙烯消解罐內,分別加入硝酸8 mL,過氧化氫2 mL,蓋好內蓋和外蓋,用微波消解儀進行消解。方法條件見表2。
消解完后,放置電熱板上趕酸,趕酸至1 mL左右,取下,加超純水2 mL繼續(xù)加熱至剩余1 mL,冷卻,用超純水定容至5 mL容量瓶中。
1.4 試樣測定
按照2.2條件進行石墨法測定。
2 結果與討論
(1)標準曲線的繪制。將1 000 mg/mL鉛標準儲備液,用0.5%硝酸溶液逐級稀釋成10 ng/mL。在2.2條件下繪制鉛標準溶液的標準曲線,其回歸方程為:Y=0.0032x+0.0005,r為0.999 5。
(2)分別測定3次試驗,詳細結果見表3。
(3)對1號試樣進行加標試驗,見表4。
3 結語
采用石墨爐原子吸收分光光譜法直接測定人體汗液中鉛,靈敏度高,重現(xiàn)性好等特點,表明了此研究方法是快速測定人體汗液中鉛含量的適宜方法。
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