王占華，周 兵，孫雪景，趙玉鑫，王鑫壹

(1.吉林建筑大學市政與環(huán)境工程學院，吉林 長春 130118；2.吉林建筑大學松遼流域水環(huán)境教育部重點實驗室，吉林 長春 130118；3.吉林省中實環(huán)保工程開發(fā)有限公司，吉林 長春130118)

負載TiO2改性粉煤灰處理垃圾滲濾液實驗研究

王占華1，2，周 兵3，孫雪景1，2，趙玉鑫1，2，王鑫壹1

(1.吉林建筑大學市政與環(huán)境工程學院，吉林 長春 130118；2.吉林建筑大學松遼流域水環(huán)境教育部重點實驗室，吉林 長春 130118；3.吉林省中實環(huán)保工程開發(fā)有限公司，吉林 長春130118)

采用凝膠法制備負載TiO2改性粉煤灰，將其作為光催化劑投加到實驗室衛(wèi)生填埋場模型產(chǎn)生的垃圾滲濾液中，在紫外光源照射下，分析探討了負載條件、滲濾液體系pH、光照時間、負載TiO2改性粉煤灰投加量對滲濾液中污染物去除效率的影響.結(jié)果表明：在溫度范圍20℃～30℃、光照120 min、pH=2、500℃焙燒的負載TiO2的2 mol/L鹽酸改性粉煤灰光催化劑的投加量為30 g/L時，滲濾液體系中污染物的去除率較高.

負載；TiO2；改性；粉煤灰；垃圾滲濾液

近年來，納米TiO2因其具有高光催化活性、良好的化學穩(wěn)定性、廉價無毒等諸多優(yōu)異性能，被廣泛應用于有機污染物降解、污水處理、空氣凈化等領域.以前，人們普遍采用TiO2懸浮體系作為催化劑，懸浮態(tài)TiO2比表面積大、反應活性好，但存在著易失活、易凝聚和難以分離等缺點，因而限制了光催化技術的實際應用.若采用吸附性載體負載TiO2則可顯著提高TiO2的光催化效率，有效克服懸浮體系的不足.早在2003年，馮志兵和葉映雪[1-2]分別進行了天然沸石和人造沸石負載TiO2的光催化體系降解有機污染物的研究，為后續(xù)研究奠定了基礎；之后天津大學的李經(jīng)等[3]進行了常規(guī)吸附劑活性炭載體負載TiO2體系處理染料廢水的研究，探討了溶膠凝膠參數(shù)、負載量、載體孔徑、稀土化合物摻雜等因素對光催化降解亞甲基藍溶液的影響；王利劍等[4]以提純硅藻土為載體，用水解沉淀法制備了硅藻土負載納米TiO2復合材料，其對羅丹明B的光降解率明顯高于德國Degussa公司的納米TiO2商品 P25的降解率；崔丹丹等[5]以竹子為原料，通過磷酸活化法制備了一系列活性炭，通過溶膠-凝膠法制備了負載型二氧化鈦/竹活性炭光催化劑(TiO2/BAC)，用其去除水溶液中的甲醛，并確定了去除率較高時的相關實驗參數(shù)；劉亞蘭[6]采用溶膠-凝膠法和超臨界流體干燥技術制成了TiO2活性炭纖維復合材料，以甲醛為目標污染物，系統(tǒng)研究和評價了各參數(shù)下對復合材料去除有機污染物性能的影響.近兩年，針對負載型TiO2的研究更加深入，張曉媛等[7]制備了貴重金屬銀負載TiO2納米線/石墨烯復合材料，并對其進行了表征，在紫外光下，該復合材料對雙酚A的降解效果明顯優(yōu)于納米TiO2；周林宗等[8]以浸漬-提拉法得到玻璃負載TiO2薄膜光催化劑，當溶液pH=3～4、Cr(Ⅵ)初始濃度為20 mg/L、負載TiO2薄膜的玻璃片投加量3～4片、光照時間達12 h時，水體中的Cr(Ⅵ)還原率可達99.9%.另外有學者將負載型TiO2光催化氧化法應用于煙氣污染治理研究，孫圣楠等[9]利用溶膠-凝膠法制備了TiO2負載于活化半焦的光催化劑，考察了紫外光條件下，TiO2負載量、煅燒時間和溫度以及水對光催化脫硝性能的影響；劉浩等[10]利用溶膠凝膠法制備了多壁碳納米管負載TiO2光催化劑，針對模擬煙氣，在固定床光催化反應器中對催化劑的紫外光催化脫硝性能進行了研究，并提出了光催化脫硝反應機理.還有學者致力于負載型光催化體系處理污染物時催化劑的吸收光譜研究，如夏悅[11]將P原子成功摻雜到TiO2晶格中，再將摻雜P后的P-TiO2晶粒負載于硅藻土，合成了摻雜P的納米TiO2-硅藻土復合光催化劑.P-TiO2和P-TiO2-硅藻土的UV-Vis光譜相對于純TiO2均發(fā)生了紅移并擴展到可見光范圍內(nèi)，說明這兩種催化劑均具有一定的可見光性質(zhì)，但是P-TiO2-硅藻土的吸收范圍稍高于TiO2，采用負載量為20%的P-TiO2-硅藻土在可見光下降解甲基橙和亞甲基藍，均有出色的光催化脫色效果；還有學者也做了相似的研究，為負載型TiO2的應用奠定了基礎[12-14].

粉煤灰是煤粉經(jīng)高溫燃燒后形成的一種類似火山灰質(zhì)的混合材料，是冶煉、化工、燃煤電廠等企業(yè)排出的固體廢物.粉煤灰在形成過程中，由于部分氣體逸出而具有開放性孔穴，表面呈蜂窩狀；也有部分氣體未逸出被裹在顆粒內(nèi)形成封閉性孔穴，內(nèi)部也呈蜂窩狀.氣體逸出的粉煤灰由于孔穴暴露在表面，因而具有吸附性能；氣體未逸出的粉煤灰吸附性能則很小，需用物理或化學方法打開封閉的孔穴，以提高其孔隙率及比表面積.不同的改性方法可使傳統(tǒng)粉煤灰諸多物理、化學性質(zhì)發(fā)生不同程度的改變，處理廢水的效果也都有大幅提高.如果將改性的粉煤灰與其他水處理技術相結(jié)合，不但可獲得明顯的處理效果，同時也使得廢水處理的方法得到了豐富.張彬、張秋霞、賈小寧等[15-17]以有機物為改性劑，對粉煤灰和其他吸附劑進行了改性，研究了時間、pH、吸附劑用量等因素對吸附劑處理石油廢水、印染廢水等效果的影響，結(jié)果表明：在各自確定的最佳實驗條件下，廢水中有機污染物的去除率均可達80%以上；而劉文輝、彭喜花、王銳剛等[18-23]分別以酸改性粉煤灰為吸附劑，探討了改性劑的種類、改性劑用量、吸附劑用量、反應時間、pH以及溫度對含磷廢水、甲基橙染料、含鉻地下水、糖蜜廢水等處理效果的影響，在最佳實驗條件下，酸改性粉煤灰的吸附去除率比原狀粉煤灰提高了30%～40%；另外，采用堿性物質(zhì)對粉煤灰進行改性的研究也有很多，如左繼成、王姣姣、曹書勤等[24-27]分別用堿性物質(zhì)改性粉煤灰，并研究了其對廢水中的染料和錳物質(zhì)的吸附去除效果，結(jié)果表明：改性后的粉煤灰可將污染物的去除效率提高到80%以上.還有學者采用兩種方法聯(lián)合改性粉煤灰，如白玉潔、曹書勤、李章良等[28-33]分別采用高級氧化技術協(xié)助改性粉煤灰，改善了粉煤灰的吸附性能，進一步提高了污染物的去除效率；也有學者采用酸堿聯(lián)合對粉煤灰進行改性，最大限度地開發(fā)粉煤灰的吸附性能，如杜繼偉[34]利用酸堿聯(lián)合改性粉煤灰，研究了改性粉煤灰處理焦化含酚廢水的試驗工藝條件，確定了最佳的反應條件、反應時間和反應溫度等.

本文在總結(jié)和借鑒上述研究的基礎上，以粉煤灰為基體，通過對粉煤灰進行鹽酸改性，改變粉煤灰表面和微孔的粗糙度，增加比表面積，以提高其吸附性能；同時采用溶膠-凝膠法在改性粉煤灰上負載納米TiO2，制備比表面積大、催化活性高的負載納米TiO2改性粉煤灰吸附光催化體系，并將其用于降解衛(wèi)生填埋場模型產(chǎn)生的垃圾滲濾液，研究了污染物去除效率較高時的最佳實驗參數(shù).

1 實驗部分

1.1 實驗材料及設備

實驗材料：負載TiO2改性粉煤灰為實驗室自制.生活垃圾滲濾液采用實驗室垃圾填埋模型滲濾液，滲濾液的水質(zhì)指標CODcr為3 311 mg/L，NH3-N為7.614 2 mg/L.

實驗設備：紫外燈管，微波密封消解CODcr快速測定儀，KSW-4D-11型馬弗爐，磁力攪拌器，干燥箱，分析天平，真空泵，恒溫水浴振蕩器，pH計；負載TiO2改性粉煤灰光催化降解裝置如圖1所示.

圖1 負載TiO2改性粉煤灰光催化降解裝置

1.2 實驗方法

1.2.1 負載型光催化體系制備

本實驗采用溶膠-凝膠法制備負載型光催化劑.在劇烈攪拌情況下將100 mL鈦酸丁酯緩慢滴加到200 mL無水乙醇中，室溫下恒溫磁力攪拌2 h得到鈦酸丁酯/無水乙醇混合液A；然后在不斷攪拌的條件下，以1滴/s的速度緩慢滴入由100 mL無水乙醇、13 mL蒸餾水、10 mL冰乙酸組成的混合液B，滴完后繼續(xù)攪拌30 min，在室溫下膠溶24 h，制得穩(wěn)定、均勻的淡黃色半透明溶膠，即TiO2前軀體溶膠.同樣的方法和步驟制取6份相同的TiO2前軀體溶膠備用.

取一份TiO2前軀體溶膠，將制得的0.5 mol/L鹽酸改性粉煤灰50 g，在攪拌的情況下緩慢加入到TiO2前軀體溶膠中，混合攪拌1 h，靜置膠溶24 h，離心出沉淀，用無水乙醇、蒸餾水沖洗沉淀若干次，將處理后的負載TiO2凝膠沉淀分成5份.同樣將1.0，2.0，3.0，5.0 mol/L鹽酸改性粉煤灰和未改性的原狀粉煤灰，按照上述方法制成相應的負載TiO2凝膠，每種凝膠沉淀也都分成5份.

將上一步制備好的0.5，1.0，2.0，3.0，5.0 mol/L鹽酸改性粉煤灰和未改性的原狀粉煤灰負載TiO2凝膠各5份，共30個樣品，全部放入干燥箱和馬弗爐中，在100℃，200℃，300℃，400℃，500℃條件下，依次干燥、焙燒2 h后，分階段取出負載TiO2凝膠，各留出1份，備用.經(jīng)上述操作后制取了各類負載TiO2改性粉煤灰催化劑共計30份，每份約12 g.

負載型光催化體系可根據(jù)實驗需要，如上述方法重復制取.

1.2.2 分析方法

CODcr采用微波密封消解法測定；氨氮含量采用納氏試劑比色法測定； pH值采用 HANNA HI19321型微電腦式酸堿度計測定.

2 實驗結(jié)果與討論

實驗紫外光源強度為60 W紫外燈光，光照時間為120 min，室溫20℃～30℃.

2.1 負載改性粉煤灰投加量對滲濾液處理效果的影響

取18份垃圾滲濾液各50 mL，調(diào)節(jié)pH=2，體系中分別加入未改性粉煤灰、2 mol/L鹽酸改性粉煤灰及500℃焙燒的負載TiO2的2 mol/L鹽酸改性粉煤灰，投加量分別為5，10，20，30，40，50 g/L.結(jié)果如圖2和3所示.

圖2 光催化劑投加量對CODcr去除率的影響

圖3 光催化劑投加量對NH3-N去除率的影響

從圖2和圖3可以明顯看出，分別加入未改性粉煤灰和2 mol/L鹽酸改性粉煤灰的體系中，CODcr和NH3-N的去除率均低于加入500℃煅燒的負載TiO2的2 mol/L鹽酸改性粉煤灰光催化劑的滲濾液體系.原因在于前兩個投加體系中，只發(fā)生吸附作用；而負載改性增加了粉煤灰的吸附位，使得改性粉煤灰投加體系的污染物去除效率稍高于原狀未改性粉煤灰.

同時從圖2和圖3還可看出，隨著光催化劑投加量的增加，CODcr和NH3-N的去除率均明顯提高，其原因是負載TiO2改性粉煤灰空隙表面的二氧化鈦濃度的增大，可以通過光激發(fā)后產(chǎn)生更多的·OH，增強了污染物分子被氧化的概率.另外當光催化劑用量較少時，因為無法充分吸收紫外光而造成反應速率下降.隨著光催化劑投加量的增加，吸附量會增加，光催化效果較好，污染物去除效率增加.

但當再投加過量的光催化劑后，此時體系中的污染物濃度逐漸變小，污染物分子與光催化劑接觸的機會也變小，污染物的去除效率增加較慢.在本實驗體系中光催化劑的投加量在30～50 g/L時，其污染物去除率相差不大，故后續(xù)實驗光催化劑投加量確定為30 g/L.

2.2 光照時間對滲濾液處理效果的影響

取18份垃圾滲濾液各50 mL，調(diào)節(jié)pH=2，分別加入未改性粉煤灰、2 mol/L鹽酸改性粉煤灰及500℃焙燒的負載TiO2的2 mol/L鹽酸改性粉煤灰，投加量為30 g/L，光照時間依次為20，40，60，80，100和120 min，處理結(jié)果見圖4和5所示.

圖4 光照時間對NH3-N去除率的影響

圖5 光照時間對滲濾液CODcr去除率的影響

從圖4和圖5可以看出，當光照時間在40 min之內(nèi)，CODcr去除效率并不高，主要是部分CODcr轉(zhuǎn)變?yōu)锽ODcr，還未完全分解氧化.40 min后加入各種吸附光催化劑的滲濾液NH3-N和CODcr的去除效率均迅速提高，以加入負載型 TiO2改性粉煤灰催化劑的處理效果最為顯著，明顯高于其他兩個體系.這主要是因為其他兩個體系沒有負載光催化劑，體系內(nèi)只發(fā)生吸附作用，滲濾液中污染物的去除與光照時間關系不大，但隨著與滲濾液中污染物接觸時間的增長，體系中CODcr與NH3-N的去除率也逐漸增大.但當達到一定的吸附量后，吸附去除效率的增長就變得非常緩慢了.

2.3 負載焙燒溫度對滲濾液處理效果的影響

取24份垃圾滲濾液各50 mL，調(diào)節(jié)pH=2，分別加入200℃，300℃，400℃，500℃焙燒的負載TiO2的2 mol/L鹽酸改性粉煤灰，投加量為30 g/L，處理結(jié)果如圖6所示.

從圖6可以看出，負載TiO2粉煤灰的焙燒溫度較低時，對滲濾液CODcr的去除效率也較低.因為焙燒溫度較低時，TiO2不能牢固地負載于微珠上，易脫落，而焙燒溫度太高，粉煤灰微珠載體也易發(fā)生燒結(jié)，比表而積減小，降低光催化劑的負載量.參考其他研究成果，400℃～500℃焙燒溫度的光催化效率最好，故沒有進行更高溫度的焙燒.

圖6 焙燒溫度對CODcr去除率的影響

圖7 體系pH對滲濾液CODcr去除率的影響

2.4 光催化降解體系pH對滲濾液處理效果的影響

取12份垃圾滲濾液各50 mL，調(diào)節(jié)pH分別為2，4，6，8，10，12，每個2份，分別加入2 mol/L鹽酸改性粉煤灰和500℃焙燒的負載TiO2的2 mol/L鹽酸改性粉煤灰，投加量為30 g/L，光照時間為120 min，處理結(jié)果如圖7所示.

由圖7可以看出，pH值在接近7時，投加負載TiO2改性粉煤灰光催化劑的滲濾液中CODcr去除率均較低，而在強酸或強堿時，去除率較高.原因是TiO2在純水中的等電點為6左右，此時不易產(chǎn)生更多的·OH活性基團，pH值較低或較高都使其帶上較多的電荷或空穴，利于強氧化性活性基團的產(chǎn)生.投加改性粉煤灰的滲濾液中CODcr的吸附去除效率隨著pH值的升高而降低，原因可能是在強酸性條件下粉煤灰內(nèi)部封閉孔道被打開，粉煤灰的比表面積增大，對污染物的吸附性能提高.而堿性增強時，一方面OH-和染料陰離子在粉煤灰表面競爭吸附；另一方面由于粉煤灰表面帶有大量負電荷，產(chǎn)生了靜電斥力，妨礙了污染物分子吸附.

2.5 粉煤灰改性用酸濃度對滲濾液處理效果的影響

圖8 粉煤灰改性用酸濃度對CODcr去除率的影響

取5份滲濾液各50 mL，調(diào)節(jié)pH=2，分別加入500℃焙燒的0.5，1.0，2.0，3.0，5.0 mol/L鹽酸改性的負載TiO2改性粉煤灰光催化劑，投加量為30 g/L，光催化時間為120 min，結(jié)果如圖8所示.

由圖8可以看出，負載TiO2改性粉煤灰在改性時的用酸濃度對滲濾液中CODcr去除率存在影響.在用酸濃度為2和3 mol/L時，滲濾液CODcr去除率高于其他濃度鹽酸改性的粉煤灰，當鹽酸濃度超過3 mol/L時，CODcr去除率趨于緩和降低.原因可能是較低濃度酸改性粉煤灰獲得了較未改性粉煤灰更多的內(nèi)部空隙，具有比較大的比表面積.而隨著酸濃度和用量繼續(xù)增大，原來的一些小空隙被破壞，結(jié)合成相對較大的空隙，使比表面積有所降低，負載TiO2的有效面積變小，光催化中產(chǎn)生的·OH量相對較少；同時其空隙較大，吸附量受到限制.

3 結(jié)語

(1) 光催化劑的加入量對滲濾液CODcr和NH3-N的去除效率有影響.在滲濾液實驗體系中，500℃焙燒的負載TiO2的2 mol/L鹽酸改性粉煤灰光催化劑的投加量為30～50 g/L時，其污染物去除率幾乎相同，故光催化劑投加量確定為30 g/L.

(2) 光照時間對滲濾液中污染物去除效率有影響.光照時間在40 min之內(nèi)，CODcr去除效率并不高，隨著與滲濾液中污染物接觸時間的增長，體系中CODcr與NH3-N的去除率也逐漸增大.但當達到一定的吸附量后，吸附光解去除效率增長就變得非常緩慢，故選取光照時間為120 min.

(3) 負載TiO2改性粉煤灰的焙燒溫度較低時，滲濾液CODcr的去除率也比較低.因為焙燒溫度較低TiO2不能牢固地負載于粉煤灰微珠上，易脫落；而焙燒溫度太高，粉煤灰微珠載體也易發(fā)生燒結(jié)，比表面積減小，降低光催化劑的負載量，故選取焙燒溫度為500℃.

(4) 滲濾液體系pH對反應體系中污染物降解效率有影響，pH值在接近7 時，CODcr去除率較低，在強酸性或強堿性情況下去除率較高，故建議實驗pH為2或12.

(5) 負載TiO2的改性粉煤灰在改性時用酸濃度對滲濾液CODcr去除率有影響，在改性粉煤灰用酸濃度為2，3 mol/L時，滲濾液CODcr去除率高于其他濃度鹽酸改性粉煤灰；當改性用鹽酸濃度超過3 mol/L 時，CODcr去除率趨于緩和降低，故確定負載TiO2的改性粉煤灰用酸濃度為2 mol/L.

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(責任編輯：方 林)

Study on the treatment of landfill leachate by supported TiO2modified fly ash

WANG Zhan-hua1，2，ZHOU Bing3，SUN Xue-jing1，2，ZHAO Yu-xin1，2，WANG Xin-yi1

(1.Department of Civil and Environmental Engineering，Jilin Jianzhu University，Changchun 130118，China； 2.Key Laboratory of Songliao Aquatic Environment，Ministry of Education，Jilin Jianzhu University，Changchun 130118，China; 3.Jilin Province Zhongshi Environmental Protection Engineering Development Co Ltd，Changchun 130118，China)

The sol-gel preparation of supported TiO2modified fly ash，the as a photocatalyst，investment and added to the laboratory of sanitary landfill garbage generated by the model infiltration filtrate，under the irradiation of UV light and analysis study load conditions，the leachate pH，illumination time，supported TiO2modified fly ash dosage on effects of leachate pollutant removal efficiency.Research shows that in the room temperature range of 20℃ to 30℃，irradiation time within 120 min，pH=2，supported TiO2modified fly ash using acid concentration in 2 mol/L，500℃ roasted supported TiO2modified fly ash catalyst of dosage in 30g/L，landfill leachate system of pollutants removal rate is higher.

supported；titanium dioxide；modification；fly ash；landfill leachate

1000-1832(2017)01-0148-06

10.16163/j.cnki.22-1123/n.2017.01.027

2016-03-08

國家自然科學基金資助項目(51208226)；吉林省教育廳“十二五”科技項目(吉教科字[2013]第234號).

王占華(1978—)女，博士，副教授，主要從事環(huán)境污染防治技術研究.

X 705 [學科代碼] 610·3020

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