添加劑PEG對(duì)CPVC/PVB共混膜性能的影響

劉倩文，張小娟，顧倩倩，王軍

（東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，國(guó)家環(huán)境保護(hù)紡織污染防治工程技術(shù)中心，上海 201620）

添加劑PEG對(duì)CPVC/PVB共混膜性能的影響

劉倩文，張小娟，顧倩倩，王軍

（東華大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，國(guó)家環(huán)境保護(hù)紡織污染防治工程技術(shù)中心，上海 201620）

探討了聚乙二醇（PEG）分子量（400、600、1000、1500、2000、4000和6000）對(duì)氯化聚乙烯/聚乙烯醇縮丁醛（CPVC/PVB）超濾膜微觀結(jié)構(gòu)及其性能（純水通量、截留率、機(jī)械強(qiáng)度和耐污染性能）的影響。結(jié)果表明：PEG分子量小于6000時(shí)，CPVC/PVB共混膜斷面的指狀大孔被疏松的多孔結(jié)構(gòu)取代，PEG達(dá)到6000時(shí)，膜斷面出現(xiàn)指狀大孔結(jié)構(gòu)，其微觀結(jié)構(gòu)與未加添加劑時(shí)的微觀結(jié)構(gòu)基本一致；PEG分子量為400和600時(shí)，CPVC/PVB共混膜表面為多孔結(jié)構(gòu)，隨著PEG分子量的增大，膜表面趨于致密。添加不同分子量PEG，均能使CPVC/PVB共混膜的水通量和耐污染性能大幅提升，其中PEG4000和PEG6000提高最多，但膜的截留率和機(jī)械性能略有下降。經(jīng)過比較PEG6000作為添加劑，CPVC/PVB共混膜的性能較優(yōu)。

CPVC/PVB共混膜；膜性能；添加劑PEG；耐污染性

氯化聚氯乙烯（CPVC）樹脂是聚氯乙烯（PVC）進(jìn)一步氯化改性后的產(chǎn)物，具有良好的耐腐蝕性、耐熱性、機(jī)械強(qiáng)度和電熱性的特點(diǎn)，CPVC在拉伸強(qiáng)度、抗彎強(qiáng)度和硬度方面都較PVC有所提高，具有更高的剛性，在環(huán)保、水處理等領(lǐng)域中有廣泛的應(yīng)用。但作為膜材料，沖擊強(qiáng)度低，低溫韌性差，從而限制了其應(yīng)用領(lǐng)域的拓展[1-3]。因此，需對(duì)CPVC進(jìn)行共混改性，提高其機(jī)械性能，開發(fā)高強(qiáng)、高韌CPVC材料膜。而聚乙烯醇縮丁醛（PVB）作為一種分子側(cè)鏈帶有親水性基團(tuán)的聚合物，具有良好的成膜特性和成膜機(jī)械強(qiáng)度，可制備出具有突出的化學(xué)穩(wěn)定性、耐輻射特性、抗污染性和耐熱性等特性的膜[4]。將PVB與CPVC通過溶液共混的方法制備的CPVC/PVB共混超濾膜兼具CPVC和PVB的優(yōu)良性能，因此有希望開發(fā)出新型CPVC/PVB共混超濾膜，作者課題組已對(duì)CPVC/PVB共混膜的性能進(jìn)行相應(yīng)研究[5]。而CPVC/PVB共混超濾膜的耐污染性能及純水通量等性能還有極大的提升空間，可以在此基礎(chǔ)上添加合適的添加劑提高親水性及孔隙率以增強(qiáng)耐污染性，關(guān)于添加劑PEG對(duì)CPVC/PVB共混膜的結(jié)構(gòu)和性能的影響情況，目前未見報(bào)道。

聚乙二醇（PEG）是目前最為常用的高分子添加劑。由于其較強(qiáng)的親水性，因此在聚合物膜的制備中一方面作為致孔劑，另一方面可以提高膜的親水性，從而提高膜的耐污染性能。當(dāng)溶液中不含致孔劑時(shí)，高分子與溶劑間的相互作用強(qiáng)，形成的高分子網(wǎng)絡(luò)較小，膠束聚集體的尺寸相對(duì)較大，因此膜的孔隙率較??；而在溶液中添加PEG作為致孔劑時(shí)，可以有效降低高分子與溶劑的作用，提高鑄膜液的凝膠速率，增大孔隙率，最終生成指狀孔結(jié)構(gòu)。同時(shí)，在成膜過程中，PEG能促進(jìn)孔的形成，改善孔的連通性，增加膜的水通量，提高膜的親水性和耐污染能力。因此，在鑄膜液中添加合適的親水性添加劑，可以明顯改善膜的性能[6-10]。陳忠祥等[6]將PEG加入到聚醚砜（PES）溶劑體系中，發(fā)現(xiàn)PEG可以有效提高開孔率，制得微孔膜。MA等[8]添加不同分子量的PEG作為添加劑改性聚砜（PSF）膜，發(fā)現(xiàn)聚乙二醇可以有效增大PSF膜的親水性和機(jī)械強(qiáng)度，通量、孔隙率隨著分子量增大而增大，而截留率隨分子量增大而減小，斷裂拉伸強(qiáng)度隨分子量的增大呈現(xiàn)先增后減趨勢(shì)，并且隨著分子量增大，膜斷面大孔結(jié)構(gòu)現(xiàn)象更顯著，其中PEG1500斷裂拉伸強(qiáng)度最大，為最優(yōu)添加劑。王云等[11]發(fā)現(xiàn)將PEG200、PEG400、PEG1000作為乙酸纖維素超濾膜的添加劑，孔隙率隨分子量增大而減小。PLISKO等[12]研究發(fā)現(xiàn)PSF（PEG，5%）鑄膜液剪切黏度隨PEG（400～40000）分子量增大而增大，膜通量隨分子量的增大而增大，而截留率相應(yīng)減小。GHAFFARIAN等[13]研究發(fā)現(xiàn)PEG可以改變聚丁二酸丁二醇酯（PES/PBS）膜的表面及斷面結(jié)構(gòu)。安亞欣等[14]研究PEG（400，2000，10000，20000）對(duì)PSF膜結(jié)構(gòu)的影響，濃度和分子量的增加會(huì)抑制斷面淚滴狀孔產(chǎn)生，分子量的增大斷面海綿層增厚，除PEG20000，其他分子量PEG能有效增大純水通量和親水性。FARAHANI等[15]在EPVC（13%）中加入不同濃度的PEG6000，發(fā)現(xiàn)隨添加劑PEG6000濃度的增大，膜的親水性先增后減趨勢(shì)，可以有效增加膜的孔隙率，并且提高膜的耐污染性能。目前，以PEG作為CPVC/PVB共混膜添加劑的研究，尚未見文獻(xiàn)報(bào)道。

本文探討了PEG分子量（400，600，1000，1500，2000，4000）對(duì)CPVC/PVB共混膜微觀結(jié)構(gòu)及其膜性能（純水通量、截留率、機(jī)械性能及耐污染性等）的影響，在此基礎(chǔ)上確定較好的PEG添加劑。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)（NDJ-1型，中國(guó)），MSC杯型超濾器（300mL，中國(guó)），掃描電子顯微鏡（JSM-5600LV，日本），萬能材料強(qiáng)力機(jī)（H5KS-1105，美國(guó)），紫外可見分光光度計(jì)（UV-7504PC，中國(guó)）。

CPVC，聚合度1000，上海氯堿化工有限公司；PVB，航空級(jí)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；PEG（400，600，1000，1500，2000，4000），CP級(jí)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；N,N-二甲基乙酰胺（DMAc），CP級(jí)，中國(guó)醫(yī)藥（集團(tuán)）化學(xué)試劑公司；牛血清白蛋白（BSA），相對(duì)分子質(zhì)量67000，生化試劑，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 鑄膜液制備

將CPVC與PVB按質(zhì)量比為9/1，總聚合物含量為18%，添加劑PEG質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%溶解于溶劑DMAc中，與一定溫度下的水浴中攪拌至充分溶解，后恒溫，靜置脫泡，備用。

1.3 剪切黏度的測(cè)定

為觀察不同分子量的PEG對(duì)CPVC/PVB共混體系的相容性的影響，將7組脫泡后鑄膜液用旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)( NDJ-1型，中國(guó))測(cè)定其剪切黏度。

1.4 共混膜的制備

在光滑平整的玻璃板上刮膜，將膜與玻璃板置于聚合物的非溶劑中（室溫下，水為凝膠?。?，利用相轉(zhuǎn)化法制備平板膜，24h蒸餾水浸泡以脫除多余的溶劑，于20%甘油溶液[16-17]中?？讉溆?。

1.5 共混膜的微觀結(jié)構(gòu)

共混膜冷凍干燥處理后，切樣，液氮淬斷，表面與斷面真空噴金后，用掃描電子顯微鏡（JSM-5600LV，日本）觀察其表面及斷面結(jié)構(gòu)。

1.6 CPVC/PVB共混膜性能及結(jié)構(gòu)表征

1.6.1 純水通量測(cè)定

利用MSC杯型超濾器（300mL，中國(guó)）對(duì)膜進(jìn)行純水通量測(cè)試，于0.1mPa壓力下，預(yù)壓40min再測(cè)定純水通量，有效膜面積為0.003737m2。純水通量公式如式(1)。

式中，JW為純水通量，L/(m2·h)；V為濾液體積，L；A為膜的有效面積，m2；t為獲得V體積濾液所需時(shí)間，h。

1.6.2 截留率的測(cè)定

利用質(zhì)量分?jǐn)?shù)0.1%牛血清白蛋白（67000Da）溶液于MSC杯型超濾器（300mL）進(jìn)行測(cè)試，牛血清白蛋白截留率的計(jì)算公式[18-19]如式(2)。

式中，R為截留率，%；Cf、Cp分別為原液和濾液的濃度。

1.6.3 耐污染性能

CPVC/PVB共混超濾膜耐污染性能采用通量恢復(fù)率Fr、不可逆污染阻力Rir及可逆污染阻力Rr來表征。通量恢復(fù)率的計(jì)算公式[20]如式(3)。

式中，Jw1與Jw2分別為CPVC/PVB共混超濾膜過濾BSA溶液前的純水通量及過濾BSA溶液后，再對(duì)膜進(jìn)行反沖后膜的純水通量，L/(m2·h)。

不可逆污染阻力Rir及可逆污染阻力Rr的計(jì)算通過過濾BSA溶液時(shí)膜的總阻力Rm+Rir+Rr，及過濾BSA溶液后，經(jīng)過反沖再過濾純水時(shí)膜的阻力Rm+Rir與未被BSA溶液污染的膜過濾純水時(shí)的阻力，即膜自身的阻力Rm的值來計(jì)算。根據(jù)傳遞過程原理：過程傳遞速率=推動(dòng)力/過程阻力，Rm，Rir及膜的可逆污染阻力Rr可通過式(4)來計(jì)算。

式中，J3為過濾BSA溶液時(shí)，膜的通量，L/(m2·h)；Δp為跨膜壓差，100000Pa。

1.6.4 力學(xué)性能表征

拉伸強(qiáng)度和最大（即斷裂）伸長(zhǎng)倍數(shù)可表征膜的力學(xué)性能，利用萬能材料拉力機(jī)（H5K5-1105）測(cè)定[21]。干燥后的共混膜，裁剪成1cm×5cm的長(zhǎng)方形，固定在強(qiáng)力機(jī)的夾具上，啟動(dòng)機(jī)器后，記錄下膜斷裂時(shí)的拉伸力（N）和最大伸長(zhǎng)量。

2 結(jié)果與討論

2.1 PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混溶液剪切黏度的影響

PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混溶液的剪切黏度影響情況如圖1所示。

圖1 PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混溶液剪切黏度的影響

從圖1可見，添加PEG以后，CPVC/PVB共混溶液的剪切黏度均增大，但是隨著PEG分子量的增大，共混溶液剪切黏度呈下降的趨勢(shì)。這是由于共混體系中PVB分子具有親水性，而PEG分子也具有親水性，PVB分子與PEG分子之間發(fā)生了相互作用，因此添加PEG后CPVC/PVB共混溶液剪切黏度增大，隨著PEG分子量的增大，PVB與PEG分子間的作用力減弱，因此剪切黏度呈下降趨勢(shì)。

2.2 PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜微觀結(jié)構(gòu)的影響

PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜微觀結(jié)構(gòu)的影響情況如圖2所示。

圖2結(jié)果表明，未添加PEG時(shí)，CPVC/PVB共混超濾膜斷面為皮層與指狀大孔構(gòu)成的非對(duì)稱結(jié)構(gòu)，膜表面呈凹凸?fàn)?，無孔。添加劑PEG400后，膜表面呈網(wǎng)絡(luò)狀孔結(jié)構(gòu)，斷面指狀大孔消失，呈層狀有少量大孔；隨著PEG分子量的增大，膜表面網(wǎng)絡(luò)孔消失，漸趨致密，斷面指狀大孔仍然不明顯，分子量增大到6000時(shí)，膜的斷面微觀結(jié)構(gòu)才出現(xiàn)明顯的指狀大孔，與未添加PEG的膜斷面微觀結(jié)構(gòu)基本一致。

圖2 不同分子量PEG添加劑對(duì)CPVC/PVB膜微觀結(jié)構(gòu)影響

上述結(jié)果是由于PEG400在凝膠浴水中的溶解度較分子量大的PEG要大，因此在成膜過程中，膜表面的PEG400更容易逃逸到凝膠浴水中，從而致孔效果更好，導(dǎo)致膜表面呈網(wǎng)絡(luò)大孔；隨著分子量的增大，PEG在凝膠浴水中的溶解度降低，且分子量越大，分子鏈越長(zhǎng)，分子越不靈活，成膜過程中，膜表面的PEG越不容易擴(kuò)散到凝膠浴中[8]，因此隨著PEG分子量的增大，膜表面漸趨致密。另外，PEG分子量為400時(shí)，雖然鑄膜液剪切黏度較添加其他分子量大的PEG的鑄膜液的剪切黏度大，會(huì)阻礙溶劑和非溶劑的擴(kuò)散，減慢成膜速度，但PEG400與PVB分子間的作用力較其他分子量的PEG與PVB分子間的作用力大，因此鑄膜液熱穩(wěn)定性較好，不容易分相，成膜速度仍然比分相速度快，因此添加PEG400時(shí)，CPVC/PVB共混膜斷面沒有指狀大孔出現(xiàn)[22]；隨著PEG分子量的增大，鑄膜液剪切黏度減小，PVB與PEG分子之間的作用力減弱，導(dǎo)致鑄膜液的熱穩(wěn)定性逐漸減弱，成膜過程中分相速度逐漸增大，但是分子量小于6000時(shí)，分相速度仍然比成膜速度小，因此膜的斷面微觀結(jié)構(gòu)中大孔數(shù)目較少；當(dāng)分子量等于6000時(shí)，鑄膜液的熱穩(wěn)定性進(jìn)一步減小，分相速度大于成膜速度，因此膜斷面出現(xiàn)明顯的指狀大孔。

2.3 PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜性能影響

PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜的純水通量及截留率的影響情況如表1所示。

表1 PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜性能影響

從表1可以看出，添加PEG以后，CPVC/PVB共混膜的通量均增大，截留率均下降。其中PEG600和4000使膜的通量增加最多，PEG400和600使膜的截留率下降最多。這一結(jié)果與膜的表面和斷面微觀結(jié)構(gòu)有關(guān)。圖2中添加PEG400和600后，膜表面的孔較其他膜的孔徑大，因此截留率較低。

圖3是PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜機(jī)械性能的影響情況。從圖3中可以看出，添加PEG400時(shí)，PEG對(duì)膜的機(jī)械性能沒有太大的影響，隨著PEG分子量的增大，CPVC/PVB共混膜的機(jī)械性能均有不同程度的降低。這是由于隨著PEG分子量的增大，PVB分子與PEG分子間的作用力減小，鑄膜液組分間的相容性變差，因此機(jī)械性能受到影響。

2.4 PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜耐污染性能的影響

表2為PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜反沖前純水通量、過濾BSA溶液的通量、反沖后純水通量及通量恢復(fù)率的影響情況。

圖3 PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜機(jī)械性能影響

表2 PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜通量恢復(fù)率的影響

從表2可以看出，添加PEG后，CPVC/PVB共混膜的通量恢復(fù)率均大幅上升，且過濾BSA溶液的通量也有較大程度的增大，其中添加PEG4000和PEG6000使CPVC/PVB的通量恢復(fù)率及過濾BSA溶液的通量上升最多；說明添加PEG后CPVC/PVB共混膜對(duì)BSA分子的吸附減弱，耐蛋白質(zhì)污染能力增強(qiáng)。這是由于PEG分子具有較強(qiáng)的親水性，添加PEG后，成膜過程中，留在膜中的PEG使CPVC/PVB親水性增強(qiáng)，且分子量較大的PEG使膜的親水性增加較多。

圖4為PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜的可逆污染阻力Rr，不可逆污染阻力Rir，膜自身阻力Rm以及總阻力R總的影響情況。

由圖4可見，添加PEG后CPVC/PVB共混膜的不可逆污染數(shù)值大幅下降，說明膜對(duì)BSA分子的吸附減少較多，膜耐蛋白質(zhì)污染的能力得到較大程度的增強(qiáng)，其中添加PEG4000和PEG6000時(shí)，膜的不可逆污染數(shù)值下降最多，膜的耐污染能力提高最多。這一結(jié)果進(jìn)一步說明，PEG作為添加劑，能強(qiáng)化CPVC/PVB共混膜的親水性，提高膜的耐污染性能，PEG4000和PEG6000分子量較大，親水性也較強(qiáng)，因此使膜的親水性和耐污染性提高也較多。

圖4 PEG分子量對(duì)CPVC/PVB共混膜污染阻力的影響

3 結(jié)論

研究結(jié)果表明，添加分子量小于6000的PEG時(shí)，CPVC/PVB共混膜斷面的指狀大孔消失，分子量為400和600時(shí)，CPVC/PVB表面出現(xiàn)明顯的孔，隨著分子量的增大，膜表面漸趨致密，當(dāng)分子量為6000時(shí)，膜斷面的指狀大孔出現(xiàn)，其斷面微觀結(jié)構(gòu)與未加添加劑時(shí)的CPVC/PVB共混膜斷面結(jié)構(gòu)基本一致。添加不同分子量PEG后，CPVC/PVB共混膜的水通量和耐污染性能均大幅提升，其中PEG4000和PEG6000提高最多，截留率和機(jī)械性能略有下降。通過比較PEG6000作為添加劑，能使CPVC/PVB共混膜獲得較好的性能。

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Effects of additive PEG on the properties of CPVC/PVB blended membranes

LIU Qianwen，ZHANG Xiaojuan，GU Qianqian，WANG Jun
（College of Environmental Science and Engineering，State Environmental Protection Engineering Center for Pollution Treatment and Control in Textile Industry，Donghua University，Shanghai 201620，China）

Effect of additive PEG molecular weights on the microstructures and properties of CPVC/PVB blended membranes was discussed in this paper. It was found that the finger-like macrovoids structure in the microstructures of CPVC/PVB blended membranes cross section was replaced by porosity microstructure when the molecular weight was less than 6000. The finger-like macrovoids structure reappeared when the molecular weight was up to 6000 and the cross section microstructure was close to that of CPVC/PVB blended membranes which were free of additive. The microstructure of membrane surface was porosity structure when the molecular weight was 400 and 600, respectively. With the increase of molecular weight, the microstructure of membrane surface tended to be dense. All the PEGs increased the permeability and antifouling properties of CPVC/PVB blended membranes remarkably. Among them PEG 4000 and PEG 6000 increased much more. However, the retention and mechanical property declined a little. PEG 6000 as an additive could make CPVC/PVB blended membranes have better membrane properties.

CPVC/PVB blended membranes；membrane properties；additive PEG；antifouling properties

TQ028.8

A

1000–6613（2017）04–1388–07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017.04.031

2016-10-18；修改稿日期：2016-11-02。

劉倩文（1993—），女，碩士研究生，研究方向?yàn)槟し蛛x技術(shù)。E-mail：vingo.liu@qq.com。聯(lián)系人：王軍，副教授，研究方向?yàn)槟し蛛x技術(shù)。E-mail：wangj@dhu.edu.cn。