胡秋霞

(山西省分析科學(xué)研究院， 山西 太原 030006)

淺議分光光度法測定空氣中的二氧化氮

胡秋霞

(山西省分析科學(xué)研究院， 山西 太原 030006)

二氧化氮作為有害物質(zhì)不僅會對空氣造成污染，而且會對水源、土壤等造成危害。采用有效方法測定空氣中二氧化氮含量，對空氣中二氧化氮的控制與治理具有十分重要的意義。為此，本文在對大量文獻的研究基礎(chǔ)上，結(jié)合自身多年從事該領(lǐng)域研究經(jīng)驗，探討了分光光度法對空氣中二氧化氮含量測量的方法與途徑。

二氧化氮；分光光度法；測定

1 引言

二氧化氮是空氣當(dāng)中所存在的氣體之一，會對水源、土壤甚至人體等造成危害，是衡量大氣質(zhì)量標準的一項重要指標，其檢測結(jié)果的準確性也受到了有關(guān)政府部門的高度重視。而如何從源頭抑制這一氣體的產(chǎn)生，就需要采用可靠的方法與途徑對其進行有效測定。為此，本文以鹽酸奈乙二胺分光光度法為例，探討了有效測定空氣中二氧化氮含量的方法與對策。

2 測定原理

空氣中的二氧化氮被吸收瓶中的吸收液吸收，可反應(yīng)生成粉紅色偶氮染料，在波長540nm處的吸光度與二氧化氮的含量成正比，通過測定樣品的吸光度，科計算出二氧化氮的含量及其濃度。

3 儀器與試劑

第一，儀器的選擇。在本實驗中主要使用的儀器為上海菁華有限公司生產(chǎn)的721可見分光光度計。

第二，試劑與溶液配備。在本實驗中所選擇的試劑主要為冰乙酸、亞硝酸鈉、對氨基苯磺酸、乙二胺鹽酸等，這些試劑用于配置顯色液和吸收液，可使吸收的二氧化氮顯色，從而利用分光光度計根據(jù)顏色深淺，測定其吸光度。主要配置的實驗用溶液如下列示：

(1)N-(1-奈基)乙二胺鹽酸鹽貯備液，ρ(C10H7NH(CH2)2NH2·2HCl)=1.00g/L：稱取0.50gN-(1-奈基)乙二胺鹽酸鹽于500ml容量瓶中，用水溶解稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，在冰箱中冷藏，可穩(wěn)定保存三個月。

(2)顯色液。稱取5.0g對氨基苯磺酸[NH2C6H4SO3H]溶解于約200ml40～50℃熱水中，將溶液冷卻至室溫，全部移入1000ml容量瓶中，加入50mlN-(1-萘基)乙二胺鹽酸鹽貯備溶液和50ml冰乙酸，用水稀釋至刻度。此溶液貯于密閉的棕色瓶中，在25℃以下暗處存放可穩(wěn)定三個月。若溶液呈現(xiàn)淡紅色，應(yīng)棄之重配。

(3)吸收液。使用時將顯色液和水按4：1(體積分數(shù))比例混合，即為吸收液。吸收液的吸光度應(yīng)小于等于0.005。

(4)亞硝酸鹽標準貯備液，ρ(NO2-)=250μg/ml。此溶液貯于密閉棕色瓶中于暗處存放，可穩(wěn)定保存三個月。

(5)亞硝酸鹽標準工作液，ρ(NO2-)=2.5μg/ml：準確吸取亞硝酸鹽標準儲備液1.00ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至標線。臨用現(xiàn)配。

第三，實驗用二氧化氮標準物質(zhì)。本實驗中所使用的二氧化氮標準物質(zhì)為環(huán)境保護部標準樣品研究所生產(chǎn)的環(huán)境標準樣品，標準值分別為(0.304±0.024)mg/L和(0.358±0.018)mg/L。

4 測定結(jié)果的分析與研究

4.1 繪制標準曲線

實驗中，選取6支10ml具塞比色管，按表1制備亞硝酸鹽標準溶液系列。(見表1)

各管混勻，于暗處放置20min(室溫低于20℃時放置40min以上)，用10mm比色皿，在波長540nm處，以水為參比測量吸光度，扣除0號管的吸光度以后，對應(yīng)NO2-的質(zhì)量濃度(μg/ ml)，用最小二乘法計算標準曲線的回歸方程如下：

圖1 二氧化氮標準曲線圖

4.2 樣品放置時間對測定結(jié)果的影響

室溫下，在7個比色管中分別加入2ml已配置好的標準溶液和8ml顯色液，室內(nèi)避光放置，在一定時間間隔測定它們的吸光度，結(jié)果見表2。

表1 NO2-標準溶液系列

表2 放置時間對吸光度的影響

由表2可知，采樣后，樣品在室內(nèi)避光保存40min內(nèi)對結(jié)果影響不大，可見分光光度法測定二氧化氮比較穩(wěn)定。但隨著時間增加，濃度一直減小，誤差逐漸增大。因此，采得的樣品最好在采樣現(xiàn)場進行檢測。若采集的樣品在40min內(nèi)不能完成檢測，最好將樣品放置在冰箱內(nèi)，在冰箱中放置，24h內(nèi)基本沒有明顯變化，因此，盡可能在24h內(nèi)完成分析。

4.3 其他因素對測定結(jié)果的影響

選擇吸收瓶時，應(yīng)避免選用無色多孔玻板吸收瓶，這是因為二氧化氮被吸收液吸收后，生成亞硝酸，易被氧化。

在選擇試劑時，尤其是冰乙酸，不能放置時間過長，因為放置時間過長會吸收空氣中的二氧化氮，致使測定空白值過高，影響測定結(jié)果。

經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，使用分光光度法測定空氣中的二氧化氮，測定快速、顯色穩(wěn)定，標準曲線線性很好，準確度和靈敏度都比較高，易于在日常二氧化氮測定中使用。

5 結(jié)論

本文以分光光度法為例，探討了有效測定空氣中二氧化氮含量的方法，并對影響其測定結(jié)果的因素進行了簡單分析與討論。經(jīng)過分析發(fā)現(xiàn)，該方法具有較高的準確性與穩(wěn)定性，所測量的二氧化氮含量及濃度與實驗標準樣品相差甚少。為此，在日常測定中可采用上述方法。

[1]張滿枝,黃曉雯.分光光度法測定工作場所空氣中二氧化氮濃度的不確定度評定[J].山東化工,2016,45(6):62-65.

[2]張向榮.環(huán)境空氣中二氧化氮檢測的探索[J].中國化工貿(mào)易,2015,7(31):276-286

[3]劉小麗.環(huán)境空氣中二氧化氮的測定如何避免空白值偏高[J].農(nóng)業(yè)開發(fā)與裝備,2014,(12):32.

[4]覃華菁.分光光度法測定吸收液中二氧化氮的質(zhì)量控制[J].光譜實驗室,2009,26(5):1172-1174.

[5]許瑞卿,劉彤,等.工作場所空氣中二氧化氮測定的離子色譜法[J].中華勞動衛(wèi)生職業(yè)病雜志,2013,31(8):631-633.

[6]中華人民共和國衛(wèi)生部，全國職業(yè)衛(wèi)生標準委員會，GBZ159-2004.工作場所空氣中有害物質(zhì)監(jiān)測的采樣規(guī)范[S].北京：中國標準出版社，2004.

Discussion on determination of nitrogen dioxide in the air of spectrophotometry

Hu Qiuxia
(Shanxi Academy of Analytical Sciences,Shanxi Taiyuan 030006)

Nitrogen dioxide as harmful substances will not only pollute the air,and will cause harm to water and soil etc.It is very important to control and govern the nitrogen dioxide in the air by using effective method to test the content of nitrogen dioxide in air. Therefore,on the basis of a large number of literature research,combined with my own research experience in this fi eld for many years,the methods and ways of measuring nitrogen dioxide content in air by spectrophotometry were discussed.

Nitrogen dioxide; Spectrophotometry; Determination

胡秋霞(1982-)，女，河南臨穎人，工程師，碩士研究生，主要從事分析檢測方面的研究。