氰烯菌酯的高效液相色譜分析

王金菊，趙煥煥，陳根寶

（江蘇省農(nóng)藥研究所股份有限公司，南京 210046）

◆農(nóng)藥分析◆

氰烯菌酯的高效液相色譜分析

王金菊，趙煥煥，陳根寶

（江蘇省農(nóng)藥研究所股份有限公司，南京 210046）

采用反相高效液相色譜法對(duì)氰烯菌酯進(jìn)行定量分析，以乙腈＋水＋冰乙酸（體積比74︰26︰0.3）為流動(dòng)相，使用ODS C18不銹鋼柱和可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器。該方法的平均回收率為99.3%，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.501，變異系數(shù)為0.505%。

氰烯菌酯；高效液相色譜；分析

氰烯菌酯是由江蘇省農(nóng)藥研究所股份有限公司開(kāi)發(fā)的具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的新型殺菌劑[1]?；瘜W(xué)結(jié)構(gòu)式見(jiàn)圖1。

圖1 氰烯菌酯化學(xué)結(jié)構(gòu)式

氰烯菌酯屬氰基丙烯酸酯類(lèi)殺菌劑，對(duì)由鐮刀菌引起的植物病害具有保護(hù)和治療作用，可用于防治小麥赤霉病、水稻惡苗病、西瓜枯萎病等。氰烯菌酯與苯并咪唑類(lèi)、麥角甾醇生物合成抑制劑類(lèi)、甲氧基丙烯酸酯類(lèi)、二硫代氨基甲酸鹽類(lèi)和取代芳烴類(lèi)等不同作用機(jī)制和化學(xué)類(lèi)型的殺菌劑無(wú)交互抗性，且其高效、微毒、廣譜、低殘留，對(duì)環(huán)境友好。

1 試驗(yàn)部分

1.1 儀器和試劑

島津LC-20A高效液相色譜儀，帶SPD-20A檢測(cè)器、N2000工作站；精度為0.000 1 g的電子天平；不銹鋼色譜柱（150 mm×4.6 mm），內(nèi)裝C18填充物（粒徑5 μm）；濾膜孔徑約為0.45 μm的過(guò)濾器。

氰烯菌酯標(biāo)樣（99.0%）、氰烯菌酯原藥（95%），江蘇省農(nóng)藥研究所股份有限公司；乙腈（色譜純）、冰乙酸（分析純）、水（2次蒸餾水）。

1.2 色譜分析條件

流動(dòng)相：乙腈＋水＋冰乙酸（體積比74︰26︰0.3）；流速：1.0 mL/min；柱溫：室溫；檢測(cè)波長(zhǎng)：290 nm；進(jìn)樣體積：5 μL。

1.3 測(cè)定步驟

1.3.1 溶液配制

分別稱(chēng)取氰烯菌酯標(biāo)樣0.05 g，含氰烯菌酯0.05 g（精確至0.000 2 g）的試樣于50 mL容量瓶中，用乙腈溶解，并稀釋至刻度，搖勻備用。

1.3.2 測(cè)定

待儀器基線(xiàn)穩(wěn)定后，在1.2液相色譜操作條件下，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，計(jì)算各針相對(duì)響應(yīng)值的重復(fù)性，待相鄰2針相對(duì)響應(yīng)值變化小于1.5%，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行液相色譜分析。

1.3.3 計(jì)算

將測(cè)得的2針標(biāo)樣溶液和2針試樣溶液中氰烯菌酯的峰面積分別進(jìn)行平均，按下式計(jì)算試樣中氰烯菌酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w（%）。

式中：A1—標(biāo)樣溶液中氰烯菌酯峰面積的平均值；A2—試樣溶液中氰烯菌酯峰面積的平均值；m1—氰烯菌酯標(biāo)樣的質(zhì)量，g；m2—試樣的質(zhì)量，g；P—氰烯菌酯標(biāo)樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%。

2 結(jié)果與討論

2.1 液相色譜條件的選擇

用可變波長(zhǎng)紫外檢測(cè)器對(duì)氰烯菌酯標(biāo)樣溶液在230～320 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)進(jìn)行檢測(cè)。結(jié)果表明，檢測(cè)波長(zhǎng)為290 nm時(shí)，有效成分與雜質(zhì)能有效分離，且色譜峰峰型尖銳、對(duì)稱(chēng)。因此，選擇290 nm作為紫外檢測(cè)波長(zhǎng)。

采用ODS C18反相柱，進(jìn)行不同體積比的流動(dòng)相篩選試驗(yàn)。經(jīng)過(guò)比較，在流動(dòng)相V乙腈︰V水︰V冰乙酸=74︰26︰0.3，流速為1.0 mL/min時(shí)，有效成分保留時(shí)間和柱效都比較合適。氰烯菌酯液相色譜圖見(jiàn)圖2、圖3。

圖2 氰烯菌酯標(biāo)樣液相色譜圖

圖3 試樣液相色譜圖

2.2 線(xiàn)性相關(guān)性測(cè)定

稱(chēng)取不同質(zhì)量的氰烯菌酯標(biāo)樣，配制成質(zhì)量濃度分別為0.125,0.25,0.5,1.0,2.0 g/L的5個(gè)標(biāo)樣溶液，在1.2色譜分析條件下進(jìn)行測(cè)定。得到相應(yīng)的峰面積分別為723 325,1 497 365,2 751 487,5 723 825, 11584174。以氰烯菌酯的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，相應(yīng)峰面積為縱坐標(biāo)，得方法的線(xiàn)性方程為y=6×106x-32 477，相關(guān)系數(shù)（R2）為0.999 7（圖4）。

圖4 氰烯菌酯線(xiàn)性關(guān)系圖

2.3 分析方法的精密度試驗(yàn)

從同一批次試樣中稱(chēng)取氰烯菌酯樣品5份，然后按上述方法測(cè)定。結(jié)果顯示，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.501，變異系數(shù)為0.505%（表1）。

表1 精密度試驗(yàn)結(jié)果

2.4 分析方法的準(zhǔn)確度試驗(yàn)

稱(chēng)取6份已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的氰烯菌酯試樣，分別加入一定量的氰烯菌酯標(biāo)樣，按照上述方法測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。氰烯菌酯平均回收率為99.3%，說(shuō)明該方法具有較好的準(zhǔn)確度。

表2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)結(jié)果

3 結(jié)論

本文建立了氰烯菌酯的高效液相色譜分析方法，方法回收率、精密度均滿(mǎn)足定量分析要求，且方法簡(jiǎn)單、快速，是一種較理想的分析方法。

[1]曹慶亮,周健,馬海軍.氰烯菌酯的合成方法改進(jìn) [J].現(xiàn)代農(nóng)藥, 2014,13(6):11-12;17.

（責(zé)任編輯：顧林玲）

Analysis of Phenamacril by HPLC

WANG Jin-ju,ZHAO Huan-huan,CHEN Gen-bao
(Jiangsu Pesticide Research Institute Co.,Ltd.,Nanjing 210046,China)

An analysis method of phenamacril by RP-HPLC was described,using acetonitrile+water+acetic acid as mobile phase,on ODS C18column and ultraviolet absorbance detector.The results showed that the average recovery of the method was 99.3%,the standard deviation was 0.501,and the coefficient of variation was 0.505%.

phenamacril;HPLC;analysis

TQ 450.7

A

10.3969/j.issn.1671-5284.2017.02.012

2016-10-08

王金菊（1983—），女，江蘇省南通市人，助理工程師，主要從事農(nóng)藥分析工作。E-mail：695149292@qq.com