楊 松

（中海石油華鶴煤化有限公司，鶴崗154100）

經(jīng)驗(yàn)交流

中海油華鶴煤制化肥項(xiàng)目在線分析儀表應(yīng)用現(xiàn)狀

楊 松

（中海石油華鶴煤化有限公司，鶴崗154100）

在線分析儀表在化肥工藝生產(chǎn)過(guò)程中起著至關(guān)重要的作用，監(jiān)控著產(chǎn)品的質(zhì)量、安全、轉(zhuǎn)化效率。結(jié)合我廠實(shí)際工程，分享在線分析儀表在水系統(tǒng)、鍋爐系統(tǒng)、空分系統(tǒng)、煤氣化系統(tǒng)、合成氨系統(tǒng)、大顆粒尿素系統(tǒng)的應(yīng)用現(xiàn)況及存在的不足，查找問(wèn)題發(fā)生的原因及解決方法，并最終實(shí)施相應(yīng)的技術(shù)改造和降本增效方案。

化肥工藝 在線分析儀表 技術(shù)改造

中海油華鶴煤制化肥項(xiàng)目是東北極寒地區(qū)條件下第一個(gè)典型的煤化工項(xiàng)目，其煤氣化裝置設(shè)有3臺(tái)氣化爐采用GE水煤漿氣化工藝技術(shù)［1］，合成氨裝置采用的是托普所合成氨生產(chǎn)技術(shù)［2］，尿素裝置采用的是斯塔米卡邦工藝技術(shù)［3］?？偰戤a(chǎn)量為30萬(wàn)噸合成氨、52萬(wàn)噸大顆粒尿素。整套裝置系統(tǒng)配置大量在線分析儀表用來(lái)在線監(jiān)測(cè)工藝生產(chǎn)過(guò)程中原料、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品及輔助原料、副產(chǎn)品等物料性能指標(biāo)［4］，并指導(dǎo)工藝人員監(jiān)測(cè)生產(chǎn)過(guò)程、生產(chǎn)品質(zhì)、能源轉(zhuǎn)化率、設(shè)備運(yùn)行安全等狀況，保證了裝置的安全、穩(wěn)定的生產(chǎn)［5］。

我廠所配置的在線分析儀種類繁多，監(jiān)控參數(shù)范圍較廣，涉及的在線儀表原理較多、技術(shù)復(fù)雜，加上又是東北嚴(yán)寒地區(qū)第一套煤化工項(xiàng)目，現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用經(jīng)驗(yàn)較缺乏，導(dǎo)致在線分析儀在前期施工安裝及使用過(guò)程中存在著較多問(wèn)題，致使在開(kāi)車階段全廠在線儀表的投用率只有86%左右，測(cè)量準(zhǔn)確度更是低至80%左右，不能滿足工藝人員的現(xiàn)場(chǎng)使用條件。經(jīng)過(guò)近一年的不斷完善與改造，解決了一部分項(xiàng)目前期在線分析儀表的遺留問(wèn)題，大大地提高了在線分析儀表的投表率及準(zhǔn)確率。

1 在線分析儀表的配置

中海油華鶴公司全廠共計(jì)105臺(tái)在線分析儀表應(yīng)用于各裝置系統(tǒng)中監(jiān)測(cè)，具體分配如表1所示。

表1 在線分析儀配置表

1.1 水系統(tǒng)與熱電鍋爐系統(tǒng)分析儀表

水系統(tǒng)共47臺(tái)分析儀監(jiān)控著工藝過(guò)程及環(huán)保外排水。主要疑難問(wèn)題集中在COD、NH3－N分析儀，選擇的是Systea系列COD、NH3－N分析儀，分別采用的是重鉻酸鉀比色法及鈉氏試劑比色法測(cè)量原理［6，7］。兩種儀器使用狀況較不穩(wěn)定、測(cè)量偏差大、備件及試劑消耗成本高，且測(cè)量過(guò)程產(chǎn)生二次污染。建議日后新建化工項(xiàng)目可以考慮使用UV法將傳感器直接插入管道測(cè)量，減少二次成本及二次污染。另使用的兩臺(tái)HACH 9210系列二氧化硅分析儀也存在一定問(wèn)題，主要是其中的一臺(tái)硅表用來(lái)測(cè)量?jī)商钻幋伯a(chǎn)水及除鹽水外送共計(jì)3路水樣，由于除鹽水外送二氧化硅含量一般低于10×10－9，而陰床二氧化硅含量達(dá)到100×10－9，導(dǎo)致3路循環(huán)測(cè)量時(shí)互相干擾，影響了準(zhǔn)確度。我廠水系統(tǒng)其余使用的鈉表、電導(dǎo)、PH、溶解氧、濁度都是HACH系列，總體測(cè)量比較穩(wěn)定、準(zhǔn)確，維護(hù)量較少。

3套鍋爐系統(tǒng)共34臺(tái)分析儀，其中一套聚光科技CEMS系統(tǒng)用于監(jiān)測(cè)鍋爐煙氣總排放的SO2、NOX、顆粒物等參數(shù)［8］。由專門的運(yùn)營(yíng)商維護(hù)，由于該系統(tǒng)是監(jiān)測(cè)3套鍋爐的總排放量，存在著當(dāng)某一參數(shù)含量超標(biāo)時(shí)，無(wú)法判斷是哪套鍋爐引起的，不能及時(shí)地調(diào)整工藝。后來(lái)在每套鍋爐裝置分別單獨(dú)增加1臺(tái)Emerson X－stream紫外NOX及SO2分析儀用于測(cè)量，有效地解決了之前存在的隱患。用于測(cè)量鍋爐煙道含氧量的6臺(tái)氧化鋯分析儀使選擇的是Farlington 8910系列，總體使用穩(wěn)定，測(cè)量準(zhǔn)確，維護(hù)量較小。鍋爐給水及爐水的pH、電導(dǎo)、溶解氧分析儀使用的是上海科藍(lán)2022國(guó)產(chǎn)系列，穩(wěn)定性較差，測(cè)量準(zhǔn)確率一般，現(xiàn)階段一直尋求國(guó)產(chǎn)化性價(jià)比較高的品牌代替。

1.2 氣化與空分分析儀表

3套氣化爐工藝相同，并且互不干擾，共使用1臺(tái)Ametek Promaxion質(zhì)譜儀分別測(cè)量每套氣化爐洗滌塔出口多組分合成氣H2、CO、CO2、O2、H2S、CH4的含量，在很大程度上了節(jié)約了成本。質(zhì)譜儀每路測(cè)量周期為45s、響應(yīng)速度較快、測(cè)量穩(wěn)定性較好、準(zhǔn)確率較高、能夠及時(shí)的反應(yīng)出氣化爐運(yùn)行狀況。此外每套氣化爐燒嘴冷卻水回水放空管線分別設(shè)置1臺(tái)Emerson系列CO紅外分析儀用于監(jiān)測(cè)燒嘴冷卻水盤管出現(xiàn)泄漏或損壞，該分析儀日常沒(méi)出現(xiàn)重大問(wèn)題，一直運(yùn)行穩(wěn)定、測(cè)量準(zhǔn)確。

由于洗滌塔出口合成氣含水量較高，專門設(shè)計(jì)1套預(yù)處理系統(tǒng)完成樣氣的降壓、過(guò)濾、3級(jí)脫水（高壓水冷裝置、旋轉(zhuǎn)分離器、漩渦分離器）、快速回路放空、冷凝液排放等功能［9，10］。如圖1，但通過(guò)實(shí)踐證明，此套預(yù)處理系統(tǒng)仍存在不足，高壓水冷裝置換熱效果較差，有時(shí)不能完全去除樣氣中的水份，不僅導(dǎo)致了取樣管線堵塞，而且使樣氣中含水進(jìn)入儀器，嚴(yán)重?fù)p壞儀器，現(xiàn)階段已改為大面積的高壓水冷裝置，運(yùn)行兩個(gè)月較穩(wěn)定，需進(jìn)一步觀察。

圖1 氣化取樣預(yù)處理系統(tǒng)

空分系統(tǒng)使用的是Siemens系列3臺(tái)紅外及4臺(tái)磁氧分析儀，由于空分裝置樣氣較干凈、水分含量少，無(wú)需預(yù)處理裝置便可直接取樣測(cè)量，整體測(cè)量較穩(wěn)定、準(zhǔn)確，唯獨(dú)順磁氧分析儀所需的參比氣消耗量較大，需要經(jīng)常更換氣瓶。

1.3 合成氨與尿素系統(tǒng)

合成氨裝置設(shè)置一臺(tái)Ametek Promaxion質(zhì)譜儀分別測(cè)量二變爐出口CO、液氮洗合成氣中N2、H2、合成塔進(jìn)／出口多組分H2、NH3、N2、CH4及CO2壓縮機(jī)出口原料氣中的H2、O2共計(jì)5組取樣點(diǎn)，在一定程度上降低了成本，5組取樣點(diǎn)相互切換循環(huán)測(cè)量，每組響應(yīng)時(shí)間為45s，前4組樣氣測(cè)量數(shù)據(jù)總體相對(duì)穩(wěn)定、準(zhǔn)確，但CO2壓縮機(jī)出口原料氣中H2含量測(cè)量偏差較大，工藝正?？刂浦笜?biāo)在10× 10－6以內(nèi)，質(zhì)譜儀測(cè)量值一直超過(guò)10×10－6產(chǎn)生報(bào)警，經(jīng)溝通確認(rèn)為此質(zhì)譜儀測(cè)量最低下限為2000× 10－6，達(dá)不到現(xiàn)場(chǎng)測(cè)量指標(biāo)要求。與其他廠家聯(lián)系建議增加一臺(tái)低量程的色譜儀來(lái)測(cè)量，等待后續(xù)改造。此外合成裝置還有1臺(tái)Galvanic 903總硫分析儀分別測(cè)量?jī)艋瘹獬隹诩癈O2產(chǎn)品氣中微量總硫濃度，2點(diǎn)的工藝指標(biāo)均小于10×10－6，由于當(dāng)初安裝缺乏經(jīng)驗(yàn)，未考慮不銹鋼取樣管線對(duì)硫具有吸附性，導(dǎo)致一直測(cè)量不準(zhǔn)確。

尿素系統(tǒng)設(shè)置一臺(tái)ABB PGC5000色譜儀測(cè)量尿素高壓系統(tǒng)尾氣放空中的H2及高壓N2系統(tǒng)中的NH3含量。其中NH3取樣點(diǎn)在尿素框架2樓，H2取樣點(diǎn)在框架9樓，但是管路鋪設(shè)期間由于施工不規(guī)范，將H2先引至2樓通過(guò)頂端的篩板鋪設(shè)至3樓預(yù)處理系統(tǒng)，造成每次停車反應(yīng)器排塔期間H2管線都會(huì)積水，因?yàn)镠2管線從9樓至2樓再到3樓這期間形成一個(gè)U型環(huán)，現(xiàn)階段已解決了該問(wèn)題。此外尿素裝置專門設(shè)置一臺(tái)SPIE系列的N／C比分析儀監(jiān)測(cè)用來(lái)優(yōu)化尿素產(chǎn)量，該儀器每次停車時(shí)需及時(shí)啟動(dòng)沖洗水泵來(lái)沖洗整個(gè)取樣管線及毛細(xì)管，防止尿液結(jié)晶。另尿素系統(tǒng)應(yīng)用5臺(tái)Emerson系列電導(dǎo)表及1臺(tái)pH表測(cè)量蒸汽冷凝液，總體運(yùn)行穩(wěn)定，滿足在線監(jiān)測(cè)使用。

2 降本增效與技術(shù)改造

經(jīng)過(guò)項(xiàng)目投產(chǎn)一年多的應(yīng)用，我們一直積累經(jīng)驗(yàn)、虛心學(xué)習(xí)、追求新技術(shù)、不斷創(chuàng)新，對(duì)存在的問(wèn)題實(shí)施了一些降本增效及技改技措。

2.1 空分裝置參比氣體改進(jìn)

空分裝置的4臺(tái)順磁氧分析儀測(cè)量過(guò)程中需要21%O2、79%N2作為參比氣，之前都是直接購(gòu)買40L／瓶配置好的參比氣，后來(lái)考慮為何不用空分裝置產(chǎn)生的儀表空氣直接作為參比氣呢？經(jīng)過(guò)多次的取樣分析測(cè)量及查閱Siemens順磁氧分析儀說(shuō)明書，證明完全可以替代使用。于是利用廢舊不用的減壓閥、儀表管、三通閥將空分附近的儀表空氣備用管路延長(zhǎng)改造為參比氣管路直接供4臺(tái)順磁氧分析儀使用。同樣的方式，后續(xù)將鍋爐裝置6臺(tái)氧化鋯分析儀校驗(yàn)時(shí)所需的量程氣直接改造用儀表空氣。上述2項(xiàng)改造費(fèi)用幾乎為0，但是每年可以為公司節(jié)約10萬(wàn)元左右成本，同時(shí)減少了儀表人員日常更換氣瓶的工作量。

2.2 氣化裝置跳車對(duì)分析儀影響處理改造

氣化裝置洗滌塔出口合成氣當(dāng)工藝穩(wěn)定時(shí)，壓力6.4Mpa，溫度240℃，樣氣所含的水經(jīng)過(guò)預(yù)處理裝置的三級(jí)脫水后可以滿足質(zhì)譜儀的測(cè)量要求，但當(dāng)氣化裝置出現(xiàn)意外跳車，如果不及時(shí)關(guān)閉取樣截止閥，工藝樣氣中會(huì)含有大量的水氣導(dǎo)致預(yù)處理裝置無(wú)法完全處理，水氣進(jìn)入質(zhì)譜儀內(nèi)，嚴(yán)重?fù)p壞了質(zhì)譜儀的使用壽命?？紤]到氣化裝置跳車存在太多的不確定性，無(wú)法保證現(xiàn)場(chǎng)人員能夠及時(shí)地關(guān)閉取樣截止閥，存在較大隱患。后在每臺(tái)氣化爐洗滌塔出口分析取樣管線增加一電磁閥，并取每臺(tái)氣化爐洗滌塔出口合成氣壓力PT30215A／B／C測(cè)量點(diǎn)在DCS系統(tǒng)內(nèi)分別增加一聯(lián)鎖關(guān)閉每路電磁閥，由于正常氣化工藝穩(wěn)定時(shí)PT30215壓力為6.4Mpa，設(shè)置當(dāng)PT30215壓力測(cè)量值小于5Mpa時(shí)認(rèn)為氣化爐工藝不穩(wěn)定，觸發(fā)聯(lián)鎖使電磁閥得電關(guān)閉，自動(dòng)關(guān)閉取樣管線，保證樣氣不能進(jìn)入儀器測(cè)量，排除之前的隱患。

2.3 合成裝置總硫分析儀管路改造

合成總硫分析儀所測(cè)取樣點(diǎn)總硫含量均為微量小于10×10－6，當(dāng)初安裝選擇的是不銹鋼取樣管線，導(dǎo)致測(cè)量值一直不準(zhǔn)確，經(jīng)查閱發(fā)現(xiàn)不銹鋼管線對(duì)硫具有吸附性，影響了測(cè)量準(zhǔn)確性。后來(lái)我們將預(yù)處理系統(tǒng)各部件、取樣管路以及校準(zhǔn)氣路改造為硅鋼管防硫吸附。并考慮到原分析儀管路過(guò)長(zhǎng)達(dá)150m左右，對(duì)微量氣體分析影響較大，于是增加一就地分析柜把總硫分析儀安裝在現(xiàn)場(chǎng)就近取樣位置。不僅減小了鋪設(shè)管線的成本，而且保證了測(cè)量的實(shí)時(shí)性、準(zhǔn)確性。

2.4 合成裝置質(zhì)譜儀校驗(yàn)方法改進(jìn)

合成系統(tǒng)二變爐出口CO含量正?？刂浦笜?biāo)在1.8%以下，CO含量過(guò)高進(jìn)入液氮洗冷箱將改變冷量平衡，造成液氮洗負(fù)荷增加；CO含量過(guò)高進(jìn)入氨合成工序，會(huì)造成合成氨催化劑觸媒中毒。而該點(diǎn)在開(kāi)車過(guò)程中發(fā)現(xiàn)CO測(cè)量值一直超過(guò)控制指標(biāo)，經(jīng)分析是由于在開(kāi)車階段，需要往變換爐中充加低壓N2做硫化處理，提高變換活性，但是質(zhì)譜儀的測(cè)量原理是按照離子的質(zhì)核比（m／z）大小對(duì)離子進(jìn)行分離和測(cè)定，而N2與CO相對(duì)分子質(zhì)量都為28，測(cè)量時(shí)存在相互干擾。當(dāng)初質(zhì)譜儀校驗(yàn)方法中CO峰值設(shè)置在28、N2峰值設(shè)置在14，這導(dǎo)致在開(kāi)車階段測(cè)量時(shí)，誤把峰值為28的一部分N2當(dāng)作為CO，最終導(dǎo)致CO測(cè)量值偏高，后期在質(zhì)譜儀校驗(yàn)方法中專門增加一組二元標(biāo)氣N2在28處峰值校驗(yàn)，用來(lái)排除對(duì)CO測(cè)量的干擾影響，經(jīng)過(guò)改進(jìn)，現(xiàn)階段的CO測(cè)量值比較穩(wěn)定，而且降低到工藝控制指標(biāo)范圍內(nèi)。

3 結(jié)束語(yǔ)

中海石油華鶴化肥項(xiàng)目自2015年5月開(kāi)車以來(lái)，以上的在線分析儀表系統(tǒng)經(jīng)過(guò)不斷地分析研究、改造升級(jí)，現(xiàn)階段運(yùn)行比較穩(wěn)定、數(shù)據(jù)可靠，整體投表率已達(dá)到了97%，準(zhǔn)確率達(dá)95%，得到了現(xiàn)場(chǎng)工藝人員的一致認(rèn)可，不僅為整套裝置的安全運(yùn)行提供了指導(dǎo)和幫助，保證了裝置安全、平穩(wěn)、長(zhǎng)周期的滿負(fù)荷運(yùn)行，而且也提高了分析儀表班組的專業(yè)技能，為日后分析儀表的維護(hù)工作奠定基礎(chǔ)。

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Application status of online analytical instrument for CNOOC huahe coal fertilizer plant.

Yang Song

（CNOOC Huahe Coal Chemical LTD.，Hegang154100，China）

The online analytical instrument has a very important role in the process of chemical fertilizer plant，which can monitor and control the quality，safety and efficiency of the product.This paper introduced the application status and technical renovation of online analytical instrument in Huahe.

chemical fertilizer technology；online analytical instrument；technical renovation

10.3936／j.issn.1001－232x.2017.01.018

2016－09－28

楊松，男，1991年出生，2013年畢業(yè)于遼寧石油化工大學(xué)自動(dòng)化專業(yè)，學(xué)士學(xué)位，現(xiàn)就職于中海石油華鶴煤化有限公司儀表組，E－mail：1186702743＠qq.com。