一種新型氨基硅油的合成方法

孟清（常州尚策化學(xué)科技有限公司，江蘇 常州 213000）

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一種新型氨基硅油的合成方法

孟清（常州尚策化學(xué)科技有限公司，江蘇 常州 213000）

張俊（常州市中策紡織助劑有限公司，江蘇 常州 213000）

使用含有羥基結(jié)構(gòu)的硅油偶聯(lián)劑ZC-102與D4（八甲基環(huán)四硅氧烷），在KOH催化下合成0.6胺值的硅油ZCPA，并與傳統(tǒng)氨基硅油以及三元共聚嵌段硅油進(jìn)行了比較。

氨基硅油;手感;穩(wěn)定性;工藝

傳統(tǒng)的氨基硅油是將D4與硅烷偶聯(lián)劑在堿性條件下平衡反應(yīng)獲得。該方法工藝簡(jiǎn)單，易于操作，缺點(diǎn)是手感和穩(wěn)定性較差[1]。三元共聚嵌段硅油是在硅油的結(jié)構(gòu)中引入了聚醚的鏈接，并使硅油形成線性嵌段的結(jié)構(gòu)。這樣的結(jié)構(gòu)使得硅油的手感和穩(wěn)定性得到了提升，但是這種方法合成的硅油工藝比較復(fù)雜，需要三步才能完成。

使用硅油偶聯(lián)劑ZC-102與D4只需要一步平衡反應(yīng)就可以合成含有羥基的氨基硅油，相對(duì)于氨基硅油來講羥基結(jié)構(gòu)的引入可以提升穩(wěn)定性和手感，相對(duì)于三元共聚嵌段硅油來講工藝得到了簡(jiǎn)化。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 材料藥品和儀器

原料：純棉針織布

藥品：D4、ZC-102、KOH、去離子水、氨基硅油8033、三元共聚硅油SRS

儀器：三口燒瓶、冷凝器、干燥箱、定型機(jī)、粘度計(jì)

1.2 實(shí)驗(yàn)

1.2.1 合成方法

在燒瓶中加入一定量的D4、ZC-102和KOH催化劑升溫至135℃保溫4小時(shí)降溫，將合成的硅油命名為ZCPA。

1.2.2 硅油的乳化

將硅油與相對(duì)硅油質(zhì)量20%的乳化劑加入燒杯中，攪拌均勻加入6%的乙酸緩慢加入去離子水乳化成均一透明的液體。

1.2.3 乳液的后整理

后整理按照浸入-傾軋-烘干-定型的順序，依次對(duì)ZCPA、8033、SRS進(jìn)行整理[2]。

1.3 性能測(cè)試

1.3.1 胺值的測(cè)定

將ZCPA溶于異丙醇中，加入2滴結(jié)晶紫指示劑，用0.05mol/L的鹽酸溶液滴定[3]。測(cè)得ZCPA的胺值為0.6025，與設(shè)計(jì)的胺值相符。

1.3.2 粘度的測(cè)定

使用數(shù)顯粘度計(jì)，4#轉(zhuǎn)子、30r/min的轉(zhuǎn)速測(cè)得ZCPA的粘度為10852mPa?S。

1.3.3 穩(wěn)定性測(cè)試

將乳液配置成20g/L、PH分別為3、7和11的工作液，放置于80℃的水浴中20min，觀察狀態(tài)的變化[4]。

1.3.4 手感評(píng)定

邀請(qǐng)5位經(jīng)驗(yàn)豐富的應(yīng)用工程師（用甲、乙、丙、丁、戊表示），分別對(duì)ZCPA、8083、SRS整理的布樣進(jìn)行觸摸評(píng)估，將手感分為1～5五個(gè)等級(jí)，等級(jí)越高代表布樣的柔軟性越好。

2 結(jié)果與討論

表1 穩(wěn)定性的測(cè)試結(jié)果

表中可以看出：三種硅乳的耐酸性都很好，ZCPA、SRS耐熱性也很好8083的耐熱性較差，SRS的耐堿性也較好，ZCPA與8083的耐堿性相對(duì)較差。說明羥基的引入確實(shí)提升了硅乳的穩(wěn)定性，但是相對(duì)于線性的三元共聚硅油ZCPA的穩(wěn)定性還是有所不如。這可能與線性的硅油結(jié)構(gòu)比較規(guī)整，氨基分布比較均勻有關(guān)系。

表2 布樣手感的評(píng)級(jí)結(jié)果

平均評(píng)級(jí)結(jié)果：ZCPA:4.48083:3.4SRS:4.4。氨基硅油8083的手感明顯差于其他兩個(gè)，ZCPA與SRS相當(dāng)。說明普通氨基硅油由于氨基在側(cè)鏈且沒有親水性的羥基結(jié)構(gòu)，不易乳化成穩(wěn)定的乳液，導(dǎo)致在布面的成膜性不好，手感相對(duì)較差。ZCPA與SRS都要親水基團(tuán)，易于乳化表現(xiàn)出比較好的手感。

3 結(jié)語

含有羥基結(jié)構(gòu)的硅油偶聯(lián)劑ZC-102可以在比較簡(jiǎn)單的工藝的條件下合成具有很好手感的硅油。該硅油具有普通氨基硅油工藝簡(jiǎn)單的特點(diǎn)，也具有三元共聚嵌段硅油手感優(yōu)越的特點(diǎn)。

[1]盧濤，游奎一，易兵,新型三元共聚嵌段硅油的合成及應(yīng)用[J].《印染》,2016(16):39-42

[2]袁潔，賀江平，顏懷謙,三元嵌段共聚硅油合成工藝的研究[J].《有機(jī)硅材料》,2016,30(5):393-399

[3]胡燦輝，朱泉，郭玉良，親水有機(jī)硅柔軟劑的應(yīng)用性能[J].《印染》,2016(7):31-33

[4]黃良仙，杜經(jīng)武，楊軍勝，氨基和羥基共改性硅油的制備與應(yīng)用性能[J].《化工新型材料》,2009,37(10):101-103

作者介紹：孟清（1984-），江蘇淮安人，本科，助理工程師，研究方向?yàn)榧徔椘泛笳碇鷦?/p>