聚合物-弱凝膠調(diào)驅(qū)核磁共振可視化實驗

狄勤豐，張景楠，華帥，陳會娟，顧春元（1. 上海大學(xué)上海市應(yīng)用數(shù)學(xué)和力學(xué)研究所，上海 200072；2. 上海市力學(xué)在能源工程中的應(yīng)用重點實驗室，上海 200072）

聚合物-弱凝膠調(diào)驅(qū)核磁共振可視化實驗

狄勤豐1, 2，張景楠1, 2，華帥1, 2，陳會娟1, 2，顧春元1, 2
（1. 上海大學(xué)上海市應(yīng)用數(shù)學(xué)和力學(xué)研究所，上海 200072；2. 上海市力學(xué)在能源工程中的應(yīng)用重點實驗室，上海 200072）

將核磁共振可視化技術(shù)和巖心驅(qū)替實驗相結(jié)合，觀察了弱凝膠在巖心中的分布特征和運移規(guī)律，對不同聚合物-弱凝膠組合方式下的驅(qū)油特征進行可視化實驗研究。將聚合物和弱凝膠進行組合，設(shè)計了 3種組合方式：水驅(qū)+聚合物驅(qū)（方式1），水驅(qū)+聚合物驅(qū)+弱凝膠驅(qū)（方式2），水驅(qū)+弱凝膠驅(qū)+聚合物驅(qū)（方式3）。對不同組合方式在驅(qū)替過程中的壓力變化、T2譜特征、核磁共振圖像、驅(qū)油效率進行了研究。研究表明，核磁共振圖像可直觀表征弱凝膠在巖心中的形態(tài)分布及運移特征，也可反映出殘余油的分布特征；T2譜特征表明聚合物和弱凝膠均具有調(diào)剖和驅(qū)油作用，組合方式2的調(diào)剖效果最明顯；3種組合方式中，組合方式2的驅(qū)油效率最大，為78.84%，比初次水驅(qū)提高了18.33%。圖7表4參16

弱凝膠；聚合物；核磁共振；可視化驅(qū)替實驗；驅(qū)油效率

引用：狄勤豐, 張景楠, 華帥, 等. 聚合物-弱凝膠調(diào)驅(qū)核磁共振可視化實驗[J]. 石油勘探與開發(fā), 2017, 44(2): 270-274.

DI Qinfeng, ZHANG Jingnan, HUA Shuai, et al. Visualization experiments on polymer-weak gel profile control and displacement by NMR technique[J]. Petroleum Exploration and Development, 2017, 44(2): 270-274.

0 引言

聚合物驅(qū)和弱凝膠驅(qū)可提高采收率[1-4]。借助顯微技術(shù)觀察刻蝕或填砂模型是研究聚合物驅(qū)和弱凝膠驅(qū)微觀作用機理的主要方法，利用該方法可以觀察模擬孔隙內(nèi)流體的流動特征[5-9]。但是，這種微觀驅(qū)替研究方法主要依靠光學(xué)顯微鏡觀測，要求待測樣品具有一定的透光性，因此，制作的模型必須很薄（3 mm），這樣就限制了流體沿模型厚度方向的流動，只能模擬平面流動。由于傳統(tǒng)的巖心驅(qū)替裝置不能觀察到巖心內(nèi)部，給研究流體在微孔道中的作用機理帶來了困難。針對此問題，許多學(xué)者開始研究巖心驅(qū)替實驗的可視化方法，目前形成了基于CT技術(shù)的可視化驅(qū)替裝置[10-11]和基于核磁共振成像技術(shù)的可視化驅(qū)替裝置[12-13]兩種實驗裝置。前者可對巖石物性進行定量和圖像分析，直觀表征巖石孔隙結(jié)構(gòu)，但是當存在多種流體時，流體之間以及流體與多孔介質(zhì)骨架的圖像區(qū)分難度較大[10]。而基于核磁共振成像技術(shù)的可視化實驗方法只采集流體的信號，可通過對弛豫時間抑制的方法區(qū)分不同流體[12]。本文將核磁共振可視化技術(shù)與傳統(tǒng)巖心驅(qū)替實驗相結(jié)合，對弱凝膠在巖心中的分布及運移特征進行分析，并設(shè)計3種聚合物-弱凝膠組合方式，對不同組合方式下的驅(qū)油特征進行可視化實驗研究。

1 巖心驅(qū)替核磁共振可視化方法原理

1.1 流體在巖心中的核磁共振弛豫機制

核磁共振弛豫按照質(zhì)子系統(tǒng)進發(fā)方向分為橫向弛豫和縱向弛豫。核磁共振弛豫與物質(zhì)分子的結(jié)構(gòu)和動態(tài)過程及所處的環(huán)境密切相關(guān)[14-15]。由于縱向弛豫在實際測試中測量的時間較長且測點數(shù)較少，本文通過測試橫向弛豫曲線（T2譜）來分析巖心樣品的物性。

當孔隙中只含單一液體時，T2值與孔隙尺寸成正比，信號幅度與孔隙內(nèi)液體體積成正比。所以分析核磁共振T2譜時，通常使用T2值反映巖心中孔隙的大小，弛豫時間越長孔隙直徑越大，弛豫時間越短孔隙直徑越??；使用信號幅度和弛豫時間圍成的峰面積代表孔隙內(nèi)液體體積，峰面積越大，孔隙內(nèi)液體體積越大，反之，孔隙內(nèi)液體體積越小[16]。所以通過測試流體在多孔介質(zhì)中的T2譜信號，可獲得流體在不同孔隙中的分布及在巖心中含量的變化。

1.2 核磁共振成像原理

核磁共振成像是通過在目標物體上施加 3個相互垂直的、可控的線性梯度磁場實現(xiàn)信號的空間定位，通過梯度磁場進行選層編碼、頻率編碼和相位編碼，決定成像圖片的切片方向。根據(jù)切片方向的不同可分為矢狀面、橫斷面和冠狀面[12]。本文主要采集矢狀面（與巖心中軸線平行的鉛垂面）和橫斷面（與巖心中軸線垂直的平面）圖像。

最初獲取的核磁共振信號譜線包含了部分無規(guī)則的外界干擾，顯示在圖像界面上呈現(xiàn)不同形狀的亮點。本文通過編寫核磁共振圖像的后處理程序，利用統(tǒng)計方法，識別流體信號和干擾信號，濾除干擾信號，然后進行巖心區(qū)域信號提取、統(tǒng)一映射、添加偽彩等，最終得到可以正確反映樣品信息的彩色清晰圖像。

2 聚合物-弱凝膠調(diào)驅(qū)可視化實驗

首先利用核磁共振可視化實驗方法研究了弱凝膠在多孔介質(zhì)中的分布特征和運移規(guī)律，在此基礎(chǔ)上，設(shè)計了 3種聚合物-弱凝膠調(diào)驅(qū)組合方式：即水驅(qū)+聚合物驅(qū)（組合方式1），水驅(qū)+聚合物驅(qū)+弱凝膠驅(qū)（組合方式2），水驅(qū)+弱凝膠驅(qū)+聚合物驅(qū)（組合方式3）。分析不同組合方式在驅(qū)替過程中的壓力變化、T2譜特征、核磁共振圖像特征及驅(qū)油效率。

2.1 實驗裝置

基于核磁共振成像技術(shù)的可視化驅(qū)替實驗裝置見圖1。主要包括恒速恒壓泵、手搖泵、壓力容器、巖心夾持器、核磁共振單元、控制單元、計量單元等。

核磁共振設(shè)備的主要性能見表1。

圖1 可視化驅(qū)替實驗裝置

表1 核磁共振設(shè)備性能參數(shù)表

2.2 實驗材料

實驗材料為：人造均質(zhì)巖心（4塊）、重水、交聯(lián)劑、聚合物、MnCl2、模擬地層水、柴油等。巖心物性參數(shù)見表2。聚合物為聚丙烯酰胺，相對分子質(zhì)量約為25×106，黏度為490 mPa·s（25 ℃）。弱凝膠為聚丙烯酰胺和酚醛樹脂交聯(lián)形成的體系，黏度為 5 040 mPa·s（25 ℃）。

表2 巖心物性參數(shù)表

2.3 實驗方法與步驟

2.3.1 不同流體核磁信號區(qū)分

在核磁共振測試中，可以按照弛豫時間長短區(qū)分不同的流體信號。本次實驗主要涉及水、油、聚合物和弱凝膠的信號區(qū)分。

2.3.1.1 水與油的信號區(qū)分

水和油的弛豫時間有重疊的部分，導(dǎo)致兩者的核磁共振T2譜和圖像不能明確區(qū)分。由于MnCl2不溶于油而溶于水，所以MnCl2水溶液中的Mn2+只與水中H質(zhì)子直接接觸而不會與油中H質(zhì)子直接接觸。Mn2+與水中H質(zhì)子直接接觸后會發(fā)生自旋交換作用，使得水中H質(zhì)子的弛豫衰減加快，二者弛豫時間不再有重疊，從而達到區(qū)分兩者核磁信號的目的。經(jīng)過多次實驗，使用質(zhì)量分數(shù)為 0.5%的 MnCl2水溶液代替水進行驅(qū)替，與油的核磁信號區(qū)分效果較好，因此，本文使用的MnCl2水溶液質(zhì)量分數(shù)均為0.5%。

2.3.1.2 聚合物、弱凝膠與油的信號區(qū)分

核磁共振無法檢測到重水（D2O）的信號，而重水的化學(xué)性質(zhì)和水的化學(xué)性質(zhì)相同，因此使用重水配制聚合物溶液和弱凝膠溶液不會檢測出核磁共振信號。而油可以檢測出核磁共振信號。因此可以區(qū)分聚合物、弱凝膠與油的核磁信號。

2.3.2 核磁共振可視化驅(qū)替實驗

實驗前先用重水配制聚合物溶液和弱凝膠溶液，然后將4塊巖心洗凈烘干，抽真空飽和水，并對A-2、A-3、A-6巖心飽和油并老化。隨后進行可視化驅(qū)替實驗，實驗中均以恒流的方式注入驅(qū)替劑，流速為 0.5 mL/min。驅(qū)替過程中進行核磁共振矢狀面和橫斷面成像。具體實驗?zāi)康暮筒襟E見表3。

3 實驗結(jié)果與討論

3.1 弱凝膠在多孔介質(zhì)中的運移規(guī)律

弱凝膠在巖心A-0中運移的核磁共振圖像見圖2。橫斷面的切片間隔為0.1 cm，切片厚度為1.7 cm。圖2可以清晰反映弱凝膠在巖心中的形態(tài)分布及運移特征。在后續(xù)水驅(qū)過程中弱凝膠基本保持原來的形狀整體向前推進，未被水流沖散。在水驅(qū)至0.6 PV時，弱凝膠后方被拉成條帶狀，但整體保持著連續(xù)性。水驅(qū)1.0 PV后巖心出口端已經(jīng)見水且還有部分弱凝膠滯留。

表3 核磁共振可視化驅(qū)替實驗?zāi)康募安襟E

3.2 不同組合方式驅(qū)替過程中的壓力變化

在恒流（0.5 mL/min）條件下，測試了3組驅(qū)替實驗過程中的壓力變化（見圖3）。

由圖3可見，組合方式2和組合方式3在注弱凝膠后注入壓力顯著上升，前者升至4.40 MPa，后者升至4.12 MPa，可見弱凝膠的封堵作用比較明顯；兩種方式在注入弱凝膠后的水驅(qū)過程中注入壓力一直偏高，下降幅度不明顯，說明弱凝膠的封堵作用比較持久，在巖心內(nèi)不易與水發(fā)生作用或被水迅速沖散。

3.3 不同組合方式驅(qū)替過程中T2譜變化特征

不同方式驅(qū)替過程中T2譜變化特征見圖4—圖6。T2譜的峰為油的核磁信號產(chǎn)生。由圖4—圖6可見，隨著驅(qū)替劑的注入，3種組合方式的峰面積逐漸減小，表明巖心中含油量逐漸減少，3種組合方式均具驅(qū)油作用。組合方式 1中，隨著驅(qū)替劑的注入，T2譜峰頂點向右微量偏移（以飽和油后的 T2譜峰頂點位置為基準），說明聚合物有一定的調(diào)剖作用。組合方式2中，注入聚合物水驅(qū)后，T2譜峰頂點位置比初次水驅(qū)后略向右偏移，注入弱凝膠后的偏移較明顯，說明該組合方式下弱凝膠的調(diào)剖效果較好。組合方式 3中，注入弱凝膠后T2譜峰頂點位置向左偏移，說明該組合方式調(diào)剖效果不佳。因此，驅(qū)替過程中T2譜的峰頂點對應(yīng)的馳豫時間和峰面積的變化特征表明，聚合物和弱凝膠均具有調(diào)剖和驅(qū)油的作用，組合方式 2的調(diào)剖效果較好。

圖3 不同組合方式下注入壓力變化

圖4 組合方式1驅(qū)替過程中T2譜的變化

圖5 組合方式2驅(qū)替過程中T2譜的變化

圖6 組合方式3驅(qū)替過程中T2譜的變化

3.4 不同組合方式驅(qū)替后的殘余油分布圖像特征

3種組合方式驅(qū)替后殘余油分布的核磁共振橫斷面與矢狀面圖像見圖7。

圖7 不同組合方式驅(qū)替后的含油飽和度圖像

由圖7可見，組合方式1驅(qū)替后的殘余油量較多，形成了一些集中連片的區(qū)域。組合方式 2中巖心入口端附近幾乎沒有殘余油，在巖心中部形成了一些彼此孤立的含油區(qū)，在出口端附近形成了一些條帶狀區(qū)域，殘余油量明顯小于組合方式1。組合方式3中，殘余油分布比較分散，沒有形成含油集中的區(qū)域，殘余油幾乎遍布了除入口端附近的整塊巖心，從橫斷面明顯看出殘余油總量多于組合方式2。

3.5 不同組合方式驅(qū)替過程中的驅(qū)油效率變化

實驗巖心含油飽和度和3種不同組合方式驅(qū)替過程中各階段的驅(qū)油效率見表4。由表4可見，注入弱凝膠或聚合物后，驅(qū)油效率均有增加。其中組合方式2的最終驅(qū)油效率最高，為78.84%，比初次水驅(qū)提高了18.33%。

表4 3種不同組合方式驅(qū)替過程中的驅(qū)油效率

4 結(jié)論

核磁共振圖像可清晰表征弱凝膠在巖心中的形態(tài)分布及運移特征，弱凝膠后續(xù)水驅(qū)過程中，弱凝膠整體保持著連續(xù)成團的形態(tài)向前推進。

注入弱凝膠后的壓力變化特征說明弱凝膠的封堵作用比較持久，在巖心內(nèi)不易與水發(fā)生作用或被水迅速沖散。

驅(qū)替過程中的T2譜特征表明聚合物和弱凝膠均具有調(diào)剖和驅(qū)油的作用，組合方式2的調(diào)剖效果較為明顯。

從不同組合方式驅(qū)替后的巖心核磁共振圖像可以觀察到殘余油的分布特征。組合方式 1驅(qū)替后，殘余油分布范圍較廣；組合方式 2驅(qū)替后，形成一些彼此孤立的含油區(qū)域；組合方式 3驅(qū)替后，殘余油比較分散，幾乎遍布了除入口端附近的整塊巖心。

3種組合方式下，組合方式2的驅(qū)油效率最高，為78.84%，比初次水驅(qū)提高了18.33%。

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（編輯 郭海莉）

Visualization experiments on polymer-weak gel profile control and displacement by NMR technique

DI Qinfeng1, 2, ZHANG Jingnan1, 2, HUA Shuai1, 2, CHEN Huijuan1, 2, GU Chunyuan1, 2
(1. Shanghai Institute of Applied Mathematics and Mechanics, Shanghai University, Shanghai 200072, China; 2. Shanghai Key Laboratory of Mechanics in Energy Engineering, Shanghai 200072, China)

The distribution characteristics and migration pattern of weak gel in the core were observed by combining nuclear magnetic resonance (NMR) imaging technology with the core displacement experiment, and the oil displacement features of different polymer-weak gel combinations were examined with visualization experiments. Three combination patterns of polymer and weak gel were designed: waterflooding+ polymer flooding (pattern 1), waterflooding + polymer flooding + weak gel flooding (pattern 2), and waterflooding + weak gel flooding + polymer flooding (pattern 3). The pressure variations, T2spectra, nuclear magnetic resonance images, oil displacement efficiencies under the different patterns were analyzed. The results show that the nuclear magnetic images can not only provide the direct information of weak gel distribution and migration characteristics inside the core, but also reflect the distribution characteristics of remaining oil; the T2spectrum characteristics indicate that both polymer and weak gel have the function of profile control and oil displacement, and the pattern 2 has the best profile control effect; of the three patterns, pattern 2 has the highest oil displacement efficiency of 78.84%, which is 18.33% higher than the displacement efficiency of water flooding in the initial stage.

weak gel; polymer; nuclear magnetic resonance (NMR); visualization displacement experiment; oil displacement efficiency

國家自然科學(xué)基金（50874071；51274136）；上海市重點學(xué)科建設(shè)項目（S30106）；國家高技術(shù)研究發(fā)展計劃（863）項目（2008AA06Z201）；上海市教育委員會高峰學(xué)科建設(shè)項目

TE<357.46 class="emphasis_bold">357.46 文獻標識碼：A357.46

A

1000-0747(2017)02-0270-05

10.11698/PED.2017.02.12

狄勤豐（1963-），男，江蘇溧陽人，博士，上海大學(xué)教授，主要從事石油工程力學(xué)問題的研究。地址：上海市延長路 149號，上海大學(xué)上海市應(yīng)用數(shù)學(xué)和力學(xué)研究所，郵政編碼：200072。E-mail: qinfengd@sina.com

2016-07-25

2017-01-16