羅 毅，姜建彪，常 青

(石家莊市環(huán)境監(jiān)測中心，河北石家莊 050022)

頂空-氣相色譜法與吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法測定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比較

羅 毅，姜建彪，常 青

(石家莊市環(huán)境監(jiān)測中心，河北石家莊 050022)

為了進(jìn)一步提高實驗室測定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶含量的效率和準(zhǔn)確度，對頂空-氣相色譜法與吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法測定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的檢出限、精密度、回收率等進(jìn)行了比較。頂空-氣相色譜法的精密度范圍在1.4%～3.8%之間，回收率范圍在93.2%～101.0%之間。吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法的精密度范圍在1.7%～3.2%之間，回收率范圍在92.3%～99.8%之間。2種方法的線性良好，吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法具有較低的檢出限。結(jié)果表明，這2種方法均能準(zhǔn)確地定量水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的含量；吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法的靈敏性更高，適用于低濃度樣品的監(jiān)測；頂空-氣相色譜法適用于高濃度或較臟樣品的監(jiān)測。

水體環(huán)境學(xué)；乙醛；丙烯醛；丙烯腈；吡啶；頂空-氣相色譜法；吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法

乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶均是重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于合成樹脂、橡膠、制革、制藥、造紙等行業(yè)。這些物質(zhì)對人體健康都有嚴(yán)重不利影響，經(jīng)吸入、食入或皮膚吸收后會引起頭暈、頭痛、抽搐等慢性或急性中毒，嚴(yán)重時會導(dǎo)致肝臟損害、癌癥，甚至遺傳下一代[1-5]。上述4種化合物是國家規(guī)定集中式飲用水特定監(jiān)測的污染物，《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838—2002)對地表水中這4種化合物的標(biāo)準(zhǔn)限值都有明確規(guī)定[6]。在國家標(biāo)準(zhǔn)中，這幾種物質(zhì)分別采用不同方法進(jìn)行檢測：《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》(GB/T 5750.10—2006)中，乙醛采用填充柱-直接進(jìn)樣氣相色譜法[7]；《水質(zhì) 丙烯腈和丙烯醛的測定 吹掃捕集/氣相色譜法》HJ 806-2016中，丙烯醛、丙烯腈采用吹掃捕集/氣相色譜法[8]；《水質(zhì) 吡啶的測定 氣相色譜法》GB/T 14672-1993中，吡啶采用水浴加熱/氣相色譜法[9]。如果按照標(biāo)準(zhǔn)完成這4種物質(zhì)的檢測，至少需要3次實驗。有文獻(xiàn)采用紫外分光光度法[10]、液相色譜法[11]、氣相色譜法[12-14]或吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法[15-16]測定其中一種物質(zhì)或者幾種物質(zhì)。根據(jù)物質(zhì)的化學(xué)和物理特性，可以采用頂空-氣相色譜法或者吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法，同時測定乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶這4種物質(zhì)。頂空-氣相色譜法和吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法的應(yīng)用范圍又有所不同，在實際監(jiān)測過程中，要根據(jù)各個實驗室的配置和樣品特性選擇更適合的分析方法。本文對頂空-氣相色譜法與吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法同時測定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的條件及結(jié)果進(jìn)行了探討。

1 實 驗

1.1 方法原理

1)頂空-氣相色譜法 將被測水樣置于密封的頂空瓶中，在一定溫度下經(jīng)過一定時間平衡后，水中的待測物在氣液兩相間達(dá)到動態(tài)平衡。此時，乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶在氣相中的濃度與它們在液相中的濃度成正比。取頂空瓶中液上氣體注入帶有氫火焰離子檢測器的氣相色譜儀中進(jìn)行分析測定，外標(biāo)法定量。

2)吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法 用惰性氣體鼓泡通過盛有水樣的吹脫室，使待測物從水相轉(zhuǎn)移至氣相，氣相由惰性氣體帶入捕集管并吸附收集于捕集管中。待吹掃完成后，快速加熱捕集管，被熱脫附出來的待測物經(jīng)氣質(zhì)聯(lián)用儀分析測定，外標(biāo)法定量。

1.2 主要儀器和試劑

儀器：Agilent 6890N 氣相色譜儀(氫火焰離子檢測器)，Agilent G1888頂空進(jìn)樣器，Agilent 7980A-5975C氣質(zhì)聯(lián)用儀，美國安捷倫科技有限公司提供；Teledyne Tekmar吹掃捕集儀，美國泰科馬實業(yè)發(fā)展有限公司提供。

試劑：乙醛、丙烯醛、丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)混合溶液(1 000 μg/mL)，吡啶標(biāo)準(zhǔn)溶液(10 000 μg/mL，溶劑為水，批號為211121214)，均為標(biāo)準(zhǔn)溶液，由百靈威科技有限公司提供；氯化鈉(優(yōu)級純)，國藥集團(tuán)提供；試驗用水為超純水，自制。

1.3 樣品采集及前處理

1)采樣

將樣品采集在40 mL棕色玻璃瓶中，在現(xiàn)場采集樣品時，瓶內(nèi)液面上不要留有空氣，用蓋擰緊，一直保持密封狀態(tài)。采集后，要保存在4 ℃冰箱中，并于24 h內(nèi)完成分析。

2)樣品的前處理

用于頂空-氣相色譜法的樣品，取10 mL待測水樣，放入20 mL頂空瓶中，加入3 g氯化鈉，振蕩溶解，放入頂空進(jìn)樣器，待測。

用于吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法的樣品，直接將裝有40 mL待測樣品的吹掃瓶放在吹掃捕集進(jìn)樣器上，待測。

1.4 儀器條件

1)頂空進(jìn)樣器的設(shè)定條件

溫度設(shè)置：頂空瓶平衡溫度為90 ℃,進(jìn)樣針溫度為105 ℃,傳輸線溫度為115 ℃。

時間設(shè)置：氣相循環(huán)時間為12 min，壓力平衡時間為1 min，樣品瓶平衡時間為30 min。

2)氣相色譜儀分析條件

色譜柱：HP-innowax毛細(xì)管柱(30 μm×250 μm×0.25 μm)；載氣(N2)流速：1.0 mL/min；汽化室溫度：180 ℃；檢測器溫度：250 ℃ ；程序升溫：初始40 ℃，保持5 min，以10 ℃/min的速度升至80 ℃，保持1 min；分流比：5∶1。

3)吹掃捕集儀的設(shè)定條件

吹掃流量：40 mL/min，吹掃溫度：40 ℃，吹掃時間：10 min，脫附溫度：180 ℃，脫附時間：2 min，吹掃體積：5 mL，烘烤溫度：190 ℃。

4)氣質(zhì)聯(lián)用儀分析條件

色譜柱：DB-624毛細(xì)管柱(60 μm×250 μm×0.25 μm)；載氣(He)流速：1.0 mL/min；汽化室溫度：180 ℃；程序升溫：初始35 ℃，保持1 min，以15 ℃/min的速度升至120 ℃，保持8 min；分流比：5∶1；接口溫度：280 ℃；離子源溫度：230 ℃；掃描方式：全掃描；質(zhì)量范圍：35～300 amu。

2 結(jié)果與討論

2.1 前處理條件

2.1.1 頂空條件的確定

不同的平衡溫度和平衡時間會對實驗結(jié)果有所影響。通過對平衡溫度、平衡時間的優(yōu)化可以最大限度地提高目標(biāo)化合物的蒸發(fā)效率，從而降低目標(biāo)化合物的檢出限，提高方法的精密度和準(zhǔn)確度。

實驗比較了當(dāng)平衡時間為20 min，平衡溫度分別為70，80，90 ℃時，1.0 mg/L的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶混合溶液各自的保留時間及峰面積的變化，結(jié)果見表1。由表1可以發(fā)現(xiàn)，不同的平衡溫度下各物質(zhì)的保留時間變化不大，但樣品峰面積與平衡溫度呈正相關(guān)，隨著平衡溫度的提高，這4種物質(zhì)的峰面積均有所提高。一般頂空法分析水樣，瓶溫應(yīng)低于水沸點10 ℃以上，溫度過高不僅增大瓶壓而且水分含量增大，不利于色譜分析。所以最終確定平衡溫度為90 ℃。

表1 不同平衡溫度各物質(zhì)的響應(yīng)

實驗還比較了當(dāng)平衡溫度為90 ℃，平衡時間分別為20，30，40 min時，這4種物質(zhì)峰面積的變化情況，結(jié)果見表2。通過表2可以發(fā)現(xiàn)，這4種物質(zhì)的變化趨勢并不相同。相比較而言，在30 min時各物質(zhì)的峰面積均比較大，考慮工作效率和準(zhǔn)確性，確定平衡時間為30 min。

表2 不同平衡時間各物質(zhì)的響應(yīng)

2.1.2 吹掃條件的確定

樣品在水中溶解度的大小直接影響吹掃效率，溶解度越高的物質(zhì)，其吹掃效率越低。通過對吹掃溫度、吹掃時間的優(yōu)化可以最大限度地提高目標(biāo)化合物的吹掃效率，從而降低目標(biāo)化合物的檢出限，提高方法的精密度和準(zhǔn)確度。

提高吹掃溫度，有利于加快樣品中待測物的揮發(fā)擴(kuò)散速率，提高吹掃捕集效率。實驗比較了當(dāng)吹掃時間為10 min，吹掃溫度分別為30，40，50，60 ℃時，1.0 mg/L混合樣品的響應(yīng)變化情況，結(jié)果見表3。通過表3可以發(fā)現(xiàn)，隨著吹掃溫度的增加，各物質(zhì)的響應(yīng)也增大。當(dāng)吹掃溫度為40 ℃時，這4種物質(zhì)的響應(yīng)隨著溫度的升高，變化已經(jīng)不大。而隨著吹掃溫度的升高，吹掃管中被吹掃出的水蒸氣含量也增加，不利于待測物質(zhì)在捕集管中的捕集，過多的水蒸氣也會影響儀器和色譜柱的使用壽命和穩(wěn)定性，故選用吹掃溫度為40 ℃。

表3 不同吹掃溫度各物質(zhì)的響應(yīng)

實驗還比較了當(dāng)吹掃溫度為40 ℃，吹掃時間分別為10，15 min時，這4種物質(zhì)2.5 mg/L混合樣品的響應(yīng)變化情況，結(jié)果見表4。通過表4可以發(fā)現(xiàn)，這4種物質(zhì)的響應(yīng)變化不大?？紤]到延長吹掃時間將導(dǎo)致目標(biāo)物會被吹掃氣帶走，吹掃效率降低，吹掃出的水分增多，減小色譜柱柱效，最終確定吹掃時間為10 min。

表4 不同吹掃時間各物質(zhì)的響應(yīng)

2.2 實驗結(jié)果

2.2.1 譜圖

實驗所得的乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶混合溶液的色譜圖和總離子流圖如圖1和圖2所示。

圖1為頂空-氣相色譜法分析4種物質(zhì)混合樣品得到的色譜圖。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶出峰時間分別為1.490，2.048，3.814，8.438 min，9 min分析完畢。4種物質(zhì)均實現(xiàn)基線分離，峰形尖銳。

圖1 乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶混合溶液的色譜圖Fig.1 Chromatogram of acetaldehyde, acrolein, acrylonitrile and pyridine

圖2 乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶混合溶液的總離子流圖Fig.2 TIC of acetaldehyde, acrolein, acrylonitrile and pyridine

圖2為吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法分析4種物質(zhì)混合樣品得到的總離子流圖。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶出峰時間分別為5.605，6.799，7.574，12.585 min，14 min分析完畢。4種物質(zhì)均實現(xiàn)基線分離，峰形尖銳。

2.2.2 精密度、回收率和檢出限

為了驗證方法的適用性，測定了這2種方法的精密度、回收率和檢出限。配制質(zhì)量濃度分別為0.2，1.0，2.0 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，每個濃度點連續(xù)進(jìn)6針，得到了各物質(zhì)在不同濃度點的精密度。加標(biāo)回收率的測定采用樣品加標(biāo)，收集2份相同的樣品，其中1份加入0.5 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，原樣品測定結(jié)果為未檢出，再根據(jù)加標(biāo)樣品的測定結(jié)果計算加標(biāo)回收率。連續(xù)進(jìn)7針質(zhì)量濃度為0.05 mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，計算各物質(zhì)的檢出限。各物質(zhì)的精密度、回收率及檢出限結(jié)果見表5。

由表5可知，采用頂空-氣相色譜法，3種濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的精密度在1.4%～3.8%之間，回收率在93.2%～101.0%之間；而采用吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法，3種濃度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液精密度在1.7%～3.2%之間，回收率在92.3%～99.8%之間。

相比較而言，吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法測定4種物質(zhì)的檢出限均低于頂空-氣相色譜法。并且，這2種方法對各物質(zhì)的檢出限均滿足GB 3838—2002《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》的需要。

表5 2種方法的精密度、回收率及檢出限

注：方法1為頂空-氣相色譜法；方法2為吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法。

2.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)

針對氣質(zhì)聯(lián)用法和氣相色譜法配制了2種濃度范圍的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。按上述色譜條件進(jìn)行測試，繪制校準(zhǔn)曲線，計算相關(guān)系數(shù)，結(jié)果見表6。

由表6可知，采用頂空-氣相色譜法時，4種物質(zhì)線性良好；而采用吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法時，4種物質(zhì)的相關(guān)系數(shù)均達(dá)到了0.999 9，線性很好。相比較而言，吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法的相關(guān)系數(shù)更好。

表6 標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性

注：方法1為頂空-氣相色譜法；方法2為吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法。

2.3 分析方法的選擇

對于低濃度的水樣，由于吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法可以富集更多的樣品，靈敏度比頂空-氣相色譜法高，可以選用吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法。對于廢水樣品基質(zhì)較為復(fù)雜，外觀渾濁含有顆粒物，用吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法處理時，易堵塞或者污染儀器，重復(fù)性和準(zhǔn)確度無法保證，建議選用頂空-氣相色譜法。對于成分較為復(fù)雜但外觀干凈的樣品，頂空-氣相色譜法需要用雙柱定性，實驗過程比較復(fù)雜，而吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法可以用保留時間和譜庫檢索雙重定性。

Agilent G1888頂空進(jìn)樣器可以同時處理多個樣品，節(jié)省大量分析時間。對于樣品量較大或者應(yīng)急監(jiān)測中，可采用頂空-氣相色譜法。

在實際的樣品監(jiān)測中，要針對樣品的不同情況進(jìn)行分析方法的選擇。

3 結(jié) 論

1)頂空-氣相色譜法和吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法都無需使用有機(jī)溶劑、操作簡單、靈敏度高，同時可以避免直接進(jìn)樣導(dǎo)致的大量基底干擾；

2)這2種方法均能連續(xù)自動進(jìn)樣，沒有繁瑣的前處理過程，適用于大批量連續(xù)進(jìn)樣的實驗，可大量節(jié)省勞動時間和工作量；

3)這2種測定方法均具有較高的精密度和準(zhǔn)確度，滿足《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》(GB 3838—2002)對水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的測定值的要求；

4)吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法相對于頂空-氣相色譜法能夠得到更低的檢出限以及更好的檢測精度，對檢測精度要求較高的樣品可以使用該方法；

5)對于外觀較臟的樣品，選用頂空-氣相色譜法可以避免管路堵塞。

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Comparison of headspace-GC with purge and trap-GC/MS methods in determination of acetaldehyde, acrolein, acrylonitrile and pyridine

LUO Yi, JIANG Jianbiao, CHANG Qing

(Shijiazhuang Environmental Monitoring Centre, Shijiazhuang, Hebei 050022, China)

In order to further improve the efficiency and accuracy of determination of acetaldehyde, acrolein, acrylonitrile, pyridine in water. The detection limit, precision and recovery of acetaldehyde, acrolein, acrylonitrile and pyridine in water by gas chromatography with purge and trap GC/MS methods are compared. The precision of headspace-gas chromatography is between 1.4%～3.8%, and the recovery rate is between 93.2%～101.0%. The precision of purge and trap-GC/MS is between 1.7%～3.2%, and the recovery rate is between 92.3%～99.8%. The linearity of the two methods is good, and the purge & trap-GC/MS method has a lower detection limit. The result shows that the two methods can accurately determine acetaldehyde, acrolein, acrylonitrile and pyridine in water. The sensitivity of purge and trap-GC/MS method is higher, suitable for the determination of low concentration samples; the headspace-gas chromatography is suitable for the monitoring of high concentration or dirty samples.

water environment science; acetaldehyde; acrolein; acrylonitrile; pyridine; headspace-GC; purge and trap-GC/MS

1008-1534(2017)03-0208-06

2016-11-29;

2017-04-27；責(zé)任編輯：王海云

河北省科技計劃重點項目(15273604D)

羅 毅(1975—)，男，河北石家莊人，工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測方面的研究。

姜建彪工程師。E-mail：kdjjb@126.com

X83

A

10.7535/hbgykj.2017yx03010

羅 毅，姜建彪，常 青.頂空-氣相色譜法與吹掃捕集-氣質(zhì)聯(lián)用法測定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈、吡啶的方法比較[J].河北工業(yè)科技,2017,34(3):208-213. LUO Yi, JIANG Jianbiao, CHANG Qing.Comparison of headspace-GC with purge and trap-GC/MS methods in determination of acetaldehyde, acrolein, acrylonitrile and pyridine[J].Hebei Journal of Industrial Science and Technology,2017,34(3):208-213.