Peter J Kelly，David Sawtell，Glen T West，May Azzawi，Asima Farooq，Marina Ratova

（英國(guó)曼徹斯特城市大學(xué)科學(xué)與工程學(xué)院，英國(guó)曼徹斯特M1 5GD）

磁控濺射用于細(xì)微顆粒涂鍍功能薄膜的新技術(shù)

Peter J Kelly，David Sawtell，Glen T West，May Azzawi，Asima Farooq，Marina Ratova

（英國(guó)曼徹斯特城市大學(xué)科學(xué)與工程學(xué)院，英國(guó)曼徹斯特M1 5GD）

磁控濺射是一項(xiàng)成熟的技術(shù)，可用在各種基體上沉積高質(zhì)量金屬及陶瓷涂層。然而，此項(xiàng)技術(shù)一般并不適于涂鍍微粒粒度為nm或μm到100 μm的細(xì)微粒涂層。本文詳述了一種可涂鍍微粒粒徑在上述范圍的均勻功能薄膜的技術(shù)。在磁場(chǎng)下面安放的一個(gè)碗狀容器內(nèi)放有微粒子，容器可以振動(dòng)可使粒子均勻地振出碗邊沉落到真空腔，薄膜沉積工藝為反應(yīng)或非反應(yīng)脈沖磁控濺射。Ti，TiO2，Sn及SnO2從單磁場(chǎng)源沉積，而Bi/W的氧化物從雙磁場(chǎng)源沉積。用SEM，TEM和EDX，以及其它與應(yīng)用相關(guān)的技術(shù)表征所沉積的微粒，以表明此項(xiàng)技術(shù)的潛在功能。

功能薄膜；磁控濺射；粒子沉積；振動(dòng)

顆粒度為nm或μm到100 μm的細(xì)微?？蓱?yīng)用于許多方面，如原料藥（API）、催化劑、水及空氣處理、熱噴涂及粉末涂層原料，以及用于食品處理及過(guò)濾的聚合物材料。另外，直徑在100 nm左右的納米粒子在醫(yī)學(xué)領(lǐng)域也有著廣泛應(yīng)用潛力，如藥的輸運(yùn)有影象診斷［1］。許多情況下，應(yīng)用中更希望使粒子帶有功能薄膜，以改善其性能。例如，緩釋藥物涂層［2］及API顆粒處理涂層［3］；食品處理涂層［4］；高速氧燃料（HVOF）原料的防氧化涂層［5］；以及鋰電池中改善顆粒充電率涂層［6］。涉及到的涂層技術(shù)包括流體床［2，4］、聯(lián)合磨削工藝［3，7］、化學(xué)鍍［5］、濕法化學(xué)工藝［6］、原子層沉積［8］及化學(xué)氣相沉積［9］。大多數(shù)情況下，這些工藝都需多個(gè)步驟。沉積工序后，需要對(duì)粒子過(guò)濾、沖洗或從載體中間體分離或烘干，才能使用。

磁控濺射是一項(xiàng)可選的沉積重要工業(yè)用功能薄膜沉積技術(shù)［10］?；w尺寸范圍可從6 m×3 m“巨大”裝飾玻璃板變化到微電子行業(yè)組件。然而，其“直線性”的工藝屬性使其通常不適于對(duì)粒子涂層。復(fù)雜的基板跳汰、行星式旋轉(zhuǎn)及多磁場(chǎng)系統(tǒng)可均勻涂鍍3D部件，但相同的方法確不能在粉末上鍍膜。在防腐涂層的沉積工藝中，為避免使用固定夾具，轉(zhuǎn)筒可用來(lái)使小部件［11］。Abe及其合作者也發(fā)表了基于轉(zhuǎn)筒的射頻濺射系統(tǒng)的說(shuō)明，將Pt涂鍍到小劑量（2 g）氧化硅顆粒上［12-13］。Poelman等人描述了用旋轉(zhuǎn)筒法沉積用于氧化丙烷脫氫的釩基催化劑［14］。Schmid則發(fā)表了幾篇關(guān)于在磁場(chǎng)下使用帶角度的轉(zhuǎn)動(dòng)杯體對(duì)含有難熔金屬的玻璃微球涂鍍的文章［15-16］。Baechle等描述了一個(gè)系統(tǒng)，在此系統(tǒng)中粉末以機(jī)械振動(dòng)或流化方式在垂直方向運(yùn)動(dòng)［17］。Yua等也在沉積氧化鈦時(shí)以類似的方法使用了超聲振動(dòng)發(fā)生器，從而使粉煤灰空心微珠振動(dòng)［18］。

作者開發(fā)了與上述描述不同的方法，用此方法，一批次可對(duì)較大劑量（大約10 g，根據(jù)粒子密度不同而有變化）粒子涂鍍金屬及陶瓷涂層。操縱粉末振動(dòng)的碗狀輸入系統(tǒng)的振動(dòng)機(jī)理為：小劑量粉末輸簇碗內(nèi)，使其在碗邊做螺旋運(yùn)動(dòng)，直到振動(dòng)出生產(chǎn)線。系統(tǒng)原來(lái)的碗狀容器被一個(gè)直徑為250 mm平底碗所代替。把粉粉末放于碗中，整個(gè)系統(tǒng)置于磁場(chǎng)下方，靶基距為120 mm。圖1為此裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。碗的垂直振動(dòng)頻率為50 Hz，彈簧連結(jié)兩個(gè)電磁場(chǎng)，底板也設(shè)計(jì)成可以橫向往復(fù)振動(dòng)。此設(shè)計(jì)可使粒子在碗中沿碗底以圓形軌跡、跳動(dòng)。因此隨著時(shí)間延長(zhǎng)所有粒子的表面均可暴露到沉積等離子體。涂層的均勻性及厚度與鍍膜時(shí)間、靶功率及沉積速度（材料到達(dá)率的參數(shù)）有關(guān)，也與粒子尺寸、形狀及粉末裝爐量（表面積參數(shù)）有關(guān)。此系統(tǒng)與上述討論的系統(tǒng)完全不同，此系統(tǒng)中的粒子不僅可能垂直運(yùn)動(dòng)，而且還繞碗水平運(yùn)動(dòng)。如果在雙平面磁場(chǎng)下安放一個(gè)直徑為450 mm的大碗，同時(shí)有兩個(gè)濺射源對(duì)繞碗運(yùn)動(dòng)的顆粒鍍膜［19］。此方法則可對(duì)顆粒表面制備復(fù)合涂層，以拓展其應(yīng)用領(lǐng)域。

圖1 雙平面磁場(chǎng)的粉末涂鍍系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1 Schematic representation of powder coating sputtering rig in dual co-planar configuration

為了表明此技術(shù)的方便性，對(duì)基體進(jìn)行了一系列功能涂層的制備。在石墨粉上制備了Ti、TiO2、Sn及SnO2涂層；在介孔氧化硅納米顆粒（MSN）上制備了TiO2涂層；在PC500氧化鈦顆粒上制備了鎢酸鉍涂層。石墨粉是水處理催化劑，MSN為藥劑緩釋劑，而PC500則在許多催化領(lǐng)域應(yīng)用，如表面自清潔、有機(jī)廢棄物斷鏈及去除異味等。

1 實(shí)驗(yàn)

用Malvern Mastersizer方法對(duì)石墨粉進(jìn)行篩分。它有較高的比表面積，平均直徑約為400 μm、平均厚度10 μm，Ti、TiO2，Sn及SnO2涂層制備到25 g到120 g重的石墨粉表面。MSNs則以改進(jìn)版的直接自組裝方法制備［20］。其平均直徑100 nm，并對(duì)10 g粒子涂鍍TiO2涂層。PC500則為商業(yè)購(gòu)買品（Cristal Global），氧化鈦粉為直徑1.2～1.7μm的銳鈦礦結(jié)構(gòu)，并在10 g氧化鈦上涂鍍鎢酸鉍。

1.1 涂層沉積工藝

在真空涂鍍系統(tǒng)中對(duì)粉末鍍膜。系統(tǒng)最初有單個(gè)安放在真空腔頂部、可直接向下濺射的300 mm×100 mm非平衡磁場(chǎng)?？稍诖盆F上固定一個(gè)純度大于99.5%Ti或Sn靶。對(duì)于鎢酸鉍涂層，在真空腔頂部原磁場(chǎng)旁又安裝了一個(gè)磁場(chǎng)，純度大于＞99.5%的W及Bi靶分別安裝到兩個(gè)磁鐵上。除Ti靶直接水冷外，其它靶都是固定在銅底板上。所以輸入到這些靶上的功率（Sn 0.1 kW；Bi 0.1～0.2 kW，W 0.4～0.45 kW）比鈦靶（1 kW）的低，以避免過(guò)熱或靶的脫離。

一旦粉末裝入碗中，真空室抽到背底真空低于1 mPa，然后輸入氬氣使壓強(qiáng)達(dá)到0.5 Pa。對(duì)于氧化物，輸入氧氣使其在分壓比為0.3 Pa，總壓強(qiáng)達(dá)0.8 Pa。Advanced Energy Pinnacle Plus的脈沖直流電源設(shè)置為：脈沖頻率100 kHz、占空比60%。鍍膜時(shí)間為30～60 min不等。每種材料的鍍膜參數(shù)匯總于表1中。貫穿整體鍍膜過(guò)程，粒子一直在振動(dòng)中。

1.2 涂層表征

用掃描電鏡（SEM-Zeiss Supra 40）及能譜儀（EDX-EDAX Trident）對(duì)涂層粒子檢測(cè)。多數(shù)情況下，很難從視覺(jué)上分清粒子是否有涂層，但EDX對(duì)涂層材料存在及分布提供了有力證明。對(duì)于介孔氧化硅顆粒，則以透射電鏡（TEM）手段對(duì)涂層材料的結(jié)構(gòu)及分布進(jìn)行了分析。

為長(zhǎng)其催化研究，作者對(duì)PC500粒子時(shí)行了更多實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)。首先，用MicromeriticsASAP 2020系統(tǒng)進(jìn)行了BET表面積測(cè)量。表面檢測(cè)分析前，對(duì)試樣在300℃加熱去氣12 h。用BET模氏在氣壓為0.05～0.3之間，通過(guò)對(duì)氮的吸收計(jì)算表面積。然后，帶涂層及不帶涂層的PC500粒子放入自制裝置內(nèi)，在丙酮中以可見(jiàn)光輻射，評(píng)估其對(duì)有機(jī)物的分解能力。把1 g重的粉末樣品放置于連接有CO2探測(cè)器（Vaisala CARBOCAP?carbon dioxide meter used with a Vaisala GM70 2000 ppm probe）的腔體中。一旦CO2基準(zhǔn)水平確認(rèn)，在室溫下輸入1 mL丙酮，用可見(jiàn)光（Sunlite 8 W white LED combined with 395 nm long pass filter，（Knight Optical））輻射試樣。實(shí)驗(yàn)中每小時(shí)記錄一次CO2水平。

在氧化鈦涂層沉積過(guò)程中改變顆粒重量及振動(dòng)幅度，研究其對(duì)涂層覆蓋率的影響。沒(méi)有直接測(cè)量振幅，而是以電磁鐵上電壓變化來(lái)表示。在初始實(shí)驗(yàn)中，在振幅為100%的條件下，25，100，120 g重的石墨粉沉積Ti涂層，見(jiàn)表1。以四水平的電壓（25%，50%，75%，100%）變化來(lái)研究振幅對(duì)表面覆蓋率的影響，此時(shí)石墨粉為100 g。其它參數(shù)參見(jiàn)表1。

表1 在粒子上沉積金屬及陶瓷涂層的制備條件Tab.1 Run conditions for the deposition of metal and ceramic coatings onto particulates

最后，為研究沉積過(guò)程中Ti、TiO2、Sn及SnO2粒子到達(dá)率，涂層同時(shí)沉積在玻璃基體上，并在其上貼有Kapton膠貼，使之產(chǎn)生臺(tái)階。以表1條件鍍膜，振幅為100%。ZeGage 3D光學(xué)表面形貌儀檢測(cè)臺(tái)階高度。然后把高度值轉(zhuǎn)化成每種材料的沉積速率及粒子到達(dá)率。

2 結(jié)果與分析

2.1 帶涂層粒子的分析

圖2示出了帶有TiO2涂層的石墨粉粒子的SEM圖。EDX分析表明，石墨粉粒子上的Ti原子百分含量為0.48%。石墨粉表面Ti分布為圖中亮點(diǎn)所示。

TEM檢測(cè)確認(rèn)MSNs為球形，并帶有規(guī)則且平行的孔洞通道，通道尺寸較窄，見(jiàn)圖3a。在MSNs（MSNsTi）外表面沉積TiO2使粒子表面粗糙且有織構(gòu)，見(jiàn)圖3b。EDX對(duì)其表面分析表明，SiO2存在（圖3c），而MSNsTi則為SiO2及TiO2兩者并存（圖3d）。未來(lái)的研究中，將通過(guò)離體血管的實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)血管直徑的改變，從而對(duì)這些粒子釋放物質(zhì)，如血管擴(kuò)張藥物，的能力進(jìn)行評(píng)估

圖2 帶有TiO2涂層的石墨粉粒子的SEM圖Fig.2 SEM micrograph of graphite flakes coated with titanium dioxide

如上所述，PC500是一種普遍用的光催化材料，主要由銳鈦礦相的TiO2組成，其禁帶寬為3.2 eV，激活所需UV輻射光波長(zhǎng)λ＜385 nm。如果使之與小禁帶寬的材料復(fù)合，如鎢酸鉍［21-24］，一般認(rèn)為復(fù)合材料不僅可使光吸能力提高，還可改善光生帶電粒子的分離特性［25-27］。因此，把鎢鉍鈦涂鍍到PC500表面，研究其對(duì)可見(jiàn)光吸收的改善作用。表2中列出了Bi：W比例與施加在Bi和W靶上功率間關(guān)系。表中數(shù)值是用EDX面掃描計(jì)算的Bi和W含量。表2還給出了BET表面積測(cè)量結(jié)果。表面積數(shù)據(jù)表明，在涂鍍顆粒物時(shí)，表面會(huì)有少量顆粒聚積現(xiàn)象。

圖3 透射電鏡圖Fig.3 Transmission electron microscope image

表2 PC500粉末及在PC500粉末表面涂鍍鎢酸鉍時(shí)，薄膜成分（Bi/W比）、顆粒表面積及禁帶寬Tab.2 Film composition（Bi/W ratio），particle size surface area and band gap for PC500 powder and PC500 coated with bismuth tungstate

圖4給出了使用實(shí)驗(yàn)室自制系統(tǒng)測(cè)得的帶有涂層和不帶涂層的PC500受可見(jiàn)光輻射時(shí)，CO2輸入量及作用時(shí)間對(duì)丙酮的分解能力圖。圖示清晰可見(jiàn)，與示涂層PC500比，鎢酸鉍涂層顯著增加了PC500在CO2中的分解有機(jī)物的作用。在此階段，還不清楚這種作用是由光鎢酸鉍的光催化起作用，還是其它原因，比如鎢酸鉍改善了TiO2的帶電粒子分離能力，提高了帶電粒子壽命。總之，這是一個(gè)積極的發(fā)現(xiàn)。

圖4 在可見(jiàn)光輻射下，帶有鎢酸鉍涂層和不帶涂層的PC500粒子對(duì)有機(jī)物分解能力與CO2含量及光照時(shí)間關(guān)系Fig.4 EvolutionrateofCO2undervisiblelightirradiationfromPC500 powder and bismuth tungstate coated PC500（samples 1-3）

2.2 鍍膜工藝表征

圖5示出了顆粒重量與涂層EDX成份結(jié)果關(guān)系。如所預(yù)期，隨著在振動(dòng)碗中加入石墨粉重量增加，粉表面所探測(cè)到的Ti含量下降。石墨粉表面的Ti含量，以原子百分比計(jì)，從25 g石墨粉表面的0.82±0.3下降到100 g及120 g表面的0.18±0.06及0.04±0.01。因此，碗中顆粒重量增加4.8倍，顆粒表面涂層覆蓋率下降20.5倍。本研究中EDX所給出的成份與石墨粉重量間關(guān)系近似于反平方關(guān)系。

圖5 濺射沉積中碗內(nèi)石墨粉重量與EDX測(cè)得的表面Ti原子百分比間關(guān)系Fig.5 Atomicpercentageoftitanium（byEDX）asafunctionof charge of graphite flake loaded in bowl during sputter deposition

圖6 濺射沉積過(guò)程中碗振幅與石墨粉表面Ti覆蓋率的關(guān)系Fig.6 Atomic percentage of titanium（by EDX）on graphite flake as a function of oscillator amplitude voltage setting during sputter deposition

圖6示出了100 g石墨粉時(shí)，碗的振幅與表面覆蓋率關(guān)系。由圖6可見(jiàn)，振幅與覆蓋率關(guān)系并沒(méi)有明顯的趨勢(shì)。也許可以說(shuō)，振幅75%的工藝制度最佳，但原因并不清楚。也許振幅低時(shí)，粉末不能在碗中充分運(yùn)動(dòng)；而振幅大時(shí)粉末分布到碗邊緣以外，因此停留在磁場(chǎng)中被鍍膜的時(shí)間不充分，即停留在靶濺射軌跡下的時(shí)間不充分。將在進(jìn)一步的研究中證實(shí)這些假設(shè)與分析。

表3匯總了不同材料的沉積速率及質(zhì)量到達(dá)率，數(shù)據(jù)由膜厚測(cè)量結(jié)果計(jì)算得到。如果已知試樣表面積，這此數(shù)據(jù)可用來(lái)估算批次鍍膜顆粒物的覆蓋率。

表3 在基體上沉積Ti，TiO2，Sn及SnO2涂層時(shí)，沉積速率及質(zhì)量到達(dá)率Tab.3 Deposition rates and mass arrival rates at substrate for Ti，TiO2，Sn and SnO2coatings

3 結(jié)論

總之，開發(fā)了磁控濺射在顆粒物上沉積功能金屬或其陶瓷薄膜的工藝。此工藝一步完成在顆粒物上均勻涂鍍單一或多種復(fù)合材料薄膜。對(duì)顆粒度為100 nm到400 μm，重量從10 g到120 g的多種類型顆粒物質(zhì)鍍膜結(jié)果表明了此工藝的便捷性。如所預(yù)期，涂層材料在顆粒物上的覆蓋率隨碗中顆粒重量增加而減小，但這可以用增加靶功率或延長(zhǎng)鍍膜時(shí)間來(lái)補(bǔ)償。在未來(lái)的研究中，將優(yōu)化顆粒的振幅工藝。功能薄膜與顆粒物復(fù)合材料的研究在水處理、光催化分解有機(jī)物及藥物緩釋等方面有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。對(duì)此技術(shù)的初始研究表明，此技術(shù)將開啟磁控濺射在新應(yīng)用領(lǐng)域之門。

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A novel technique for coating fine particulates with functional films by magnetron sputtering

Peter J Kelly，David Sawtell，Glen T West，May Azzawi，Asima Farooq，Marina Ratova
（Faculty of Science and Engineering，Manchester Metropolitan University，Chester Street，Manchester M1 5GD，UK）

Magnetron sputtering is a well-established technique for the deposition of high quality metallic and ceramic coatings onto a wide range of substrate materials and forms.However，it is not generally suitable for the coating of fine particulates(particle sizes from 100 s of nm to 100 s of μm).This paper describes a new technique for depositing uniform coatings of functional films onto a range of particle types and sizes.The films were deposited by reactive and non-reactive pulsed magnetron sputtering and to provide uniform coverage the particles were oscillated in a bowl positioned underneath the magnetron.Coatings of Ti，TiO2，Sn and SnO2were deposited from a single magnetron source and Bi/W oxides were co-deposited from a dual source. The characterisation of the coated particles by SEM，TEM and EDX，and other techniques relevant to their targeted applications，demonstrates the potential of this system.

functional film；magnetron sputtering；particulate deposition；oscillation

March 8，2017）

TB43：O484

A

1674-1048（2017）02-0126-07

10.13988/j.ustl.2017.02.009

2017-03-08。

Peter J Kelly（1966—），男，英國(guó)曼徹斯特人，教授。