張曼寧，柳疆梅，劉慧敏，薛寧寧，單國(guó)華

(新疆大學(xué) 紡織與服裝學(xué)院,新疆 烏魯木齊 830046)

紫草天然染料提取工藝優(yōu)化

張曼寧，柳疆梅，劉慧敏，薛寧寧，單國(guó)華*

(新疆大學(xué) 紡織與服裝學(xué)院,新疆 烏魯木齊 830046)

通過(guò)單因素試驗(yàn)和正交試驗(yàn)對(duì)紫草天然染料的無(wú)水乙醇提取工藝進(jìn)行了研究。單因素分析結(jié)果為浴比1∶20，提取溫度60 ℃，提取時(shí)間2h；正交優(yōu)化工藝為浴比1∶10，提取溫度60 ℃，提取時(shí)間90min。同時(shí)研究了pH值和存放時(shí)間對(duì)所提取紫草天然染料的影響，結(jié)果表明，紫草天然染料對(duì)酸堿比較敏感；染液貯存48h后，紫草染料性質(zhì)基本保持不變。

紫草；天然染料提?。粏我蛩?；正交優(yōu)化

隨著人們生活水平的提高，合成染料的安全問(wèn)題受到人們的普遍關(guān)注，天然染料的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用成為研究熱點(diǎn)[1]。與合成染料相比，天然染料具有可生物降解性，生態(tài)相容性好，無(wú)毒或低毒，能賦予織物自然、和諧的顏色。值得注意的是，一些天然染料除具有色素功能外，還具有一些特殊的功能，比如抗氧化、抗菌、抗紫外線等，這些特性為紡織品的生態(tài)整理提供了可能[2-7]。因此，開(kāi)發(fā)天然染料對(duì)保障人類身心健康，滿足環(huán)保需求具有十分重要的意義。

紫草天然染料是從紫草的根中提取的酒紅色色素，主要結(jié)構(gòu)為1，4-萘醌，屬于萘醌系天然染料，對(duì)其研究主要集中在抗炎、抗癌、抗免疫低下、降血糖和保肝護(hù)肝等方面[8-10]。研究表明，紫草天然染料還有一定的抗菌、抗紫外功能，這為其在紡織品中的應(yīng)用提供了很好的思路[11-12]。本文主要研究紫草天然染料的提取工藝，為其在紡織品染色及功能整理中的應(yīng)用提供參考。

1 試驗(yàn)部分

1.1 材料和儀器

材料 新疆紫草(購(gòu)于新疆烏魯木齊百草堂大藥房)，無(wú)水乙醇(分析純，天津歐博凱化工有限公司)。

儀器DF-101S集熱式磁力攪拌器(金壇市金城碩華儀器廠)，CP153型電子天平(奧豪斯儀器(上海)有限公司)，Y(B)802N型烘箱(溫州大榮紡織儀器有限公司)，UV759S型紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)(上海精科)，SHZ-Ⅲ型循環(huán)水真空泵(上海亞榮生化儀器廠)，RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 提取劑的選擇

量取5%NaOH溶液、甲醇、50%乙醇、95%乙醇、無(wú)水乙醇、正丁醇、正己烷、環(huán)己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、苯、丙酮、吡啶、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙醚、石油醚、1,4-二氧六環(huán)各10ml，分別加入0.2g紫草(使用前將紫草粉碎，過(guò)120目篩)，常溫浸提24h，觀察浸提現(xiàn)象。

1.2.2 最大吸收波長(zhǎng)的確定

稱取1g紫草，利用無(wú)水乙醇40 ℃回流提取2h，在400～800nm范圍內(nèi)測(cè)定其吸收光譜，確定其最大吸收波長(zhǎng)。

1.2.3 紫草天然染料的提取

稱取1g紫草，用無(wú)水乙醇按浴比1∶10～1∶40，在30～70 ℃回流提取1～8h，提取液靜置至室溫，過(guò)濾，用無(wú)水乙醇沖洗2次，得到減壓濃縮濾液，定容到100ml棕色瓶中，冰箱中保鮮貯存，待測(cè)。

1.2.4 吸光度的測(cè)定

吸取2ml紫草天然染料提取液，稀釋至適當(dāng)倍數(shù)，用無(wú)水乙醇作為參比液，在525nm測(cè)定其吸光度，重復(fù)3次，求平均值。

1.2.5 提取液穩(wěn)定性的影響

(1)測(cè)試pH對(duì)提取液穩(wěn)定性影響

吸取提取液2ml，在pH值4-10(乙酸或碳酸氫鈉調(diào)節(jié))條件下，觀察提取液顏色變化。

(2)測(cè)試存儲(chǔ)時(shí)間對(duì)提取液穩(wěn)定性影響

將上述提取液放置48h，不同時(shí)間間隔下取出，在525nm測(cè)定提取液的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取劑的選擇

紫草中含有萘醌色素，這種物質(zhì)難溶于水，易溶于乙醇、石油醚、氯仿、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑。表1為紫草天然染料在不同溶劑中的溶解性能。可以看出，紫草在甲醇、95%乙醇、無(wú)水乙醇、正丁醇、二氯甲烷、苯、丙酮、1,4-二氧六環(huán)和乙酸乙酯中的顏色最深，但由于甲醇、正丁醇、二氯甲烷、苯和丙酮有一定的毒性，同時(shí)考慮到無(wú)水乙醇可以回收使用，選用無(wú)水乙醇作為紫草天然染料的提取溶劑。

表1 紫草天然染料在不同溶劑中的溶解性能

2.2 最大吸收波長(zhǎng)的確定

圖1為利用無(wú)水乙醇提取的紫草天然染料在400～800nm的吸收光譜?？梢钥闯?，在525nm左右時(shí)吸光度達(dá)到最大值，所以525nm為紫草天然染料的最大吸收波長(zhǎng)。

圖1 紫草天然染料無(wú)水乙醇提取液的吸收光譜

2.3 單因素分析

2.3.1 浴比對(duì)提取效果的影響

40 ℃無(wú)水乙醇浸提2h，考察浴比對(duì)提取效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 浴比對(duì)提取效果的影響

由圖2可知，隨著浴比的增加，吸光度逐漸增加，在1∶20時(shí)達(dá)到最大值。隨著浴比繼續(xù)增加，吸光度趨于平緩。說(shuō)明在浴比為1∶20時(shí)，提取液中色素濃度最大，當(dāng)浴比超過(guò)1∶20后，提取液中色素含量基本不變。

2.3.2 溫度對(duì)提取效果的影響

在浴比1∶20條件下，利用無(wú)水乙醇浸提2h，考察溫度對(duì)提取效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3 溫度對(duì)提取效果的影響

由圖3可知，吸光度隨著提取溫度的升高而增加，當(dāng)提取溫度為60 ℃時(shí)，吸光度達(dá)到最大值，隨著提取溫度的繼續(xù)升高，吸光度呈現(xiàn)下降趨勢(shì)，說(shuō)明在60 ℃時(shí)提取液中色素濃度最大，當(dāng)溫度大于60 ℃后，乙醇揮發(fā)，不利于色素的提取。

2.3.3 時(shí)間對(duì)提取效果的影響

在浴比1∶20，溫度60 ℃條件下，利用無(wú)水乙醇浸提，考察時(shí)間對(duì)提取效果的影響，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 時(shí)間對(duì)提取效果的影響

由圖4可知，隨著提取時(shí)間的增加，吸光度逐漸增加，在2h時(shí)，已達(dá)到較好的提取效果，考慮到經(jīng)濟(jì)成本和生產(chǎn)效率，最終選擇提取時(shí)間為2h。

綜上所述，單因素實(shí)驗(yàn)得出最佳提取工藝為浴比1∶20，提取溫度60 ℃，提取時(shí)間2h。

2.4 正交優(yōu)化

2.4.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)

為了進(jìn)一步優(yōu)化紫草天然染料提取工藝，采用正交方法對(duì)紫草提取工藝進(jìn)行分析和討論。結(jié)合單因素分析結(jié)果，選用浴比、提取時(shí)間和提取溫度3個(gè)因素，按L9(34)正交表進(jìn)行試驗(yàn)，表2為因素水平設(shè)計(jì)表。

表2 因素水平表

2.4.2 正交試驗(yàn)結(jié)果

由表3的極差分析結(jié)果可知，影響紫草天然染料提取效果的因素主次順序?yàn)闇囟?A)>浴比(B)>時(shí)間(C)，結(jié)合各因素的K值分析，得到最佳提取工藝條件為A3B2C1，即提取溫度60 ℃，浴比1∶10，提取時(shí)間90min。

3 紫草天然染料穩(wěn)定性研究

在天然染料的染色應(yīng)用過(guò)程中，pH值對(duì)染色效果影響顯著，同時(shí)，不同存貯時(shí)間的染料對(duì)染色效果也有影響，所以考查pH值和貯存時(shí)間對(duì)紫草天然染料的影響是很有必要的。

3.1pH值對(duì)紫草天然染料穩(wěn)定性影響

表4為不同pH值對(duì)紫草天然染穩(wěn)定性的影響結(jié)果。可以看出，隨著pH值的增加，紫草提取液由酸性條件下的酒紅色變?yōu)閴A性條件下的藍(lán)色。這可能是由于紫草天然染料在不同pH條件下，色素結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變。

表3 正交試驗(yàn)結(jié)果表

表4 pH值對(duì)紫草天然染料穩(wěn)定性的影響

3.2 貯存時(shí)間對(duì)紫草天然染料穩(wěn)定性影響

表5為不同貯存時(shí)間對(duì)紫草提取液穩(wěn)定性的影響結(jié)果?？梢钥闯?，紫草天然染料存放2天以后，最大吸收波長(zhǎng)沒(méi)有發(fā)生變化，且吸光度幾乎保持不變，說(shuō)明紫草天然染料可以滿足染色的需要。

表5 貯存時(shí)間對(duì)提取液穩(wěn)定性的影響

4 結(jié)論

(1)通過(guò)單因素分析，得到最佳提取工藝為浴比1∶20，提取溫度60 ℃，提取時(shí)間2h。

(2)采用正交優(yōu)化方法對(duì)提取工藝進(jìn)行了優(yōu)化，結(jié)果表明，溫度對(duì)提取工藝影響顯著，優(yōu)化提取工藝為浴比1∶10，提取溫度60 ℃，提取時(shí)間90min。

(3)紫草天然染料對(duì)酸堿條件比較敏感，在實(shí)際應(yīng)用時(shí)，宜在酸性條件下染色；存放2天后，紫草天然染料基本沒(méi)有發(fā)生變化，可以滿足織物染色的需要。

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Optimization of Extraction Process of Natural Dye from Arnebiae Euchroma(Royle) Johnst

ZHANG Man-ning, LIU Jiang-mei, LIU Hui-min, XUE Ning-ning, SHAN Guo-hua*

(College of Textile and Clothing, Xinjiang University, Urumqi 830046, China)

The optimization of the extraction process of natural dye from Arnebia euchroma (Royle) Johnst by signal factor test and orthogonal test with anhydrous ethanol was studied. The optimal result of signal factor test was as follows: the extraction was carried out in the bath ratio of 1∶20 at 60 ℃ for 2 h. The optimal result of the orthogonal test was as follows: the extraction was carried out in the bath ratio of 1∶10 at 60 ℃ for 1.5 h. The effect of pH and storing time on the stability of dye were studied. The results showed that the colour of the dye could be significantly affected by acids and bases, and after storage for 48 h, the properties of dye were basically unchanged.

Arnebiae euchroma(Royle) Johnst; natural dye extraction; single factor; orthogonal optimization

2017-03-02；

2017-03-13

新疆大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)新訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目(201610755078)

張曼寧(1996-)，女，在讀本科生，主要從事染整技術(shù)研究。

*通信作者：?jiǎn)螄?guó)華(1980-)，男，講師，碩士，主要從事紡織化學(xué)與染整研究，E-mail：sgh_116@126.com。

TS

B

1673-0356(2017)05-0019-04