王亞潔，吳進(jìn)雪，公艷艷，譚洪生

(山東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 淄博 255049)

聚丁二酸丁二醇酯/椰殼纖維復(fù)合材料的界面改性研究

王亞潔，吳進(jìn)雪，公艷艷，譚洪生*

(山東理工大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 淄博 255049)

摘author_info要: 研究了纖維表面處理、相容劑對(duì)聚丁二酸丁二醇酯(PBS)/椰殼纖維復(fù)合材料力學(xué)及界面性能的影響，探討了復(fù)合材料界面改性機(jī)理。結(jié)果表明，適當(dāng)?shù)谋砻嫣幚砗拖嗳輨┑奶砑訉?duì)復(fù)合材料拉伸性能有明顯作用，有效改善了復(fù)合材料的界面黏結(jié)，是材料力學(xué)性能大幅度提高的根本原因。

椰殼纖維；聚丁二酸丁二醇酯；表面處理；相容劑；界面改性

0 前言

隨著煤炭、石油等化石原料存儲(chǔ)量的不斷減少以及對(duì)環(huán)境污染問(wèn)題的高度重視，促使人們不斷研究開(kāi)發(fā)新型綠色材料[1-4]，以減少對(duì)化石原料的依賴(lài)。天然植物纖維具有來(lái)源廣泛、成本低、質(zhì)量輕、耗能低及可降解等優(yōu)點(diǎn)，使天然纖維增強(qiáng)復(fù)合材料具有經(jīng)濟(jì)環(huán)保的明顯優(yōu)勢(shì)[5-11]。PBS是一種可完全降解的聚合物，其力學(xué)性能與聚烯烴相近，與其他可降解塑料相比具有價(jià)格和加工成本低的優(yōu)勢(shì)，將椰殼纖維與PBS樹(shù)脂復(fù)配制備出可降解的塑料制品具有廣闊的應(yīng)用前景。

研究人員以往主要關(guān)注可降解復(fù)合材料的力學(xué)性能，Islam等[12]總結(jié)了不同的植物纖維表面處理方法作用機(jī)理以及對(duì)復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。Tong等[13]研究了椰殼纖維表面堿處理、硅烷偶聯(lián)劑處理以及纖維含量對(duì)椰殼纖維增強(qiáng)PBS復(fù)合材料的力學(xué)性能及斷面形貌的作用。Nam等[14]探討了堿處理與椰殼纖維增強(qiáng)PBS復(fù)合材料界面剪切強(qiáng)度及形貌之間的關(guān)系。然而，復(fù)合材料的界面研究相對(duì)較少。本文采用自制馬來(lái)酸酐接枝PBS(PBS-g-MAH)相容劑對(duì)復(fù)合材料進(jìn)行界面改性，以期研究表面處理、相容劑對(duì)PBS/椰殼纖維復(fù)合材料力學(xué)性能、界面微觀(guān)形貌的影響，重點(diǎn)探討了界面改性的作用機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要原料

PBS，注塑級(jí)，HX-Z101，安慶和興化工有限責(zé)任公司；

椰殼纖維，越南；

氫氧化鈉(NaOH)，分析純，淄博苗粟化工有限公司；

馬來(lái)酸酐(MAH)，分析純，濟(jì)南宏巨化工有限公司；

過(guò)氧化二異丙苯(DCP)，分析純，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 主要設(shè)備及儀器

電熱鼓風(fēng)干燥箱，101-2AB，天津市泰斯特儀器有限公司；

塑料注射成型機(jī)，SZ-45/400DC，寧波市金星塑料機(jī)械有限公司；

萬(wàn)能制樣機(jī)，ZHY-W，承德試驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司；

懸臂梁沖擊試驗(yàn)機(jī)，TH210，承德試驗(yàn)機(jī)有限責(zé)任公司；

電子萬(wàn)能試樣機(jī)，WDW1020，中國(guó)科學(xué)院長(zhǎng)春新科公司；

傅里葉變換紅外光儀(FTIR)，Nicolet 5700，美國(guó)Thermo Electronic Corp公司；

掃描電子顯微鏡(SEM)，Sirion200，荷蘭FEI公司。

1.3 樣品制備

椰殼纖維表面處理：選取長(zhǎng)度為2～6 mm的椰殼纖維，清洗雜質(zhì)、烘干；配制一系列濃度(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為4 %、8 %和12 %的NaOH溶液，將椰殼纖維置于NaOH溶液中浸泡處理15 h；用水將椰殼纖維洗凈至呈中性；最后把椰殼纖維放到鼓風(fēng)干燥箱中80 ℃下烘干，備用；

相容劑的制備:以DCP作引發(fā)劑，加入2 %的MAH，在密煉機(jī)上與PBS混合均勻，在密煉機(jī)上混煉,溫度為200 ℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為30 r/min，混煉時(shí)間為5 min，將產(chǎn)物粉碎，備用；

復(fù)合材料的制備:將椰殼纖維、PBS-g-MAH相容劑和PBS樹(shù)脂按如表1所示的比例在密煉機(jī)中混合均勻，溫度為125 ℃，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速為30 r/min，密煉時(shí)間為10 min，取出將其粉碎制成粒料，并通過(guò)注塑機(jī)，將粒料注塑成拉伸樣條，用萬(wàn)能制樣機(jī)制成標(biāo)準(zhǔn)測(cè)試樣條。

1.4 性能測(cè)試與結(jié)構(gòu)表征

拉伸性能按照GB/T 1040.2—2006測(cè)試，拉伸速率為50 mm/min；

沖擊性能按照GB/T 1043.1—2008測(cè)試，A型缺口，擺錘速度為3.5 m/s；

表1 復(fù)合材料各組分的配比Tab.1 Composition of the composite

FTIR分析：稱(chēng)取1 g的PBS-g-MAH接枝物放入索氏提取器中對(duì)其進(jìn)行純化處理；將PBS和純化后的PBS-g-MAH接枝物制成片狀，通過(guò)FTIR進(jìn)行掃描測(cè)試，掃描范圍為4000～400 cm-1；

SEM分析：采用SEM對(duì)試樣的斷面形貌進(jìn)行觀(guān)測(cè)，試樣的沖擊斷面經(jīng)噴金處理，加速電壓為10 kV，通過(guò)SEM進(jìn)行形貌觀(guān)察。

2 結(jié)果與討論

2.1 纖維表面處理的作用

圖1 NaOH質(zhì)量濃度對(duì)拉伸性能的影響Fig.1 Effect of NaOH mass fraction on the tensile strength of the composite

由圖1可知，與未經(jīng)表面處理的PBS/椰殼纖維復(fù)合材料相比，經(jīng)4 % NaOH溶液改性后，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度有所降低。當(dāng)NaOH溶液濃度增至8 %時(shí)，拉伸強(qiáng)度達(dá)到最大值，濃度繼續(xù)增加，拉伸強(qiáng)度又降低。產(chǎn)生該趨勢(shì)的原因是椰殼纖維表面是由角質(zhì)層和球狀顆粒組成[14]。而角質(zhì)層中含有不飽和高級(jí)脂肪酸類(lèi)聚合物的角質(zhì)和蠟質(zhì)[14]，這類(lèi)物質(zhì)與PBS具有較好的相容性。椰殼纖維經(jīng)低濃度NaOH溶液處理后，纖維表層的部分不飽和脂肪酸被處理掉，導(dǎo)致椰殼纖維與PBS的相容性變差，力學(xué)性能下降。用8 %的NaOH溶液處理后，除掉椰殼纖維外層大部分的角質(zhì)和蠟質(zhì)、表面大部分的球狀顆粒等雜質(zhì)，增加了椰殼纖維表面粗糙度，提高了椰殼纖維與PBS之間的機(jī)械咬合力[11]。堿處理也可以破壞纖維素分子間的氫鍵[14]，降低極性，提高與PBS的結(jié)合能力。當(dāng)受到外力作用時(shí)，纖維可沿著受力方向運(yùn)動(dòng)，承受更大的軸向拉力，從而提高了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。當(dāng)NaOH溶液濃度過(guò)大時(shí)，損傷了纖維壁，使得椰殼纖維自身強(qiáng)度降低，最終導(dǎo)致復(fù)合材料強(qiáng)度降低。

椰殼纖維經(jīng)過(guò)適當(dāng)堿處理之后，提高了椰殼纖維與PBS的機(jī)械嚙合力。但堿處理對(duì)纖維素有一定的溶解作用，會(huì)使纖維束變得松散，纖維表面的羥基裸露，羥基是親水性基團(tuán)與親油性的PBS的相容性會(huì)變差，因此需要對(duì)復(fù)合材料界面的相容性進(jìn)行進(jìn)一步改性處理[15]。

2.2 相容劑的影響析

2.2.1 FTIR分析

圖2為PBS和PBS-g-MAH的FTIR譜圖，純PBS在1719 cm-1處有較強(qiáng)的羰基吸收峰，而PBS-g-MAH在此處的羰基吸收峰更強(qiáng)。出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因是MAH中含有大量的—C=O鍵，MAH與PBS發(fā)生反應(yīng)后(原理如圖3所示)會(huì)使羰基數(shù)增多。因此，從FTIR譜圖可得出MAH已成功接枝到PBS上。

1—PBS 2—PBS-g-MAH圖2 PBS和PBS-g-MAH的FTIR譜圖Fig.2 FTIR of pure PBS and PBS-g-MAH

圖3 MAH與PBS的反應(yīng)原理圖Fig.3 Reaction principle of MAH and PBS

2.2.2 力學(xué)性能

圖4 相容劑含量對(duì)復(fù)合材料拉伸性能的影響Fig.4 Effect of PBS-g-MAH content on the tensile strength of the composites

由圖4可知，加入相容劑PBS-g-MAH，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度明顯增大。當(dāng)PBS-g-MAH的含量提高時(shí)，拉伸強(qiáng)度呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)。當(dāng)加入8 %的PBS-g-MAH時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度出現(xiàn)最大值53.54 MPa，與未添加PBS-g-MAH相比，提高了59 %。

出現(xiàn)這種現(xiàn)象的原因是：接枝物PBS-g-MAH中的親水基團(tuán)酸酐或羰基與纖維素的羥基發(fā)生酯化反應(yīng)，二者之間形成化學(xué)鍵合，PBS-g-MAH接枝物的PBS分子主鏈與基體樹(shù)脂PBS的分子鏈相互纏結(jié)。因此，PBS-g-MAH充當(dāng)了椰殼纖維與PBS[16-19]之間的橋梁。當(dāng)復(fù)合材料受到外力時(shí)，黏結(jié)較好的界面能快速有效地將應(yīng)力從PBS基體轉(zhuǎn)移到椰殼纖維上去。當(dāng)相容劑含量較少時(shí)，不能充分反應(yīng)掉椰殼纖維表面的羥基，使其殘留在椰殼纖維中，造成椰殼纖維與PBS的黏結(jié)差；當(dāng)加入太多PBS-g-MAH時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度反而下降，是因?yàn)镻BS-g-MAH含量太高超出其在PBS基體中的溶解度，造成一部分過(guò)剩，產(chǎn)生一種微結(jié)構(gòu)的異質(zhì)體，從而降低了PBS與椰殼纖維間的界面黏結(jié)性能，最終降低了復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度。

圖5為沖擊強(qiáng)度隨PBS-g-MAH含量的變化曲線(xiàn)?？梢钥闯觯瑥?fù)合材料的沖擊強(qiáng)度隨PBS-g-MAH含量的增加呈現(xiàn)先升高后降低的趨勢(shì)。當(dāng)PBS-g-MAH含量為8 %時(shí)，復(fù)合材料的沖擊強(qiáng)度達(dá)到最大值11.23 kJ/m2，比未添加PBS-g-MAH的提高了22.87 %。

圖5 相容劑含量對(duì)復(fù)合材料沖擊性能的影響Fig.5 Effect of PBS-g-MAH content on impact strength of the composites

有無(wú)堿液處理，放大倍率：(a)未處理，50× (b)堿處理，50× (c)未處理，500× (d)堿處理，500×有無(wú)相容劑，放大倍率：(e)未加相容劑，100× (f)加相容劑，100× (g)未加相容劑，1000× (h)加相容劑，1000×圖6 PBS/椰殼纖維復(fù)合材料的SEM照片F(xiàn)ig.6 SEM of PBS/coir composites

相容劑含量較低時(shí)，加入PBS-g-MAH后形成的界面在體系中發(fā)揮了緩沖作用， PBS-g-MAH相容劑在椰殼纖維與PBS間建立的高度黏結(jié)的界面層，在復(fù)合材料受到?jīng)_擊時(shí)，界面可以使沖擊能量及時(shí)有效地從PBS轉(zhuǎn)移到椰殼纖維上，因此沖擊強(qiáng)度提高。含量大于8 %時(shí)，沖擊強(qiáng)度反而下降，這是由于過(guò)多的PBS-g-MAH分子會(huì)對(duì)椰殼纖維與PBS的界面黏結(jié)產(chǎn)生不利的影響，導(dǎo)致體系的界面層強(qiáng)度降低，在受到?jīng)_擊時(shí)不能有效地轉(zhuǎn)移沖擊能量，從而使沖擊強(qiáng)度呈下降趨勢(shì)。

2.3 復(fù)合材料的亞微觀(guān)形貌

2.3.1 表面處理

圖6(a)～(d)為未經(jīng)表面處理和堿液處理的PBS/椰殼纖維復(fù)合材料的沖擊斷面SEM照片。從圖6(a)中可看出，未經(jīng)表面處理的復(fù)合材料中纖維表面未黏附PBS樹(shù)脂，而且在斷裂面出現(xiàn)孔洞。產(chǎn)生這些孔洞的原因是復(fù)合材料中纖維與樹(shù)脂的界面黏結(jié)性差，材料受到?jīng)_擊時(shí)，樹(shù)脂不能通過(guò)界面將應(yīng)力有效地傳遞給纖維，基體被破壞，纖維被拔出留下孔洞。從圖6(c)可看到纖維表面光滑，與PBS的界面清晰，幾乎沒(méi)有黏附，這也充分說(shuō)明未處理復(fù)合材料的表面性能較差，導(dǎo)致整個(gè)體系性能很低。而圖6(b)中可看到纖維表面包裹有一層樹(shù)脂，但也存在一部分孔洞，這說(shuō)明堿處理對(duì)界面有一定的改善作用，但界面還有待提高。圖6(d)中可明顯看到椰殼纖維表面有很多凹坑，這是NaOH蝕刻的結(jié)果，增大了纖維表面粗糙度，從而增大了與PBS的接觸面積，改善了界面性能；還可以看出椰殼纖維與PBS間有一定的黏附，這都說(shuō)明堿液處理對(duì)改善兩相界面有一定的作用。

2.3.2 相容劑

從圖6(e)～(h)可觀(guān)察到加入相容劑的復(fù)合材料，在斷面幾乎沒(méi)有纖維拔出后留下的孔洞，從圖6(h)中也可看出椰殼纖維與PBS之間界面黏結(jié)非常好，而圖6(g)中樹(shù)脂與纖維之間有很大的空隙。分析原因可能是加入的相容劑PBS-g-MAH中的酸酐或羧基可以與椰殼纖維表面的羥基發(fā)生酯化反應(yīng)，減少纖維表面的羥基數(shù)目，降低了分子間氫鍵作用，使椰纖更易分散，從而減小了椰殼纖維之間出現(xiàn)團(tuán)聚現(xiàn)象的可能性，使樹(shù)脂包裹纖維更加均勻。另一方面，相容劑中的PBS鏈可以與PBS樹(shù)脂產(chǎn)生相互纏結(jié)。因此，加入PBS-g-MAH可使椰殼纖維與PBS間產(chǎn)生性能優(yōu)異的界面，最終使得材料的性能得到極大提高，說(shuō)明成功制得PBS-g-MAH相容劑。

2.4 界面改性機(jī)理

2.4.1 堿處理

堿處理改性椰殼纖維，一方面堿可以去除椰殼纖維上天然的和人為的雜質(zhì)，在纖維表面產(chǎn)生凹坑，提高了纖維的粗糙度，增加了纖維與樹(shù)脂間的機(jī)械咬合力。同時(shí)堿處理也可以破壞纖維素分子間部分氫鍵[20]，提高纖維與樹(shù)脂的潤(rùn)濕性，改善椰殼纖維與樹(shù)脂的相容性，以提高與PBS的結(jié)合能力。

2.4.2 相容劑

圖7為PBS-g-MAH與纖維的反應(yīng)原理。PBS-g-MAH相容劑在體系中發(fā)揮了“橋梁”的功能，不僅能與椰殼纖維表面的羥基發(fā)生酯化反應(yīng)。同時(shí)，在PBS-g-MAH接枝物中還含有PBS鏈段，能與PBS樹(shù)脂產(chǎn)生纏結(jié)[21]，接枝物中PBS與基體PBS的晶型相同，含有相同晶型的組分混合時(shí)，將會(huì)出現(xiàn)共晶現(xiàn)象，進(jìn)入彼此的晶格，從而使相容性得到提高。

圖7 PBS-g-MAH與椰殼纖維的反應(yīng)原理圖Fig.7 Reaction principle of PBS-g-MAH and coir fiber

3 結(jié)論

(1)適當(dāng)濃度的堿處理椰殼纖維可使PBS/椰殼纖維復(fù)合材料的力學(xué)性能提高；

(2)PBS-g-MAH作為PBS/椰殼纖維復(fù)合材料的相容劑，隨著相容劑含量的增加，復(fù)合材料的力學(xué)性能呈先增加后降低的趨勢(shì)；當(dāng)加入8 %的相容劑時(shí)，復(fù)合材料的力學(xué)性能最好；

(3)加入相容劑后纖維表面包裹大量的樹(shù)脂，界面的黏結(jié)性提高，力學(xué)性能提高。

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接力“一帶一路”高峰論壇，中印塑料工業(yè)產(chǎn)能合作盛會(huì)在廣州召開(kāi)

2017年5月17日，“一帶一路”國(guó)際合作高峰論壇剛剛落幕，在第31屆中國(guó)國(guó)際塑料橡膠工業(yè)展覽會(huì)(CHINAPLAS 2017)同期，由印度全印塑膠行業(yè)協(xié)會(huì)、中國(guó)塑料機(jī)械工業(yè)協(xié)會(huì)和中國(guó)機(jī)械國(guó)際合作有限公司三方聯(lián)合主辦，西麥克國(guó)際展覽有限責(zé)任公司承辦的“第三屆中印塑料工業(yè)產(chǎn)能合作企業(yè)家對(duì)接會(huì)”在廣州召開(kāi)。全印塑料制造工業(yè)協(xié)會(huì)副會(huì)長(zhǎng)Ajay U.Desai先生、中國(guó)塑料工業(yè)協(xié)會(huì)秘書(shū)長(zhǎng)粟東平女士以及中國(guó)國(guó)際商會(huì)會(huì)展委員會(huì)秘書(shū)長(zhǎng)、西麥克展覽公司副總經(jīng)理?xiàng)蠲飨壬謩e對(duì)2019年印度孟買(mǎi)新德里塑料展(Plastivision Indian 2019)、中印塑料工業(yè)發(fā)展合作前景以及中國(guó)企業(yè)如何開(kāi)發(fā)印度市場(chǎng)作介紹。有近200名印度塑料工業(yè)行業(yè)最具實(shí)力的采購(gòu)商，以及150余名國(guó)內(nèi)塑料工業(yè)行業(yè)企業(yè)代表報(bào)名參與對(duì)接活動(dòng)。同時(shí)，也有其他國(guó)家及地區(qū)的CHINAPLAS參展商、參觀(guān)商到會(huì)參觀(guān)。

2015年以來(lái)，西麥克已連續(xù)三年組織塑料行業(yè)產(chǎn)能合作企業(yè)家對(duì)接會(huì)，均取得了良好的效果。對(duì)接會(huì)采用B 2 B洽談采購(gòu)模式，按塑料機(jī)械、模具、塑機(jī)配件及輔機(jī)、化工及原料行業(yè)細(xì)致分類(lèi)及供需關(guān)系為兩國(guó)企業(yè)進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)配對(duì)，為中印貿(mào)易商搭建了一個(gè)雙向互動(dòng)和選擇的優(yōu)質(zhì)、高效的平臺(tái)。會(huì)上，主辦方還安排達(dá)成初步意向的企業(yè)與采購(gòu)單位進(jìn)行了合同簽約。未來(lái)，西麥克致力于將這一平臺(tái)打造成為具有專(zhuān)業(yè)性、產(chǎn)地型、國(guó)際化的塑料工業(yè)特色貿(mào)易平臺(tái)，全面展示中國(guó)塑料產(chǎn)業(yè)狀況的窗口。對(duì)接會(huì)期間，主辦方權(quán)威發(fā)布2019年印度塑料行業(yè)最大展覽會(huì)——新德里塑料展最新展訊：Plastivision India將從三年一屆改為三年兩屆，分別在印度新德里和孟買(mǎi)兩個(gè)城市舉辦。新德里和孟買(mǎi)是印度最大的兩個(gè)城市，基本涵蓋了印度主要的工業(yè)區(qū)，在兩大城市輪流舉辦的Plastivision India將會(huì)有更廣的覆蓋面，更大的影響力。

Study on Interface Modification of Coir-reinforcedPoly(butylene succinate) Composites

WANG Yajie, WU Jinxue, GONG Yanyan, TAN Hongsheng*

(School of Materials Science and Engineering, Shandong University of Technology, Zibo 255049, China)

Effects of fiber surface treatment and compatibilizers on mechanical properties and interface adhesion of polybutylene succinate (PBS)/coir composites were investigated, and mechanism of interfacial modification was discussed. The results indicated that a proper surface treatment as well as the addition of compatibilizers improved the tensile properties of the composites significantly. Scanning electron microscopic observation confirmed the enhancement of interfacial adhesion between the coir and PBS matrix, which resulted in an improvement in the mechanical properties of the composites.

coir; poly(butylene succinate); surface treatment; compatilizer; interface modification

2016-12-06

TQ323.4

B

1001-9278(2017)06-0059-06

10.19491/j.issn.1001-9278.2017.06.010

*聯(lián)系人，hshengtan@163.com