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      PF5—2型原子熒光光度計測定生活飲用水、水源水中的砷

      2017-07-10 14:19:32彭安娜
      科學(xué)與財富 2017年20期
      關(guān)鍵詞:硼氫化鈉硼氫化光度計

      彭安娜

      (寧德市中閩水質(zhì)檢測有限公司 福建寧德 352100)

      摘 要:介紹應(yīng)用PF5-2型原子熒光光度計,在水質(zhì)監(jiān)測中測定水中砷的原理、方法和優(yōu)點。此方法是以鹽酸為介質(zhì),以硼氫化鉀為還原劑,進行原子化,使砷原子激發(fā)出的熒光強度值在一定范圍內(nèi)與砷的含量成正比。

      關(guān)鍵詞:原子熒光光度計;測定;砷;

      砷是一種有害元素,對環(huán)境和人體健康危害較大,為了預(yù)防或避免水體中砷對人體產(chǎn)生危害,對砷進行檢測被列為水質(zhì)監(jiān)測的一個常規(guī)項目。目前國內(nèi)對水體中砷測定多采用氫化物發(fā)生原子熒光法,本文主要對PF5-2型原子熒光光度計測定水中砷的方法進行介紹。

      1.依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用范圍:

      依據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》金屬指標(biāo)GB/T 5750.6-2006 6.1 氫化物原子熒光法

      適用于生活飲用水、水源水中的砷

      2.方法原理:

      樣品經(jīng)預(yù)處理,其中各種形態(tài)的砷轉(zhuǎn)化成三價砷(As3+),再加入硼氫化鉀(或硼氫化鈉)與其反應(yīng),生成氣態(tài)砷化氫,用氬氣將氣態(tài)砷化氫載入原子化器進行原子化,以砷高強度空心陰極燈為激發(fā)光源,砷原子受光輻射激發(fā)產(chǎn)生熒光,通過檢測原子熒光強度,利用熒光強度在一定范圍內(nèi)與溶液中砷含量成正比的關(guān)系,計算樣品中砷的含量。

      3.儀器

      PF5-2原子熒光光度計

      4.試劑

      本標(biāo)準(zhǔn)所用水均指去離子水或同等純度的水。

      4.1 鹽酸(ρ=1.19g/mL),優(yōu)級純。

      4.2 10%鹽酸溶液(體積分?jǐn)?shù)):量取100mL鹽酸,加入900mL水中,搖勻。

      4.3氫氧化鈉溶液(5g/L):稱取5g氫氧化鈉溶于純水中,稀釋至1000ml。

      4.4 硼氫化鉀(或硼氫化鈉)溶液(12g/L):稱取12g 硼氫化鉀(或硼氫化鈉),溶于1000ml 氫氧化鈉溶液(4.3)中,搖勻。

      4.5硫脲(100g/L):稱取硫脲10g溶于100ml水中,用時現(xiàn)配。

      4.6 砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(1000mg/L),購于國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心。

      4.7砷標(biāo)準(zhǔn)中間液(1.0mg/L):準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(4.6)1.0mL于1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此為砷標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mg/L。

      4.8 砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(0.10mg/L):準(zhǔn)確吸取砷標(biāo)準(zhǔn)中間液(4.7)10.0mL于100mL容量瓶中,用10%鹽酸稀釋至刻度,搖勻。

      4.9氬氣:純度大于99.999%。

      5.分析步驟

      5.1取10ml水樣于比色管中。

      5.2砷標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

      分別準(zhǔn)確吸取0.10mg/L砷標(biāo)準(zhǔn)使用液(4.8)0.0mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、6.0 mL、8.0 mL、10.0mL加入100mL容量瓶中,在分別加入10mL硫脲(4.5)和10mL鹽酸(4.1),用水稀釋至刻度。此標(biāo)準(zhǔn)系列的濃度分別為: 0.0μg/L 、1μg/L 、2μg/L、4μg/L、6μg/L、8μg/L、10μg/L。放置30min測定。

      5.3分別向水樣、空白加入1ml鹽酸(4.1)和1ml硫脲(4.5),混勻。

      5.4 測定步驟

      5.4.1 儀器條件的設(shè)定

      先打開抽風(fēng)系統(tǒng),再打開氬氣,開機,建立測定砷的方法,按表1及表2設(shè)定儀器工作參數(shù)及測定條件。

      5.4.2 標(biāo)準(zhǔn)系列及樣品的測定

      按照儀器操作規(guī)程,預(yù)熱30min,接通電源,用10%鹽酸作為載流,按照儀器工作參數(shù)調(diào)整好儀器,測定砷標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。按前述測定程序,先測定樣品空白,再對樣品進行測定。

      6.計算

      儀器隨機軟件有自動計算的功能,工作曲線為線性擬合曲線,測定待測樣品熒光強度值后減去樣品空白熒光強度,代入擬合曲線的一次方程,即得出待測樣品濃度。

      7、結(jié)果與討論:

      7.1砷的方法檢出限、最低檢測質(zhì)量濃度的測定:測定溶液空白21次,曲線方程是IF=288.7161*C+83.1440,標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)為0.8447,檢出限(DL=3SD/K)為0.0088ug/L。

      7.2精密度試驗:

      7.3準(zhǔn)確度實驗:

      7.3.1出廠水加標(biāo)樣品,加標(biāo)濃度4.0ug/L,回收率為103.2%;

      7.3.2出廠水加標(biāo)樣品,加標(biāo)濃度 8.0ug/L,回收率為101.0%;

      8、結(jié)論:

      通過調(diào)試使用,PF5-2原子熒光光度計測砷檢出限低,精密度、準(zhǔn)確度滿足實驗室質(zhì)控要求,實際水樣測定結(jié)果令人滿意。

      9、注意事項:

      9.1硼氫化鉀(或硼氫化鈉)溶液應(yīng)臨時現(xiàn)配,既可以保證靈敏度,也可以防止試劑污染。配置時應(yīng)將硼氫化鉀(或硼氫化鈉)溶于氫氧化鈉溶液中,前后順序不能出錯。過低的氫氧化鈉溶液濃度不能有效防止硼氫化鉀(或硼氫化鈉)的分解,氫氧化鈉溶液的最佳濃度為0.5%(m/v)。

      9.2因玻璃器皿里含有砷,故實驗所用容量瓶、比色管用稀硝酸浸泡,沖洗干凈后使用,防止污染。

      9.3硫脲很不好溶解,尤其是溫度比較低的環(huán)境下,配用時可以用電爐加熱溶解或者用超聲儀加熱溶解。

      9.4鹽酸中一般都含有一定量的砷,為了減少空白,要用優(yōu)級純的鹽酸。

      參考文獻:

      [1]GB/T5750-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法》

      [2]宮文哲、李令寶AFS-830型雙道原子熒光光度計同時測定飲用水中砷、汞【J】.中國環(huán)境管理干部學(xué)院學(xué)報,2007,(3):93-95.

      [3]國家環(huán)保保護總局 水和廢水監(jiān)測分析方法編委會編 水和廢水監(jiān)測分析方法【M】.第四版 北京:中國環(huán)境科學(xué)出版社,2002.300-311.

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