姚麗娟, 龍 偉, 靳長(zhǎng)清, 金耀華, 朱 滿(西安工業(yè)大學(xué) 材料與化工學(xué)院, 西安 710021)

Quanta 400F掃描電子顯微鏡的故障分析與保養(yǎng)維護(hù)

姚麗娟, 龍 偉, 靳長(zhǎng)清, 金耀華, 朱 滿
(西安工業(yè)大學(xué) 材料與化工學(xué)院, 西安 710021)

Quanta 400F掃描電鏡為常規(guī)的大型精密儀器，在運(yùn)行過(guò)程中常常會(huì)出現(xiàn)各種設(shè)備故障。做好掃描電鏡日常管理工作，可提高其各部件的使用壽命。主要介紹了該掃描電鏡一些常見(jiàn)的故障及排除方法,包括冷卻循環(huán)系統(tǒng)故障和真空系統(tǒng)故障；另外還介紹了掃描電鏡易耗損件的保養(yǎng)維護(hù)措施,包括燈絲和物鏡光闌的保養(yǎng)及維護(hù)。

掃描電鏡；故障分析；保養(yǎng)維護(hù)

Quanta 400F掃描電子顯微鏡是FEI公司出產(chǎn)的一款熱場(chǎng)高分辨環(huán)境掃描電鏡，其對(duì)日常維護(hù)要求較為苛刻。這就對(duì)設(shè)備管理員提出了較高的要求，不僅需要掌握一定的機(jī)電知識(shí)，而且要對(duì)掃描電鏡的基本結(jié)構(gòu)和常見(jiàn)故障有一定了解[1]。多數(shù)情況下，精密掃描電鏡出現(xiàn)的故障看起來(lái)很嚴(yán)重，實(shí)際上卻可以通過(guò)細(xì)致的分析和簡(jiǎn)單的維修來(lái)解決。在掃描電鏡出現(xiàn)故障后，設(shè)備管理員通過(guò)與維修工程師進(jìn)行交流，便可以解決一些簡(jiǎn)單的故障問(wèn)題，這樣既能加深對(duì)掃描電鏡的了解，也能節(jié)省大量的維修費(fèi)用和時(shí)間。

日常使用中，規(guī)范的操作與保養(yǎng)可保持掃描電鏡的原有性能和延長(zhǎng)各種耗材的使用壽命[2-3]。當(dāng)掃描電鏡出現(xiàn)故障后，應(yīng)首先判斷故障的大體部位或原因，然后逐級(jí)檢查，將故障的范圍最大限度地減小，最后查找出故障發(fā)生的原因或具體發(fā)生故障的元件，進(jìn)而解決故障[4]。筆者主要以Quanta 400F掃描電鏡為例，簡(jiǎn)要介紹掃描電鏡常見(jiàn)的故障及其維修與保養(yǎng)。

1 冷卻循環(huán)系統(tǒng)故障

冷卻循環(huán)系統(tǒng)是掃描電鏡的重要組成部分，Quanta 400F掃描電鏡配置了Thermo Flex 900型冷卻循環(huán)水機(jī)，主要是用于物鏡鏡筒的冷卻。鏡筒過(guò)熱將造成物鏡發(fā)熱，引起圖像熱漂移，嚴(yán)重影響圖像的分辨率。在使用過(guò)程中，冷卻循環(huán)水機(jī)經(jīng)常發(fā)生的故障表現(xiàn)為：水壓不正常、冷卻水溫度過(guò)高、意外停機(jī)等。循環(huán)水中微生物沉淀、過(guò)濾芯破損阻塞水管回路是造成水壓不正?；蛩疁剡^(guò)高的主要原因。在日常維護(hù)中，應(yīng)選用去離子水，切勿使用純凈水、自來(lái)水等水質(zhì)較差的水源，并且每隔兩個(gè)星期更換一次去離子水，確保冷水機(jī)水槽內(nèi)的水位處于1/2水位線以上；此外，還應(yīng)經(jīng)常檢查水槽及相關(guān)水路等，若發(fā)現(xiàn)水槽底部存在水垢等現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)對(duì)循環(huán)水管道進(jìn)行清洗，以便去除水管內(nèi)殘留的沉淀物。若整流器出現(xiàn)浮漂，表明水壓過(guò)大。一旦出現(xiàn)水壓不夠或水壓過(guò)大情況，要及時(shí)用草酸等化學(xué)試劑浸泡清洗導(dǎo)管，或者用吸管加壓疏通。另外，水泵壓縮機(jī)性能下降也會(huì)造成水壓過(guò)低，此時(shí)應(yīng)及時(shí)更換軸頭濾芯等零部件。

2 真空系統(tǒng)故障

帶高低真空模式環(huán)境掃描電鏡的真空系統(tǒng)設(shè)計(jì)復(fù)雜[5-6]，利用3個(gè)壓差光闌，使真空系統(tǒng)分為4區(qū)，以保證各區(qū)的真空度要求。其中，電子槍由單獨(dú)離子泵(IGP)抽真空(10-8Pa)，下部是緩沖區(qū)，由另一個(gè)離子泵抽真空(10-4Pa)，鏡筒部分由分子泵(TMP)和液壓泵(PVP)串接抽真空(10-3Pa)。在高真空模式下，樣品室由一個(gè)分子泵串聯(lián)一個(gè)液壓泵抽取真空；在低真空模式下，隔離閥門(mén)(VB)(氣動(dòng)閥門(mén)、電磁閥門(mén)等)關(guān)閉，鏡筒和樣品室隔開(kāi)，樣品室僅由一個(gè)液壓泵抽真空，壓力可調(diào)。

真空不良是真空系統(tǒng)最常見(jiàn)的故障，真空不良往往會(huì)導(dǎo)致掃描電鏡無(wú)法正常工作[7-8]。真空計(jì)也叫真空規(guī)(CCG)，是判斷前級(jí)真空泵完成抽真空后打開(kāi)下級(jí)真空泵的度量。如果真空規(guī)出現(xiàn)問(wèn)題，會(huì)無(wú)法顯示樣品室正確的真空度，導(dǎo)致樣品室抽真空失敗。Quanta 400F掃描電鏡真空系統(tǒng)曾出現(xiàn)過(guò)如下故障：樣品室無(wú)真空，“BEAM ON”加高壓鍵無(wú)法開(kāi)啟，主機(jī)箱左側(cè)傳出漏氣聲音，空氣壓縮機(jī)處于熱保護(hù)狀態(tài)，打開(kāi)“Sever”軟件出現(xiàn)警告，提示真空漏氣。

圖1 氣動(dòng)閥門(mén)漏氣位置Fig.1 The leakage position of the pneumatic valve

上述故障的處理方法為首先重啟“Sever”控制系統(tǒng)和電腦，排除控制軟件方面的原因；然后對(duì)空氣壓縮機(jī)和液壓泵進(jìn)行放氣換油，提高效率，加大抽力；卸下CCG，輕敲將里面的碎屑倒出后裝回再抽真空進(jìn)行測(cè)試，排除真空不良假象；然后檢查各個(gè)導(dǎo)管、接頭和閥門(mén)等密封處，主機(jī)箱左側(cè)傳出漏氣聲音，經(jīng)過(guò)檢查，發(fā)現(xiàn)氣動(dòng)閥門(mén)損壞漏氣(圖1中圓圈處)，導(dǎo)致與此閥門(mén)相連接的壓力表讀數(shù)為0。氣動(dòng)閥門(mén)出現(xiàn)漏氣的原因是空氣壓縮機(jī)長(zhǎng)時(shí)間處于工作狀態(tài)，潤(rùn)滑油消耗過(guò)大導(dǎo)致其進(jìn)入熱保護(hù)狀態(tài)。在日常維護(hù)中應(yīng)注意：①當(dāng)空氣壓縮機(jī)和液壓泵油面處于1/2油標(biāo)以下和出現(xiàn)渾濁物時(shí)，就要及時(shí)對(duì)其進(jìn)行放氣換油[9]；②及時(shí)更換氣管檢查密封處；③定時(shí)清理真空規(guī)。

3 燈絲保養(yǎng)及維護(hù)

熱場(chǎng)掃描電鏡燈絲為陰極尖端軸向[100]的鎢單晶，表面沉積ZrO2。該燈絲電子束電流數(shù)值大，是冷場(chǎng)燈絲束流的數(shù)倍，能滿足能譜(EDS)和背散射電子衍射(EBSD)等各類分析試驗(yàn)要求。場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡燈絲在使用過(guò)程中不能關(guān)閉，以保證ZrO2的高溫。隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)，燈絲電流慢慢增大，表面沉積的ZrO2不斷蒸發(fā)而減少，當(dāng)燈絲壽命臨盡時(shí)，燈絲電流數(shù)值將在某一數(shù)值附近上下大幅度波動(dòng)，直至最后減小為0。這段時(shí)間內(nèi)電鏡參數(shù)不穩(wěn)定，圖像分辨率下降，噪點(diǎn)明顯增多，圖像聚焦困難，分析測(cè)試結(jié)果較差不可靠，甚至出現(xiàn)高壓自動(dòng)卸掉現(xiàn)象。如果要改善試驗(yàn)結(jié)果，需要將掃描速率由原來(lái)的1 μs降低到5 μs以上，同時(shí)增大圖像的像素，延長(zhǎng)去噪點(diǎn)時(shí)間，這樣對(duì)導(dǎo)電性能較差的試樣影響更為嚴(yán)重，因?yàn)樵嚇釉陔娮邮L(zhǎng)時(shí)間轟擊下，極易出現(xiàn)燒損嚴(yán)重和邊緣效應(yīng)，荷電現(xiàn)象過(guò)大。及時(shí)進(jìn)行合軸對(duì)中以及調(diào)整光闌數(shù)值從而減小孔徑角等措施，可在一定程度上改善圖像質(zhì)量。針對(duì)故障，要認(rèn)真仔細(xì)分析，在自己解決不了時(shí)，要及時(shí)與維修工程師溝通，并盡可能多地提供設(shè)備實(shí)際情況。

日常維護(hù)措施如下:①減少開(kāi)閉電子束高壓和抽放真空的次數(shù)，提高鏡筒的真空度，從而減緩燈絲氧化，延長(zhǎng)燈絲壽命和效率[10]；②采用低電壓和小的光闌孔徑，降低燈絲電流，可有效降低燈絲耗損；③切勿將燈絲關(guān)掉，否則將需要維修工程師重新烘烤點(diǎn)燃，浪費(fèi)大量時(shí)間和金錢(qián)。

4 物鏡光闌保養(yǎng)及維護(hù)

物鏡光闌安裝在掃描電鏡上部，位于高真空區(qū)域[11]，當(dāng)含水樣品或粉末樣品離物鏡的工作距離較近時(shí)，容易附著其上[12]。若試樣在高低壓下經(jīng)多次消像散仍出現(xiàn)欠焦或過(guò)焦、無(wú)法正焦、顆粒物圖像被橫向或縱向拉長(zhǎng)等現(xiàn)象時(shí)，就要考慮物鏡光闌是否需要清洗或更換。

物鏡光闌的日常維護(hù)措施如下：①使用較遠(yuǎn)工作距離和適中的光闌孔徑；②斷口和塊狀試樣在進(jìn)行試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行超聲波清洗，有效去除油漬、水漬和附著物，并將樣品臺(tái)用棉球蘸酒精與丙酮1∶1(體積比)混合液擦洗；③磁性塊狀樣品會(huì)引起電子束偏轉(zhuǎn)，可將其加熱到650 ℃(高于居里點(diǎn))進(jìn)行去磁處理，磁性粉末樣品若磁性較強(qiáng)會(huì)吸附到電鏡極靴上，嚴(yán)重導(dǎo)致電鏡極靴永久偏磁；④生物含水易揮發(fā)等樣品使用冷臺(tái)，不僅可有效保存樣品，還可減輕電子輻射熱對(duì)樣品的損傷；⑤粉末試樣盡量粘牢，并濺射導(dǎo)電膜，減少高能電子束的灼燒，從而減輕對(duì)電鏡光闌等部件的污染[13-15]；⑥用酒精擦拭清洗光闌，隨著使用若孔徑過(guò)大則應(yīng)及時(shí)更換。

5 結(jié)束語(yǔ)

深入了解場(chǎng)發(fā)射環(huán)境掃描電鏡的結(jié)構(gòu)組成和工作原理，規(guī)范操作流程，重視日常維護(hù)保養(yǎng)，合理選擇不同類型樣品的觀察條件和試驗(yàn)方法，做到精細(xì)化管理，從而延長(zhǎng)燈絲及相關(guān)零部件的使用壽命，不斷提高設(shè)備利用率，保證大型精密儀器設(shè)備的良好運(yùn)轉(zhuǎn)。

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Fault Analysis and Maintenance of Quanta 400F Scanning Electron Microscope

YAO Li-juan, LONG Wei, JIN Chang-qing, JIN Yao-hua, ZHU Man
(School of Materials and Chemical Engineering, Xi’an Technological University, Xi’an 710021, China)

Quanta 400 scanning electron microscope is a large scale precision instrument, and various equipment faults would occur occasionally during the operation. The good daily maintenance and management of the scanning electron microscope can improve the service life of the components and parts. Some common faults and corresponding elimination methods of the scanning electron microscope were summarized, including the cooling circulatory system faults and vacuum system faults. Additionally, maintenance measures of the easy wear parts were also suggested, including the maintenance of filament and the objective aperture.

scanning electron microscope; fault analysis; maintenance

2016-02-17

西安工業(yè)大學(xué)教學(xué)改革研究資助項(xiàng)目(13JGY09)

姚麗娟(1984-)，女，助理工程師，碩士，主要從事理化分析與檢測(cè)技術(shù)工作，ylj8453@126.com。

10.11973/lhjy-wl201702011

TQ174

A

1001-4012(2017)02-0120-03