張梅珠

[摘 要]本文針對(duì)水浴設(shè)備的溫度指標(biāo)部分提出了校準(zhǔn)方法，并對(duì)校準(zhǔn)過程的各影響量進(jìn)行分析，同時(shí)，對(duì)水浴設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果不確定度進(jìn)行了探討。

[關(guān)鍵詞]水浴設(shè)備；校準(zhǔn)方法；不確定度

中圖分類號(hào)：V284.5 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1009-914X（2017）20-0085-02

1 概述

水浴設(shè)備是業(yè)常用的一類溫度設(shè)備，主要是指由槽體、加熱、制冷器件、感溫元器件（溫度計(jì)或傳感器）、控溫儀表、攪拌器等部分器件或完全器件構(gòu)成的為樣品提供恒溫試驗(yàn)環(huán)境的設(shè)備。設(shè)備通電后，加熱或制冷器件開始工作，通過導(dǎo)熱介質(zhì)的傳導(dǎo)與流通使工作室內(nèi)的工作介質(zhì)（空氣、水或其它介質(zhì)）熱量增加或熱量降低，感溫元器件感應(yīng)溫度，并傳遞到控溫儀表上，通過控溫儀表控制作用使溫度最終穩(wěn)定在預(yù)先設(shè)定的溫度點(diǎn)上。由此使用者可獲取所需的溫度，達(dá)到溫度試驗(yàn)的目的。水浴設(shè)備按不同的使用用途可分為以下幾種：電熱恒溫水浴鍋類，包括單列式和雙列式的電熱恒溫水浴鍋；水浴恒溫振蕩器（水浴恒溫?fù)u床），即水浴與振蕩器相結(jié)合的恒溫設(shè)備； 超級(jí)恒溫水?。ǔ?jí)恒溫器）；溶出度測定儀、智能溶出試驗(yàn)儀及崩解儀等。

2 校準(zhǔn)條件

2.1 環(huán)境條件：

環(huán)境溫度：15℃～35℃，相對(duì)濕度：不大于85%RH；設(shè)備周圍應(yīng)無強(qiáng)烈振動(dòng)及腐蝕性氣體存在；應(yīng)避免其他冷、熱源影響。

2.2 負(fù)載條件：

一般在空載（無實(shí)驗(yàn)樣品）條件下校準(zhǔn)，根據(jù)客戶需要可以在負(fù)載條件下進(jìn)行校準(zhǔn)，但應(yīng)說明負(fù)載情況。

3 標(biāo)準(zhǔn)器

3.1 溫度傳感器和電測顯示儀表組成的溫度測量裝置兩套。選用的原則是：校準(zhǔn)時(shí)，由標(biāo)準(zhǔn)器及配套設(shè)備引入的擴(kuò)展不確定度U（k=2）應(yīng)小于被校設(shè)備允許誤差絕對(duì)值的1/3。

3.2 配套設(shè)備

秒表（最小分度值不大于0.1s）

4 校準(zhǔn)項(xiàng)目

4.1 外觀檢查

4.2 溫度偏差

4.3 溫度波動(dòng)度

4.4 溫度均勻性

4.5 蕩器振蕩頻率

4.6 出儀轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)速率

4.7 崩解儀吊籃上下往返次數(shù)

5 校準(zhǔn)方法

5.1 外觀檢查

設(shè)備外形應(yīng)平整，無明顯劃痕、毛刺，放置平穩(wěn)；工作室的焊縫應(yīng)牢固，不得有燒損和冷裂等缺陷，盛水后不得有泄漏現(xiàn)象；出水口不得有堵塞及滲水現(xiàn)象；應(yīng)裝有不少于兩個(gè)指示燈，用于分別指示設(shè)備的加熱及恒溫狀態(tài)；電源線穿過外殼處，應(yīng)有絕緣護(hù)圈，電源線絕緣外層應(yīng)完整，無劃痕、裂痕；電鍍件、油漆件、鋁制件等應(yīng)平整光滑、無干裂、生銹等現(xiàn)象；設(shè)備本身無數(shù)字溫度顯示儀表，應(yīng)配備溫度計(jì)作為設(shè)備的溫度顯示值。

5.2 溫度波動(dòng)度、溫度均勻性的校準(zhǔn)

（1）校準(zhǔn)點(diǎn)（溫度點(diǎn)）的選擇

根據(jù)客戶需要選擇適當(dāng)?shù)男?zhǔn)時(shí)的恒定溫度。

（2）測試點(diǎn)的數(shù)量及分布位置

測試點(diǎn)分布要均勻，位置要有代表性。測試點(diǎn)的數(shù)量及分布位置主要取決于設(shè)備的工作空間大小、形狀及相關(guān)技術(shù)要求，可按以下幾種情況選擇：

溫度測試點(diǎn)用A，B，C……字母表示。

布放在設(shè)備工作空間內(nèi)中層，中層為通過浴槽幾何中心的平行于底面的校準(zhǔn)工作面。根據(jù)設(shè)備工作空間形狀特點(diǎn)均勻布點(diǎn)，一般布置3～5支溫度傳感器?？筛鶕?jù)需要在設(shè)備工作空間內(nèi)增加對(duì)可疑點(diǎn)的測量。使用5支溫度傳感器時(shí)可如圖1或圖2布點(diǎn)。

電熱恒溫水浴鍋類、水浴恒溫振蕩器類、超級(jí)恒溫水浴類、溶出度測定儀、智能溶出試驗(yàn)儀、崩解儀及其它結(jié)構(gòu)、外形、準(zhǔn)確度要求類似的水浴設(shè)備可按這種方式布點(diǎn)。

（3）校準(zhǔn)步驟

a）按要求分布放置傳感器于各測試點(diǎn)上。

b）將設(shè)備的溫度控制器設(shè)定到所選擇的校準(zhǔn)點(diǎn)（標(biāo)稱溫度）上。

c）通電開機(jī)使設(shè)備正常工作。

d）恒溫1h或者更長時(shí)間直至其工作介質(zhì)溫度達(dá)到一定平衡（穩(wěn)定），開始進(jìn)行測試。

e）原始數(shù)據(jù)采集。以1min為記錄間隔，在15min內(nèi)共測試15次。根據(jù)被校設(shè)備的穩(wěn)定性和數(shù)據(jù)變化情況可適當(dāng)調(diào)整采集時(shí)間間隔及采集次數(shù)。應(yīng)盡量采集穩(wěn)定過程中有代表性的高點(diǎn)和低點(diǎn)。

5.3 溫度偏差的校準(zhǔn)

帶溫度顯示的水浴設(shè)備需校準(zhǔn)溫度偏差。

（1）測試點(diǎn)的數(shù)量及分布位置

測量溫度偏差時(shí)，在設(shè)備工作空間的幾何中心點(diǎn)放置一支傳感器。

（2）校準(zhǔn)步驟

在被校儀器工作介質(zhì)達(dá)到一定平衡（穩(wěn)定）的情況下，開始記錄讀數(shù)，記錄間隔為1min，在15min內(nèi)共測試15次。記錄標(biāo)準(zhǔn)器讀數(shù)的同時(shí)，同步記錄被校儀器顯示值。

5.4 振蕩器振蕩頻率校準(zhǔn)

在水浴設(shè)備的振蕩器底座選取一個(gè)固定點(diǎn)A（作一明顯標(biāo)記），在振蕩器擺動(dòng)部分可靠近固定點(diǎn)的位置也作一明顯標(biāo)記B，開啟振蕩器，在B接近A時(shí)開始計(jì)時(shí)及記數(shù)，一定次數(shù)（不少于20次）后停止計(jì)時(shí)，計(jì)算其振蕩頻率。必要時(shí)相同辦法重復(fù)測量幾次，取平均值。

5.5 溶出儀轉(zhuǎn)籃旋轉(zhuǎn)速率校準(zhǔn)

在溶出儀轉(zhuǎn)動(dòng)軸上設(shè)一個(gè)固定點(diǎn)（作一明顯標(biāo)記），用秒表計(jì)時(shí)，目視記數(shù)檢測。從第一次看到標(biāo)記開始計(jì)時(shí)，在一定次數(shù)（不少于20次）后停止計(jì)時(shí)，計(jì)算其轉(zhuǎn)速。必要時(shí)以相同的辦法重復(fù)測量幾次，取其平均值。

5.6 崩解儀吊籃上下往返次數(shù)校準(zhǔn)

以崩解儀吊籃下移接近浴槽底部及上升離開浴槽底部為1個(gè)往返過程，一定的往返次數(shù)（不少于20次）后停止計(jì)時(shí)，計(jì)算其在一定時(shí)間內(nèi)的往返次數(shù)。必要時(shí)以相同辦法重復(fù)測量幾次，取其平均值。

5.7 數(shù)據(jù)處理

（1）溫度偏差

帶溫度顯示的設(shè)備在穩(wěn)定狀態(tài)下，設(shè)備顯示溫度平均值與中心點(diǎn)實(shí)測溫度平均值的差值。

Δtd=td-（to+Δto）……………………………………………（1）

式中Δtd—被校水浴設(shè)備的溫度偏差，℃；

td—被校水浴設(shè)備顯示儀表顯示的溫度平均值，℃；

to—中心點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)器n次測量的算術(shù)平均值，℃；

Δto—標(biāo)準(zhǔn)器修正值，℃。

（2）溫度波動(dòng)度

△tf=±（tomax-tomin）/2……………………………………（2）

式中： △tf——溫度波動(dòng)度，℃；

tomax——中心點(diǎn)n次測量中的最高溫度，℃；

tomin——中心點(diǎn)n次測量中的最低溫度，℃。

（3） 溫度均勻性

△tu=±（tmax-tmin）/2……………………………………（3）

式中： △tu——溫度均勻性，℃；

n——測量次數(shù)；

tmax——各測試點(diǎn)實(shí)測溫度中最高溫度，℃；

tmin——各測試點(diǎn)實(shí)測溫度中最低溫度，℃。

6 水浴設(shè)備溫度偏差測量不確定度評(píng)定

6.1 被測對(duì)象

水浴設(shè)備（配分辨力：0.1℃的數(shù)顯調(diào)節(jié)儀） ，最大允許誤差±0.5℃。本例分析以設(shè)備設(shè)定溫度50℃進(jìn)行測量不確定度分析。

6.2 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器與配套設(shè)備

實(shí)驗(yàn)室使用的主要計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器與配套設(shè)備如表1所示。

6.3 數(shù)學(xué)模型

Δtd=td-（to+Δto）

式中Δtd—被校水浴設(shè)備的溫度偏差，℃；

td—被校水浴設(shè)備顯示儀表顯示溫度值，℃；

to—測溫系統(tǒng)測量值，℃；

Δto—測溫系統(tǒng)修正值，℃。

6.4 不確定度傳播率

式中，靈敏系數(shù)

。

則：

6.5 輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

a.被校水浴設(shè)備引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（td）

對(duì)水浴設(shè)備作15次獨(dú)立重復(fù)測量，從設(shè)備數(shù)顯調(diào)節(jié)儀上讀取15次顯示值，得到測量列：50.0℃、50.0℃、49.9℃、49.9℃、50.0℃、50.1℃、50.0℃、50.1℃、50.1℃、50.0℃、49.9℃、49.9℃、49.9℃、49.9℃、50.0℃。計(jì)算得術(shù)平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差

，由示值重復(fù)性導(dǎo)致的測量不確定度分量（℃）

b. 測量重復(fù)性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（to）

對(duì)水浴設(shè)備作15次獨(dú)立重復(fù)測量，從精密鉑電阻測溫儀上讀取15次顯示值，得到測量列：49.86℃、49.81℃、49.92℃、49.87℃、50.02℃、50.13℃、50.02℃、50.14℃、50.06℃、50.02℃、49.97℃、49.88℃、49.92℃、49.99℃、50.08℃。計(jì)算得術(shù)平均值的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差

，由示值重復(fù)性導(dǎo)致的測量不確定度分量（℃）

c. 標(biāo)準(zhǔn)器修正值引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（Δto）

1）精密鉑電阻測溫儀引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（Δto1）

標(biāo)準(zhǔn)器校準(zhǔn)證書可知，精密鉑電阻測溫儀校準(zhǔn)結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為U=0.04℃，包含因子k=2，則其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（Δto1）=U/k= 0.04/2=0.02℃。

2）測溫系統(tǒng)年穩(wěn)定性引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量u（Δto2）

由于測溫儀年穩(wěn)定性產(chǎn)生的不確定度為U=0.08℃，按均勻分布處理，包含因子k=，因此其引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（Δto2） =U/k=0.08/=0.046℃。

以上分量之間，彼此獨(dú)立所以有u（Δto）=0.06℃

d.合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度的評(píng)定

以上各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量之間，彼此獨(dú)立，互不相關(guān)，由公式可得合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度為：uc=0.07℃。

e. 擴(kuò)展不確定度的評(píng)定

令包含因子k=2，則擴(kuò)展不確定度為：U=uc×k=0.07×2=0.2℃。

f. 標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量匯總

根據(jù)以上分析，輸入量的標(biāo)準(zhǔn)不確定度匯總?cè)绫?。

7 結(jié)論

多年實(shí)踐表明該校準(zhǔn)方法基本能夠滿足相關(guān)工作的需要。

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