張紅劍, 周躍飛, 謝巧勤, 陳天虎(合肥工業(yè)大學 資源與環(huán)境工程學院,安徽 合肥 230009)

安徽巢湖二疊系—三疊系界線微生物巖研究

張紅劍, 周躍飛, 謝巧勤, 陳天虎
(合肥工業(yè)大學 資源與環(huán)境工程學院,安徽 合肥 230009)

文章對安徽巢湖地區(qū)二疊系—三疊系界線微生物巖進行了化學成分和礦物組合分析,同時探索了鹽酸溶解法分離樣品中不同種類碳酸鹽礦物的方法。結果表明,界線微生物巖成分均一,具有較高的Si、Al和Mn含量,主要由方解石、石英、黏土礦物和鐵白云石組成,巖性上為泥質、白云質灰?guī)r;巖石中的鐵白云石自形程度較高,截面呈正三角形或菱形,晶粒大小在10 μm左右;采用0.3%HCl(固液質量比1∶50)可以有效區(qū)分微生物巖中的方解石和鐵白云石(前者溶解,后者不溶)。研究認為:二疊系—三疊系界線層微生物巖形成于缺氧條件下;微生物促進了黏土礦物的生成,對碳酸鹽礦物的生成無影響;鐵白云石的生成經歷了含鐵碳酸鹽沉積—碳酸鹽去Mg、Fe作用—鐵白云石化過程。

二疊系—三疊系界線層;鐵白云石;氧化還原條件;沉積;成巖

距今約2.52億年的二疊紀—三疊紀(Permian-Triassic,P-T)過渡期發(fā)生了顯生宙歷史上規(guī)模最大的生物群體滅絕事件(Permian-Triassic mass extinction event,PTME),大約80%的海洋生物門類在20萬年的短暫時間內消失[1-2]。大量證據表明在這一時期地球最重要的特征是缺氧[3-7],圍繞缺氧和生物滅絕之間的關系,研究者開展了廣泛研究,主要關注點包括:地球缺氧的程度和持續(xù)性[4-5];生物滅絕的特征(間歇多次滅絕還是持續(xù)滅絕)[1,8-9];地球缺氧和生物滅絕之間的因果關系[3,7];地球缺氧和生物滅絕與其他環(huán)境條件的耦合關系,例如，高溫、高甲烷和硫化氫含量、海水酸化及高堿度等[10-13]。盡管采用的地球化學和生物學指標(微量元素、同位素、生物種類、生物標記物等)有所差別,同時研究地層的空間位置也不盡相同,但總體上認為缺氧條件貫穿PTME始終,而對該時期氧氣含量的微小變化,尚缺乏足夠關注。

在跨越P-T界線的較短一段時間內(約10萬年),特提斯洋周圍陸緣廣泛沉積了一套巖性為碳酸鹽巖的微生物巖,厚度0.05～15 m[14-15]。厘清淺海微生物巖形成的氧化還原條件,有助于闡明PTME時期海水還原程度及變化特征。然而,前人的觀點出現較大分歧:大部分研究認為微生物巖形成于缺氧、富CO32-的深層海水向大陸架入侵條件下,因此在P-T之交,淺海主要表現為缺氧[16-17];基于自生黃鐵礦的研究則表明微生物巖形成于貧氧條件下[18-19];此外,根據微量及稀土元素特征,文獻[20]認為微生物巖形成于氧化條件下?？梢?采用不同方法和不同地點樣品開展研究時,得出的結論會有很大差異。

中國的揚子地塊廣泛發(fā)育該微生物巖[15-21],根據化石及黃鐵礦特征,文獻[15]認為其形成于缺氧條件下。值得注意的是,與下伏及上覆碳酸鹽巖不同,微生物巖中的碳酸鹽礦物除方解石外,還有少量鐵白云石[22-23]。鐵白云石與白云石晶體結構相同,只是其中的Mg位被少量Fe替代。該礦物主要產出于碳酸巖、變質碳酸鹽巖、條帶狀鐵建造、熱液交代巖石中,在碳酸鹽巖的成巖過程中也可生成,依據成分和結構特征可知鐵白云石的形成需具備還原、高堿度、高鹽度的條件?？梢?依據鐵白云石的礦物學特征反演其形成過程,進而推測微生物巖的形成環(huán)境,是研究P-T過渡期淺海氧化還原條件的有益嘗試。

本研究采集巢湖地區(qū)P-T界線層的樣品,通過X射線衍射(X-ray diffraction,XRD)及掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,SEM)等方法對微生物巖及其中的鐵白云石進行表征,依據鐵白云石的礦物學特征推測其形成機制和沉積環(huán)境的氧化還原條件;探索采用酸溶法分離碳酸鹽巖中方解石和鐵白云石的方法,為進一步開展鐵白云石研究(Fe、C同位素、碳酸鹽結合態(tài)硫酸鹽、微量元素等)提供可行的礦物分離手段。

1 樣品采集與分析

巢湖地區(qū)廣泛分布揚子陸塊的上元古界—中三疊統(tǒng)地層,巖性以碳酸鹽巖為主,次為碎屑巖。本研究關注的上二疊統(tǒng)—下三疊統(tǒng)地層在巢湖市北郊的平頂山—馬家山一帶出露良好,分布于平頂山向斜兩翼。巢湖市北部地區(qū)地層分布及樣品采集層位野外照片如圖1所示。圖1中，地層符號含義如下：Z為震旦系；S為志留系；D為泥盆系；C為石炭系；P為二疊系；T為三疊系；J為侏羅系。

圖1 巢湖市北部地區(qū)地層分布及層位野外照片

上二疊統(tǒng)大隆組(P3d)與下三疊統(tǒng)殷坑組(T1y)呈整合接觸,巖性上兩者差別較大,大隆組巖性主要為硅質巖,殷坑組以泥巖、碳酸鹽為主。大隆組和殷坑組以一層厚約15 cm的微生物巖(巖性為泥灰?guī)r)為界,該微生物巖在揚子陸塊不同地區(qū)的P-T界線位置均有沉積,浙江煤山的全球P-T界線金釘子(全球二疊系—三疊系界線層型剖面和點)穿該層而過,該層被細分為4個亞層(分別為27a～27d),依據牙形石Hindeodusparvus的首次出現(27c),P-T界線被劃為27b與27c之間[24]。

在巢湖市北郊平頂山東坡和西坡分別采集了1套樣品。該地區(qū)出露的微生物巖與普通泥灰?guī)r在結構和構造上沒有差別,樣品表面風化后呈黃褐色,表明其中含有一定量的Fe,球狀風化特征和泥質風化產物的存在表明樣品具有較高的泥質成分。未風化的新鮮樣品為淺灰色泥晶灰?guī)r。選取新鮮未風化樣品開展本研究,將樣品按厚度四等分,每份厚度約4 cm,自下層至上層編號分別為S1～S4,分別對應浙江煤山金釘子處的27a～27d層[22]。

(1) 粉末樣制備。樣品經破碎、縮分后磨制為粉末(<200目),2個采樣點各制備粉末樣60 g;制備尺寸為1 cm×1 cm×0.3 cm的光片若干。

(2) 成分分析。稱取10 g粉末樣,在1 mol/L的MgCl2溶液中超聲清洗10 min,待樣品干燥后在馬弗爐中1 000 ℃煅燒2 h,自然冷卻后稱質量,計算燒失量。采用X射線熒光光譜法對煅燒后的樣品進行成分分析。儀器為日本島津XRF-1 800。

(3) 物相分析。采用XRD測定樣品物相組成。儀器型號為丹東浩元DX-2700;分析條件:Cu靶Kα線(波長0.154 nm),40 mA,30 kV,掃描速率2.4(°)/min,掃描角度(2θ)為3°～70°。

(4) 酸溶實驗。經XRD分析,發(fā)現樣品中有方解石和鐵白云石2種碳酸鹽礦物,為了探索分離2種礦物的化學條件,特設計本實驗。

實驗1 分別配制質量分數為20%、10%、1%和0.3%的HCl溶液;稱取1 g粉末樣品加入50 mL HCl溶液中,同時加入1片同樣品光片;反應24 h后收集溶解殘渣和光片,超聲清洗2種樣品;共進行16組實驗,每組實驗設置2個重復。

實驗2 配制pH=3.5的HCl溶液;稱取粉末樣品0.5 g,用濾紙包裹后加入5 L酸液中,同時加入同樣品光片1片;反應48 h后收集酸溶殘渣和光片,超聲清洗2種樣品。

采用XRD測定粉末經酸溶后的物相組成,測試方法同前,掃描角度(2θ)為29°～32°;采用SEM對酸溶前后光片表面微形貌進行觀察,SEM型號為FEI Sirion 200,分析在中國科學技術大學理化中心進行。

2 結果與討論

2.1 化學成分

樣品S1～S4主量元素質量分數及微量元素質量比分別見表1、表2所列。

表1 樣品主量元素質量分數 %

表2 樣品微量元素質量比 mg/kg

各樣品化學成分含量變化不大,且Si和Al的含量都較高,表明微生物巖的泥質成分含量較高。地層由老到新,主量元素中Si、Al、Fe、K、Ti的含量及微量元素中Ba、Rb的質量比均表現出先降低后升高的變化特征,而w(Mg)明顯表現為先升高后降低,結合燒失量結果,初步判定微生物巖中碳酸鹽巖含量先升高后降低;由w(Sr)/w(Ca)和w(Sr)/w(Ba)先升高再降低的變化趨勢可知海水深度先變淺再變深。值得注意的是,各樣品中w(Mn)均較高。文獻[25]認為w(Mn)<300 mg/kg時,碳酸鹽巖保存了原始地球化學特征;文獻[26]認為w(Mn)/w(Sr)<3時,碳酸鹽巖沒有或很少受到成巖作用改造;當2個條件同時成立時,可認為碳酸鹽巖的同位素或微量元素可代表沉積環(huán)境的海水化學條件。本研究中w(Mn)及w(Mn)/w(Sr)值均遠大于臨界值,表明微生物巖在成巖過程中成分發(fā)生了較大改變。此外,由于低價態(tài)Mn易于進入碳酸鹽,因此若微生物巖沉積于還原條件下,則碳酸鹽巖中w(Mn)可能會較高?？梢?本研究微生物巖中w(Mn)及w(Mn)/w(Sr)值均較高可能反映了較強的成巖改造作用和/或微生物巖形成于還原條件下[26]。

本研究樣品中一些成分與純碳酸鹽巖相比存在較大差異,例如,高燒失量對應高SiO2含量、較低的Sr含量和較高的Cu含量等?？赡艿脑驗?本研究樣品中具有較多的黏土礦物及其他次生含水礦物(伊利石、蛋白石、水鋁石等),這些礦物在煅燒過程中的脫水作用導致出現高燒失量、高SiO2含量的現象;低Sr現象可能與白云石化過程中Sr丟失有關[27];樣品中高含量的黏土礦物可能在沉積過程中吸附了較多的Cu,其在成巖過程中進一步被固定(轉化為Cu的硫化物),因而樣品表現出Cu含量較高的特征。

2.2 物相組合

原始樣品的XRD分析結果如圖2所示。微生物巖在各個位置沒有發(fā)生礦物種類和含量的明顯變化,主要物相均為石英、方解石和鐵白云石。由微生物巖表面的土狀風化物質及化學成分可知樣品中應該含有一定量的黏土礦物,但由于其結晶度比石英和方解石差,同時可能含量也較低,致使其衍射峰沒有出現。盡管關于白云石的成因還存在很大爭議[27],但相關研究一致認為白云石需要高的w(Mg)/w(Ca)和堿度(HCO3-濃度)。另外,由于鐵白云石中為Fe2+,鐵白云石的形成需要較還原的條件?？梢?微生物巖中鐵白云石的出現指示巖石經歷了高堿、高鹽和還原條件,但現有證據并不能闡明這些條件出現的時間。

圖2 原樣XRD結果

2.3 溶解實驗結果

采用不同質量分數HCl溶解樣品后的殘渣物相分析結果如圖3所示。

圖3 樣品溶解殘渣的XRD結果

當w(HCl)≥1%時,方解石和鐵白云石的(104)晶面(2θ值分別為29.4°和30.7°)衍射峰全部消失,表明酸質量分數過高,不能選擇性溶解方解石,殘留鐵白云石;pH=3.5實驗中,2種物相(104)晶面的衍射峰均存在,表明酸質量分數過低,不能達到去除方解石的目的;當w(HCl)=0.3%時,方解石(104)晶面衍射峰消失,鐵白云石相應衍射峰存在,表明該質量分數的HCl可以選擇性溶解方解石,殘留少量鐵白云石。對S4樣品,w(HCl)=0.3%時殘渣中還有少量方解石,表明該方法受樣品初始成分或結構影響較大,但總體上w(HCl)=0.3%、固液比1∶50、反應時間24 h可作為分離碳酸鹽巖中方解石和(鐵)白云石的有效方法。

碳酸鹽巖中Mn、Sr、Fe、S、稀土元素等的質量分數及其比值(w(Mg)/w(Ca)、w(Sr)/w(Ca)、w(U)/w(Ca)、w(I)/w(Ca)、w(Y)/w(Ho)、w(Nd)/w(Yb)等)、同位素(如δ34S、δ13C、δ18O、δ56Fe)等是指示沉積和成巖環(huán)境的重要指標[28],這些指標的有效性受制于元素提取及測定方法的準確性。以往的研究習慣于采用HCl或醋酸提取碳酸鹽結合態(tài)元素[29],但這些方法目前看來尚不成熟,主要體現為:采用HCl時,過多的酸(w(HCl)>10%)可能會導致非碳酸鹽相(如綠泥石)溶解,使結果偏大,同時也無法區(qū)分各種類型碳酸鹽礦物(如方解石和白云石);采用醋酸時,則往往不能完全分解碳酸鹽礦物(如鐵白云石)[30],致使結果偏小。

由本研究可知,采用低質量分數HCl(w(HCl)=0.3%),不僅可以克服過度溶解或溶解不完全的問題,而且也能有效區(qū)分碳酸鹽巖中的方解石和鐵白云石。

溶解前、后光片的SEM觀察結果如圖4所示。

圖4 微生物巖(S3)酸溶前后SEM觀察結果

由礦物形態(tài)、成分(圖4d)及背散射圖像的明暗特征判定圖4a中亮度最高的礦物為鐵白云石,其截面呈菱形或三角形,晶粒具有大致相等的粒徑(～10 μm),零星分布于樣品中。由圖4b可見,光片表面出現大量溶蝕孔洞,大多數孔洞在形態(tài)上呈菱形,表明其原為方解石所充填;鐵白云仍然存在于樣品中,且大小和形態(tài)都沒有發(fā)生改變,表明該溶解條件可以有效區(qū)分樣品中的方解石和鐵白云石。

從圖4c可見大量具有球狀形貌(直徑約為1 μm)的物質,背散射圖像中其亮度低于鐵白云石,結合巖石成分分析結果(表1、表2)及SEM能譜分析結果,推測其主要由黏土礦物組成。微球粒在尺寸上遠小于文獻[15]在同一層位的發(fā)現,與一些單細胞原核生物(細菌、藍藻等)接近,推測其形成受到微生物的誘導作用。關于自生黏土礦物的微生物誘導成礦作用早有報道,文獻[31]認為基本成礦過程為:微生物及其代謝產物表面帶負電,易于吸附陽離子或帶正電的礦物(如鐵氧化物);這些物質的吸附中和了微生物表面的電荷,相應促進硅質成分(通常帶負電)的吸附;微生物吸附的物質在成巖作用過程中轉化為黏土礦物。

氧化環(huán)境中,(氫)氧化物是鐵的重要存在形式,在中性水溶液中這些物相表面通常帶一定量的正電荷,因而傾向于附著于微生物表面并在微生物誘導黏土礦物成礦中起到重要作用。然而在本研究中,主要的含鐵物質是鐵白云石而不是疑似生物成因的微球粒,加之兩者并沒有空間上的相關性,因而推測沉積環(huán)境為缺氧條件。在這種條件下,鐵主要以溶解態(tài)Fe2+離子的形式存在,方解石或高鎂方解石在生成過程中大量固定Fe2+,相比之下,微生物吸附Fe2+的量要少得多;成巖過程中方解石發(fā)生溶解或轉化,伴隨Mg和Fe釋放;2種元素在巖石孔隙局部富集,在溫度和水活度條件具備的條件下進入方解石晶格,致使部分方解石向鐵白云石轉化。

3 結 論

本文綜合利用多種分析手段對巢湖P-T界線微生物巖進行了成分、物相和微結構特征分析,同時采用HCl溶解法探討了分離微生物巖中方解石和鐵白云石的方法,初步獲得如下結論:

界線微生物巖形成于缺氧條件下;微生物巖中碳酸鹽礦物的形成沒有微生物的參與,微生物主要參與黏土礦物的形成;鐵白云石在成巖過程中形成;0.3%HCl能有效區(qū)分微生物巖中的方解石和鐵白云石。

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(責任編輯 張淑艷)

Study of the microbialite from Permian-Triassic boundary in Chaohu, Anhui Province

ZHANG Hongjian, ZHOU Yuefei, XIE Qiaoqin, CHEN Tianhu
(School of Resources and Environmental Engineering, Hefei University of Technology, Hefei 230009, China)

Mineralogical and geochemical properties of microbialites collected from the Permian-Triassic boundary in Chaohu, Anhui Province were studied. Besides, experiments on the dissolution of microbialites by HCl were carried out for probing the separation condition between calcite and ankerite. The results show that the samples are homogeneous in composition, with high Si, Al and Mn contents. Calcite, quartz, clay minerals and ankerite are the main phases. Most of the ankerite particles are euhedral, showing either triangle or diamond forms on cross section, and their sizes are roughly equal(～10 μm). Under the conditions that HCl concentration was 0.3% and solid-to-liquid ratio was 1∶50, calcite in microbialites was dissolved totally, while leaving ankerite undissolved. It is suggested that microbialites in the Permian-Triassic boundary was formed under anoxic condition; microorganisms promoted the formation of clay minerals, while had no effect on the formation of carbonates; ankerite was formed through three stages： Fe-carbonate was formed during sedimentation, Fe and Mg was released during diagenesis, Fe and Mg entered into calcite, leading to local dolomitization.

Permian-Triassic boundary stratum; ankerite; redox condition; sedimentation; diagenesis

2016-01-04；

2016-03-16

國家自然科學基金資助項目(41372046;41130206)

張紅劍(1990-),男,安徽定遠人,合肥工業(yè)大學碩士生; 謝巧勤(1970-),女,江蘇宿遷人,博士,合肥工業(yè)大學教授,碩士生導師; 陳天虎(1962-),男,安徽界首人,博士,合肥工業(yè)大學教授,博士生導師.

10.3969/j.issn.1003-5060.2017.06.020

P571

A

1003-5060(2017)06-0822-07