高效液相色譜法測(cè)定污泥中的硝基苯

俞衛(wèi)陽(yáng)

【摘 要】采用硫酸硝酸法浸出，正己烷提取，C18色譜柱（250×4.6mm，5μm），以甲醇：水=80：20為流動(dòng)相，流速1.0mL/min，223nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，用高效液相色譜法對(duì)污泥中硝基苯進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果表明，本方法快速、準(zhǔn)確，硝基苯的加標(biāo)回收率分別為100.2%， 7個(gè)平行樣的精密度分別為3.25%、，檢出限分別為2.26×10-4mg/L。

【關(guān)鍵詞】高效液相色譜法；污泥；硝基苯

硝基苯是重要的基本有機(jī)中間體和有機(jī)溶劑，有劇毒，具有致突變性，會(huì)引起中毒如引發(fā)高鐵蛋白血紅癥或致死，環(huán)境中的硝基苯主要來(lái)自化工廠、染料廠的廢水廢氣，國(guó)家環(huán)保部已將硝基苯類物質(zhì)列入水中優(yōu)先控制污染物名單。研究表明，硝基苯污染水體進(jìn)入土壤后，將會(huì)產(chǎn)生比水體污染更嚴(yán)重的后果。水體中硝基苯隨灌溉進(jìn)入農(nóng)田，會(huì)污染土壤，殺死土壤微生物，導(dǎo)致土壤環(huán)境惡化，經(jīng)植物富集，將嚴(yán)重危害人體健康。目前，測(cè)定硝基苯的方法有高效液相色譜法[1-2]、氣相色譜法[3]、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用發(fā)[4]等。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

安捷倫LC1100高效液相色譜儀，C18（250×4.6mm，5μm）色譜柱。

甲醇（HPLC級(jí)），正己烷（農(nóng)殘級(jí)），硝基苯（成都艾科達(dá)，含量>99.5%）。

1.2 色譜條件

色譜柱：C18（250×4.6mm，5μm）

流動(dòng)相：甲醇：水=80：20

流速：1.0mL/min

檢測(cè)波長(zhǎng)：223nm

柱溫：30℃

1.3 樣品預(yù)處理

稱取污泥樣71.6g（含水率30%）加500ml浸取劑（含2滴硫酸、1滴硝酸），翻轉(zhuǎn)震蕩24h，將500mL浸提液全部過(guò)濾，濾液加50mL正己烷用分液漏斗提取3次，共150mL，收集提取液加適量無(wú)水硫酸鈉去除水分，40℃氮?dú)獯抵?0mL左右轉(zhuǎn)移至15mL離心管中繼續(xù)氮?dú)獯抵两?，用甲醇定容?mL，過(guò)0.45μm濾膜。

不加污泥樣，其余與樣品預(yù)處理相同，同時(shí)做空白試驗(yàn)。

1.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

精確稱取硝基苯28.1mg，于25mL容量瓶中用甲醇溶解并定容到刻度線，作為標(biāo)準(zhǔn)溶液的母液，濃度為1124μg/mL。用移液槍從母液中精確移取30、50、100、200μL到安捷倫小瓶中，用甲醇定容到1000μL，得到濃度分別為33.72、56.20、112.4、224.8μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。用移液槍從112.4μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液中精確移取10、50μL到安捷倫小瓶中用甲醇定容到1000μL，得到濃度分別為5.620、1.124μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，與上述標(biāo)準(zhǔn)溶液構(gòu)成一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液系列。將標(biāo)準(zhǔn)溶液系列分別取20μL進(jìn)樣。用測(cè)得的峰面積為縱坐標(biāo)（Y）對(duì)標(biāo)準(zhǔn)濃度進(jìn)行回歸得線性方程：Y=27.88X-7.3174，相關(guān)系數(shù)r=0.9998，線性范圍1.124～224.8μg/mL。

1.5 精密度

取上述樣品在上述色譜條件下試驗(yàn)，連續(xù)進(jìn)樣7次，根據(jù)每次峰面積計(jì)算其RSD%值，結(jié)果見表1。

1.6 加標(biāo)回收率試驗(yàn)

稱取污泥樣72.4g（含水率30%）加標(biāo)液（1124μg/mL）50μL，按樣品預(yù)處理方法，制成理論加標(biāo)量56.20μg的樣品。在上述色譜條件下取20μL進(jìn)樣，檢測(cè)結(jié)果見表2。

2 檢出限試驗(yàn)

通過(guò)稀釋標(biāo)準(zhǔn)溶液，經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)試，信噪比為3.4倍時(shí)，硝基苯的檢出限分別為2.26×10-4mg/L。

3 結(jié)論

采用硫酸硝酸法浸出，正己烷提取，C18色譜柱（250×4.6mm，5μm），以甲醇：水=80：20為流動(dòng)相，流速1.0mL/min，223nm為檢測(cè)波長(zhǎng)，用高效液相色譜法對(duì)污泥中硝基苯進(jìn)行測(cè)定，具有簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn)，可作為污泥、土壤等中硝基苯的測(cè)定方法。

【參考文獻(xiàn)】

[1]劉敬東，王佳祥.高效液相色譜法測(cè)定水中硝基苯含量[J].化學(xué)工程師，2006， 20（5）.

[2]劉鵬，張?zhí)m英，等.高效液相色譜法測(cè)定水中硝基苯和苯胺含量[J].分析化學(xué)，2009，37（5）

[3]劉寧.固相萃取-氣相色譜法測(cè)定水中硝基苯類化合物的含量[J].山東化工，2012，41（5）

[4]耿飛.液相微萃取-氣質(zhì)聯(lián)用法測(cè)定水中硝基苯的含量[J].青年科學(xué)（教師版），2014，35（6）.

[責(zé)任編輯：朱麗娜]