張曉靜，張 申，尤寅鋒，何衛(wèi)星

（江蘇省紡織研究所有限公司，江蘇無錫214000）

不銹鋼混紡產(chǎn)品的定量分析試驗(yàn)方法

張曉靜，張 申，尤寅鋒，何衛(wèi)星

（江蘇省紡織研究所有限公司，江蘇無錫214000）

對(duì)采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%的硫酸溶解棉，質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉溶解滌綸的方法來做滌棉不銹鋼混紡產(chǎn)品成分定量分析的試驗(yàn)進(jìn)行了分析，確定了試驗(yàn)最佳時(shí)間為5min，并確定了不銹鋼纖維的修正系數(shù)為1.01。

氫氧化鈉；不銹鋼纖維；修正系數(shù)

隨著中國經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，人民生活水準(zhǔn)不斷提高，生活好了，人們對(duì)紡織品功能性的需求越來越大，要求越來越高。防護(hù)功能纖維是功能性纖維中用途很廣的一個(gè)重要組成部分。此類纖維中的不銹鋼纖維因?yàn)榫哂袑?dǎo)電、耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)良特性，應(yīng)用非常廣泛。用不銹鋼纖維開發(fā)的紡織品主要有防靜電過濾布、防靜電工作服用織物、防電磁輻射用織物、高壓帶電作業(yè)服用布料等等[1]。不同種類的不銹鋼纖維織物，因不銹鋼纖維在織物中的含量不同而具有不同的用途，因此本文對(duì)不銹鋼纖維含量測(cè)試方法進(jìn)行了研究。

1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)及準(zhǔn)備

1.1 試驗(yàn)設(shè)計(jì)

本文作者已經(jīng)對(duì)用75%硫酸/40%氫氧化鈉溶解做滌綸/棉/不銹鋼纖維混紡產(chǎn)品的定量分析進(jìn)行過探討，最終結(jié)果滿意，而且操作更簡(jiǎn)單，節(jié)約試驗(yàn)時(shí)間。但不銹鋼纖維有一定量的損失，為提高結(jié)果的精確度，現(xiàn)在對(duì)試驗(yàn)進(jìn)行進(jìn)一步研究[2]。用質(zhì)量分?jǐn)?shù)75%的硫酸溶解棉這一步作為成熟方法不做討論，對(duì)用質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉溶液溶解滌綸纖維試驗(yàn)中的影響因素進(jìn)行分析探討。

（1）溫度，因?yàn)樵囼?yàn)是在溶液沸騰情況下進(jìn)行，而溶液沸點(diǎn)是一定的，所以溫度穩(wěn)定性很好，對(duì)試驗(yàn)沒有影響；

（2）時(shí)間，時(shí)間如果控制不當(dāng)可能會(huì)導(dǎo)致滌綸纖維溶解不徹底或者不銹鋼纖維受損，所以有必要對(duì)試驗(yàn)時(shí)間進(jìn)行分析；

（3）玻璃砂芯漏斗，有學(xué)者對(duì)此已做過研究，選用3#玻璃砂芯漏斗最佳[3]。

所以本文設(shè)計(jì)了以下試驗(yàn)方案，研究試驗(yàn)時(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響并確定不銹鋼纖維的修正系數(shù)。

1.2 試樣

已知干重的滌綸不銹鋼混紡紗線 （滌綸70/不銹鋼30）若干。

1.3 試劑與設(shè)備

40%氫氧化鈉溶液；稀氨水；三級(jí)水；250 mL燒杯；秒表；玻璃棒；封閉電爐；分析天平；3#玻璃砂芯坩堝；烘箱 （105±3）℃；抽濾裝置等。

2 結(jié)果與分析

2.1 試驗(yàn)時(shí)間分析

將已知干重的滌綸70/不銹鋼30混紡紗線按1∶100浴比放入40%氫氧化鈉溶液，加熱至沸騰后分別保持4 min，4.5 min，5 min，5.5 min，6 min這5個(gè)不同時(shí)間，溶解完畢后，用已知重量的玻璃砂芯坩堝過濾燒杯中的纖維，把殘留物移入到玻璃砂芯漏斗中，用抽濾裝置抽吸排液，用熱水沖洗，再用稀氨水中和，最后用冷水洗凈殘留物，烘干、冷卻、稱重，稱得剩余纖維的重量。計(jì)算結(jié)果見表1。

表1 溶解時(shí)間對(duì)比分析

為了使試驗(yàn)結(jié)果更加直觀清晰，把不銹鋼纖維和滌綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨時(shí)間的變化趨勢(shì)做成曲線圖，見圖1。

圖1 不銹鋼纖維和滌綸纖維質(zhì)量分?jǐn)?shù)隨時(shí)間變化曲線

如表1、圖1所示，5個(gè)不同時(shí)間各自做了5組試驗(yàn)，每組試驗(yàn)數(shù)據(jù)差異均在1%范圍內(nèi)，符合允差要求，結(jié)果可取。把5組試驗(yàn)結(jié)果求取平均值，發(fā)現(xiàn)在40%氫氧化鈉的方法來做滌綸不銹鋼混紡紗線成分定量分析試驗(yàn)中，隨著反應(yīng)時(shí)間的增加，不銹鋼纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸減少，滌綸纖維的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增加，這是由于經(jīng)過一段時(shí)間反應(yīng)后，氫氧化鈉溶液對(duì)不銹鋼纖維造成一定損傷導(dǎo)致的結(jié)果。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間是4 min和4.5 min時(shí)，滌綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)比實(shí)際配比低，證明滌綸還沒有充分溶解，超過5 min時(shí)，滌綸質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過了實(shí)際值，6 min時(shí)已經(jīng)超出實(shí)際值2%，證明到6 min時(shí)不銹鋼纖維已經(jīng)損傷很大，反應(yīng)時(shí)間必須控制在低于6 min。5個(gè)不同時(shí)間中，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間為5min時(shí)得出的結(jié)果是最接近實(shí)際配比的，是最佳反應(yīng)時(shí)間。

2.2 不銹鋼纖維修正系數(shù)d的計(jì)算

取10組每組約1 g不銹鋼纖維放入稱量瓶，在 （105±3）℃的烘箱內(nèi)烘至恒重取出，冷卻，稱重，精確至0.0001 g。將稱量完的不銹鋼纖維放入燒杯，按1∶100浴比放入40%氫氧化鈉溶液，根據(jù)實(shí)際經(jīng)驗(yàn)，加熱至沸騰后繼續(xù)加熱5 min，沖洗干凈，烘干、冷卻、稱重。結(jié)果見表2、表3。

如表2、表3所示，經(jīng)計(jì)算不銹鋼纖維的修正系數(shù)d的平均值d=1.0098，標(biāo)準(zhǔn)偏差S= 0.0027。

運(yùn)用格魯布斯檢驗(yàn)法對(duì)質(zhì)量修正系數(shù)合理性進(jìn)行分析

表2 不銹鋼纖維修正系數(shù)

表3 不銹鋼纖維修正系數(shù)分析

式中：Gi--統(tǒng)計(jì)量；

di--第i個(gè)測(cè)量值。

當(dāng)顯著水平a=0.05，n=10時(shí)，查表得G (0.05，10)=2.56，如果Gi大于2.56，則視為異常值舍去，反之為正常值。經(jīng)計(jì)算，十個(gè)數(shù)值的Gi都小于2.56，都是正常值，沒有可疑數(shù)據(jù)，證明此試驗(yàn)結(jié)果可靠，具有代表性。

所以不銹鋼纖維的修正系數(shù)平均值為1.0098，取兩位小數(shù)為1.01，95%置信水平下，置信界限不超過±1，結(jié)果可信。

3 總結(jié)

在75%硫酸/40%氫氧化鈉的方法來做滌棉不銹鋼混紡紗線成分定量分析試驗(yàn)中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)40%的氫氧化鈉溶液溶解滌綸纖維時(shí)，反應(yīng)最佳時(shí)間為5min，不銹鋼纖維修正系數(shù)為1.01，表1中反應(yīng)5min得出的數(shù)據(jù)乘上修正系數(shù)，結(jié)果為滌綸纖維69.9%，不銹鋼纖維30.1%，跟實(shí)際配比基本一致。

試驗(yàn)中需要注意的問題：

（1）先讓兩個(gè)裝有40%氫氧化鈉溶液的燒杯都充分沸騰，再把兩個(gè)對(duì)比試樣同時(shí)放入溶液中，同時(shí)計(jì)時(shí)。

（2）煮沸5 min后，不能直接沖洗，要放置30min至常溫后再?zèng)_洗。

（3）溶解結(jié)束后把剩余纖維拿到纖維鏡下面看一下還有沒有滌綸纖維。

（4）試驗(yàn)過程中要嚴(yán)格控制時(shí)間，一旦發(fā)現(xiàn)溶液有變綠的現(xiàn)象證明不銹鋼受損嚴(yán)重，應(yīng)立即停止試驗(yàn)，重新再做。

[1] 徐禮彬.含不銹鋼纖維織物研制與性能研究 [D].青島：青島大學(xué)，2006.

[2] 張曉靜，張申，何衛(wèi)星.NaOH運(yùn)用于不銹鋼纖維定量分析試驗(yàn)的探討 [J].山東紡織科技，2017（1）:27-28.

[3] 殷祥剛，董激文.三組分混紡紗中不銹鋼纖維定量分析方法 [J].產(chǎn)業(yè)用紡織品，2008（4）:43 -45.

THE QUANTITATIVE ANALYSISMETHOD OF STAINLESSSTEEL FIBER BLENDED PRODUCTS

ZHANG Shen,ZHANG Xiao-jing,YOU Yin-feng,HEWei-xing
(Jiangsu Provincial Textile Research Institute Co.,Ltd.,Wuxi214000,China)

Analyzed the method of using 75%sulfuric acid dissolving cotton and 40%sodium hydroxide dissolving polyester.Determined the best testing time,identified the correction coefficient of stainless steel fiber.

sodium hydroxide,stainless steel fiber,correction coefficient

TS107.6

B

10.3969／j.issn.1672-500x.2017.02.009

1672-500X(2017)02-0040-03

2017-05-20

張曉靜（1986-），女，山東煙臺(tái)人，助理工程師，主要從事紡織品檢測(cè)工作。

張申 （1988-），男，江蘇南通人，助理工程師，主要從事紡織品工藝研究及檢測(cè)工作。