關(guān)于消解回流對(duì)CODCr值的影響的研究分析

杜少穎

【摘要】：化學(xué)需氧量（COD）作為水質(zhì)污染程度的一個(gè)重要指標(biāo)，在水體污染控制中，COD是我國(guó)實(shí)施排放總量控制的指標(biāo)之一，因此COD的測(cè)定在環(huán)境監(jiān)測(cè)中尤為重要。本文是對(duì)采用重鉻酸鹽法分析水體COD時(shí)，消解回流對(duì)COD值的影響進(jìn)行研究分析，有效提高CODCr數(shù)值的精確性和準(zhǔn)確性，更好地反映當(dāng)?shù)丨h(huán)境的污染程度。

【關(guān)鍵詞】：CODCr；消解回流；冷卻

化學(xué)需氧量（簡(jiǎn)稱(chēng)“COD”）是在一定條件下，用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗的強(qiáng)氧化劑的量，反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度。對(duì)于河流和工業(yè)廢水的研究及污水處理廠的處理效果評(píng)價(jià)來(lái)說(shuō)，它是一個(gè)重要而相對(duì)易得的參數(shù)，是環(huán)境監(jiān)測(cè)中的必測(cè)項(xiàng)目。目前，實(shí)驗(yàn)室測(cè)定COD均采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)法，即重鉻酸鹽法，本文就以方法中的消解回流對(duì)CODCr值的影響進(jìn)行研究分析[1]。

1、CODCr值的影響因素

在環(huán)境監(jiān)測(cè)中，CODCr作為衡量水體中有機(jī)物的相對(duì)含量，它的作用與醫(yī)生以體溫判斷人的一般健康狀態(tài)有點(diǎn)相似，是用來(lái)評(píng)價(jià)水質(zhì)好壞和污水治理效果的重要指標(biāo)，因此CODCr的數(shù)值尤為重要。而采用重鉻酸鹽法測(cè)定CODCr值，受到加入氧化劑的種類(lèi)及濃度，實(shí)驗(yàn)用水及試劑的純度，反應(yīng)溶液的狀態(tài)，反應(yīng)溫度和時(shí)間，特別是溶液的消解回流時(shí)間和冷卻時(shí)間而獲得不同的結(jié)果[2]。以下將討論消解回流對(duì)CODCr的影響。

2、消解回流對(duì)CODCr值的影響研究分析

2.1.消解回流時(shí)間的影響

按照國(guó)標(biāo)要求，測(cè)定CODCr時(shí)的消解回流時(shí)間是2h，應(yīng)自開(kāi)始沸騰時(shí)計(jì)時(shí)，確保水樣得到充分消解。

通過(guò)對(duì)標(biāo)樣200176[（35.0±3.1）mg/L]進(jìn)行試驗(yàn)證實(shí)，不同的消解回流時(shí)間對(duì)CODCr值產(chǎn)生誤差。其結(jié)果如表1。從表1可知分析過(guò)程中，對(duì)樣品的消解時(shí)間不達(dá)到國(guó)標(biāo)要求的2h以上，消解不完全，樣品的CODCr值會(huì)偏低，消解回流時(shí)間越短，CODCr值越低，誤差值更大。因此，在分析過(guò)程中要嚴(yán)格控制消解回流時(shí)間，確保樣品得以完全消解。

2.2.消解回流方式的影響

目前大部分實(shí)驗(yàn)室測(cè)定CODCr時(shí)采用的消解回流方式多采用的是經(jīng)典回流方式（變阻電爐加熱全玻璃回流裝置）和HCA-102標(biāo)準(zhǔn)COD消解器。[3]

按照國(guó)標(biāo)要求，對(duì)標(biāo)樣200176采用不同的消解回流方式進(jìn)行消解試驗(yàn)，其結(jié)果如表1。從表1可知，經(jīng)典回流式和HCA-102標(biāo)準(zhǔn)COD消解器對(duì)同一標(biāo)樣進(jìn)行消解回流，其測(cè)定結(jié)果均在標(biāo)樣的范圍值內(nèi)，說(shuō)明兩者均適用于測(cè)定CODCr。然而對(duì)比兩者的穩(wěn)定性，經(jīng)典回流式受水電的客觀因素影響大，CODCr值易受到較大的影響，產(chǎn)生誤差值。因此在可選擇的條件下，優(yōu)選HCA-102標(biāo)準(zhǔn)COD消解器對(duì)樣品進(jìn)行消解回流。

2.3.冷卻時(shí)間的影響

按照國(guó)標(biāo)要求，滴定樣品時(shí)，須在消解回流完后，溫度冷卻至室溫，完全冷卻后方可滴定樣品，否則CODCr值會(huì)產(chǎn)生較大的誤差。

通過(guò)對(duì)標(biāo)樣200176進(jìn)行六組試驗(yàn)證實(shí)，經(jīng)過(guò)經(jīng)典回流式的消解后，對(duì)標(biāo)樣冷卻至不同的溫度進(jìn)行滴定，那么測(cè)得結(jié)果受到很大的影響，產(chǎn)生誤差。其結(jié)果如表1。由表1可知在滴定過(guò)程中，對(duì)冷卻至不同溫度的標(biāo)樣進(jìn)行滴定，其結(jié)果是溫度越高，測(cè)定結(jié)果越小。原因是樣品消解后沒(méi)有完全冷卻時(shí)，溫度越高，滴加硫酸亞鐵銨時(shí)會(huì)加速它氧化，從而造成用量的增加，CODCr值就會(huì)小，產(chǎn)生誤差。因此在樣品消解回流完后，需冷卻至室溫才能滴定，確保CODCr值的準(zhǔn)確度。

結(jié)語(yǔ)：

目前諸多環(huán)境因素影響，工業(yè)廢水及生活污水等水體成分極其復(fù)雜性，CODCr視為水體受污染程度的主要判據(jù)之一，因此能有效監(jiān)測(cè)水體中的CODCr是極其重要。CODCr作為我區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)的必測(cè)項(xiàng)目，對(duì)分析過(guò)程中的影響因素如消解回流時(shí)間、消解后的冷卻時(shí)間和消解回流方式等等，進(jìn)行研究分析，不斷有效總結(jié)分析經(jīng)驗(yàn)，既能不斷提高監(jiān)測(cè)CODCr數(shù)值的精確性和準(zhǔn)確性，更能有效及時(shí)監(jiān)測(cè)我區(qū)環(huán)境的情況。

【參考文獻(xiàn)】：

[1].中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 化學(xué)需氧量-重鉻酸鹽（GBII914-1989）國(guó)家環(huán)境保護(hù)局，1989.

[2]何導(dǎo)天；COD測(cè)試方法分析及若干問(wèn)題探討[J]；廣東化工；2005年05期.

[3]周 雯，史嘯勇.Smart 現(xiàn)場(chǎng)分析儀測(cè)定化學(xué)需氧量， 氨氮[J].環(huán)境監(jiān)測(cè)管理與技術(shù)，2000，12（1）