俞輝
摘 要:重金屬作為土壤環(huán)境污染的重要手段,其不僅造成環(huán)境的嚴(yán)重污染,同時還嚴(yán)重威脅人類生存,而原子吸收光譜監(jiān)測技術(shù)在這一過程的應(yīng)用,可以有效解決土壤污染的問題。因此,加強(qiáng)重金屬對土壤環(huán)境污染的監(jiān)測勢在必行?;诖?,文章根據(jù)原子吸收光譜檢測法的特征,闡述了其主要的檢測方法,為原子吸收光譜法在土壤環(huán)境檢測中的應(yīng)用夯實了基礎(chǔ),從而對改善土壤環(huán)境意義重大。
關(guān)鍵詞:土壤 環(huán)境監(jiān)測 原子吸收 光譜法
中圖分類號:X833 文獻(xiàn)標(biāo)識碼:A 文章編號:1674-098X(2017)05(c)-0128-02
1 原子吸收光譜法的特征
1.1 選擇性強(qiáng)
由于原子吸收所具備的特性,其在實踐中有著相對較快的檢測速度,同時可擴(kuò)展為自動化的操作模式。在分析發(fā)射光譜時,如果不能夠?qū)⒐泊嬖睾痛郎y元素進(jìn)行分離,這樣就會改變其表現(xiàn)強(qiáng)度。鑒于此種情況下,開展原子吸收光譜的應(yīng)用,其譜線就不會被輕易干擾,此原理是因譜線只會對主線發(fā)生改變。再者,鑒于譜線帶寬較窄又不可重疊的特點(diǎn),這樣一來,也就不會出現(xiàn)干擾的現(xiàn)象。
1.2 分析范圍廣
以測定元素為例,對其可利用70多種檢測方法進(jìn)行測定。除可開展低含量及主量元素的檢測之外,同時還可以對微量元素、痕量元素以及超痕量元素的檢測;以元素屬性分類來講,其在開展對金屬元素、類元素檢測的同時,還可對非金屬元素以及有機(jī)物進(jìn)行間接檢測。
1.3 高靈敏度
在常規(guī)檢測下,大部分元素的濃度可達(dá)ppm級。如果采取某個特殊方法檢測,比如預(yù)富集,可以對濃度在ppb級的元素進(jìn)行檢測。由此可以看出,原子吸收光譜法擁有較高靈敏度,可以節(jié)省檢測分析時間,同時還可以提高測量速率。
2 土壤樣品檢測前的預(yù)處理
2.1 懸浮液技術(shù)
以土壤中的銅成分檢測為例,其主要操作步驟如下:(1)取一定量的土壤檢測樣品進(jìn)行粉碎并磨成粉末狀,過篩后將土壤做烘干處理;(2)取0.1 g烘干土壤置入10 mL的燒杯中,加入適量濃硝酸和瓊脂溶液混合3 min后進(jìn)樣測定;(3)對懸浮液的酸性濃度、懸浮劑的濃度以及土壤的粒徑進(jìn)行試驗分析,由此可知懸浮液硝酸濃度為0.22 mL/L,瓊脂溶液的濃度為1.58 g/L,土壤粒徑在76~82 μm之間,通過對試驗數(shù)據(jù)分析,3項檢測均合格,該方法同傳統(tǒng)檢測法相比較而言,其檢測方法更為簡便。
2.2 微波消解法
該方法主要采用化學(xué)技術(shù)對土壤樣品進(jìn)行處理的一種技術(shù),此技術(shù)與傳統(tǒng)外加熱方法有所區(qū)別,該技術(shù)采用了內(nèi)加熱方法,具有加熱快的優(yōu)勢,可以有效縮短處理樣品的時間,提升了土壤實驗效果。此外,溶解樣品是經(jīng)過密閉容器進(jìn)行實驗,這樣可以降低樣品損耗,確保實驗數(shù)據(jù)的精確性。
例如,在土壤鎘和鉛成分含量實驗中,先利用微波消解法再使用電熱板對土樣加熱驅(qū)逐酸濃度,預(yù)處理后土壤利用原子光譜吸收法對其進(jìn)行平行實驗,經(jīng)多次測試后可知其標(biāo)準(zhǔn)差小于4.65%,其加標(biāo)回收率控制在94.12%~98.62%和96.20%~102.20%之間。由此可知,微波消解法比傳統(tǒng)方法在控制其回收率和緊密度方面效果更佳。
2.3 超聲波輔助技術(shù)
強(qiáng)大的超聲波能量可以促使土壤樣品內(nèi)部的空氣坍塌,而在空氣坍塌時釋放出大量的能量,并將其轉(zhuǎn)換成熱量。同時,在空氣坍塌過程中發(fā)生的摩擦也會生成熱量,這樣一來,其內(nèi)部的溫度就會升高。
例如,在土壤樣品的測定過程中,其一是將懸浮液直接進(jìn)樣測定,其二是以超聲波處理土樣懸浮液方法進(jìn)行測定,通過對兩種測定方法進(jìn)行比較可知,超聲波處理懸浮液的進(jìn)樣速率是7 mL/min,而懸浮液直接進(jìn)樣測定的速率是3 mL/min。在進(jìn)樣測試環(huán)節(jié)出現(xiàn)了毛細(xì)管堵塞的現(xiàn)象。此時,還對另外4個土壤樣品實行平行測試,其測試的平均差值小于1.9%,加標(biāo)回收率控制在94.55%~107%之間。由此分析可知,超聲波輔助技術(shù)雖具備了許多的優(yōu)勢,但是在某些方面相比較原來的測定方法而言其還不如原來的方法實用、簡便?;诖朔N現(xiàn)象,當(dāng)在土壤樣品進(jìn)行測定時,不能只是固定在某一種檢測方法的使用上,要將多種檢測技術(shù)及方法進(jìn)行結(jié)合使用,這樣不僅會提高檢測效率,同時還會獲得最佳的檢測效果。
3 原子吸收光譜法在土壤環(huán)境監(jiān)測中應(yīng)用
3.1 土壤環(huán)境中鉛的消解和測定
現(xiàn)階段,土壤被重金屬造成的污染日益嚴(yán)重,究其根本原因主要是來自一些重工業(yè)的廢渣排放以及嚴(yán)重超標(biāo)的廢氣排放所致,同時還包括所排放的工業(yè)污水對農(nóng)田灌溉等造成的土壤污染,但也不排除人們所使用的農(nóng)藥也殘留少量的重金屬對土壤造成的污染等情況。
例如,人們對鉛元素都不陌生,其是土壤污染的重要金屬元素之一。采用火焰原子吸收光譜法對土壤鉛元素含量進(jìn)行測定。根據(jù)其檢測原理,首先取一定量土壤樣品對其進(jìn)行酸化處理,結(jié)合HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸法對其進(jìn)行消解,在噴入乙炔火焰對其進(jìn)行處理。消解后通過對不完全驅(qū)酸與完全驅(qū)酸進(jìn)行對比分析,取每份0.5 g的標(biāo)準(zhǔn)GSS-13土壤樣品共10份置入特氟龍消解罐中,注入5 mL硝酸,2 mL氫氟酸,對其同時進(jìn)行空白試驗,混合均勻后密封,放入微波消解儀中進(jìn)行消解處理。其主要消解步驟見表1所示。
消解完成待冷卻后,注入1 mL高氯酸。在經(jīng)過驅(qū)酸后取溶液50 mL,采用原子吸收光譜儀對其進(jìn)行測定,其測定結(jié)構(gòu)分為驅(qū)酸不完全結(jié)果和完全驅(qū)酸結(jié)果(見表2~3)。
GSS-13土壤的取值標(biāo)準(zhǔn)為21.6±1.2 mg/kg。根據(jù)實驗可知,驅(qū)酸不完全的土壤樣品中干擾較為明顯,造成土壤中鉛的含量偏高,其平均值為24.308 mg/kg;而完全驅(qū)酸土壤樣品中鉛的含量測定平均值為21.172 mg/kg,其消除了其他元素的干擾,符合測定的范圍。由此得出,火焰原子吸收光譜法測定土壤中的鉛消解完成后,應(yīng)該完全驅(qū)酸。
3.2 重金屬元素形態(tài)分析
元素形態(tài)是指某一元素以不同的同位素組成、不同的電子組態(tài)或價態(tài)以及不同的分子結(jié)構(gòu)等存在的特定形式。在土壤、沉積物中,重金屬主要元素形態(tài)不同,主要包含了以下幾種形態(tài):交換態(tài)、有機(jī)結(jié)合態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)等。重金屬元素形態(tài)決定著其穩(wěn)定性,含有重金屬的土壤環(huán)境被污染,大部分是由于重金屬元素形態(tài)結(jié)構(gòu)不穩(wěn)定所造成。目前,元素形態(tài)分析是分析科學(xué)領(lǐng)域中一個極其重要的研究方向。
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