紅外及色譜分析儀在化工生產(chǎn)中的應(yīng)用

陳彥明

摘 要：簡(jiǎn)要闡述了紅外分析儀和色譜分析儀的原理，結(jié)合儀表在化工生產(chǎn)中的實(shí)際，介紹兩種儀表的標(biāo)定方法，針對(duì)平時(shí)維修分析儀過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)的故障給出處理方法。

關(guān)鍵詞：紅外分析儀；色譜分析儀；故障處理

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.15.248

化工生產(chǎn)裝置中各類(lèi)氣體成分復(fù)雜，怎樣提高有效氣體成分，將相關(guān)氣體成分控制在一定范圍內(nèi)，就需要在線(xiàn)分析儀表進(jìn)行實(shí)時(shí)監(jiān)控，以確保生產(chǎn)裝置安全穩(wěn)定運(yùn)行。現(xiàn)就兩種主要分析儀表進(jìn)行介紹。

1 紅外分析儀

1.1 主要工作原理

紅外分析儀主要利用紅外線(xiàn)通過(guò)裝在一定長(zhǎng)度容器內(nèi)（測(cè)量室）的被測(cè)氣體，由于參比室內(nèi)充的是高純氮?dú)?，測(cè)量室裝的是被測(cè)氣體，所以產(chǎn)生的光強(qiáng)不同，被測(cè)氣體產(chǎn)生濃度差，經(jīng)吸收后剩余的光能進(jìn)入檢測(cè)器檢測(cè)產(chǎn)生電容變化轉(zhuǎn)變成電壓信號(hào)經(jīng)放大輸送到儀表顯示和記錄。常用的檢測(cè)器有薄膜電容、半導(dǎo)體、微流量檢測(cè)器等。

1.2 儀表投運(yùn)

儀表投運(yùn)前檢查接線(xiàn)，信號(hào)是否正確，中控量程與現(xiàn)場(chǎng)一致，確保預(yù)處理、取樣管線(xiàn)是否清潔干燥，然后進(jìn)行通電預(yù)熱，最后投運(yùn)。

1.3 儀表校準(zhǔn)

零點(diǎn)校驗(yàn)一般用高純氮作為零點(diǎn)氣，以艾默生為例示范校準(zhǔn)步驟：按任意鍵進(jìn)入主菜單選擇control鍵進(jìn)入zero，待穩(wěn)定后按start cal進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn)。

量程校準(zhǔn)：接通量程標(biāo)氣任意鍵進(jìn)入主菜單選擇steup點(diǎn)擊cal gas查看修改標(biāo)氣量程值（若標(biāo)氣量程值與標(biāo)氣量程氣瓶上值一致不需要修改），返回主菜單選擇control進(jìn)入span進(jìn)行量程標(biāo)定。

1.4 常見(jiàn)故障及處理方法

（1）顯示值突降，通標(biāo)氣后沒(méi)有任何反應(yīng)。檢查屏幕是否有souse字樣報(bào)警，若有說(shuō)明光源已壞更換光源。

（2）儀表零點(diǎn)連續(xù)正漂、波動(dòng)大不準(zhǔn)，標(biāo)定后依然不行。檢查測(cè)量室、濾波氣室是否污染進(jìn)水并進(jìn)行清洗或更換。

（3）輸出保持不變，值不準(zhǔn)。檢查模擬輸出板是否壞掉。

（4）現(xiàn)場(chǎng)顯示與中控不一致。可查看量程與中控是否一致。

（5）溫度傳感器長(zhǎng)時(shí)間報(bào)警，無(wú)法正常測(cè)量，通標(biāo)氣后無(wú)反應(yīng)。檢查溫度傳感器是否壞掉并進(jìn)行更換。

（6）儀表指示回零，通標(biāo)氣后無(wú)反應(yīng)，處理方法：檢查檢測(cè)器電容是否短路壞掉。

（7）儀表指示滿(mǎn)度或中控不顯示值。處理方法：看是否超量程，檢查雙光源中是否有壞掉的光源并更換（雙通道紅外分析儀）

2 色譜分析儀

2.1 基本原理

混合氣體通過(guò)色譜柱時(shí)，被色譜柱內(nèi)的填充劑所吸收或吸附，由于氣體分子種類(lèi)不同，被填充劑吸收或吸附的程度不同，因而通過(guò)柱子的速度不同，出柱子后的濃度也不同，在柱口處混合氣體被分離成各個(gè)組分，再進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行定性、定量分析，檢測(cè)器將組分的濃度信號(hào)轉(zhuǎn)變成微弱的電信號(hào)再經(jīng)放大電路進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，最后送主機(jī)顯示記錄。以下簡(jiǎn)單介紹色譜分析儀的基本工作原理。

工藝管道→取樣裝置（進(jìn)行減壓減溫）→預(yù)處理系統(tǒng)→取樣五菱閥（載氣帶著混合氣體進(jìn)入，取夠一定量之后閥門(mén)關(guān)閉剩余氣體放空，由程序控制器控制閥門(mén)開(kāi)關(guān)，需要恒溫溫度控制器控制溫度）→色譜柱（載氣帶著混合氣體進(jìn)入色譜柱，溫度器控制器控制恒溫）→檢測(cè)器（此時(shí)載氣放空，溫度需要達(dá)到一定溫度才工作）→放大電路→信息處理→記錄顯示。

2.2 儀表投運(yùn)

儀表投運(yùn)前確保前級(jí)預(yù)處理各個(gè)部件正常，沒(méi)有漏點(diǎn)，管線(xiàn)清潔干燥，儀表加熱器溫度達(dá)到工廠(chǎng)設(shè)定溫度。

2.3 常用檢測(cè)器分類(lèi)

（1）熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）一般分析下限為10ppm非腐蝕性，無(wú)機(jī)物，碳?xì)浠衔铮饕帽粶y(cè)氣體與載氣間及被測(cè)氣體各組分間熱導(dǎo)率的差別，使測(cè)量電橋產(chǎn)生不平衡電壓，從而測(cè)出組分濃度。

（2）氫火焰離子檢測(cè)器（FID）一般下限為1ppm適用于微量分析，其工作原理是碳?xì)浠衔镌诟邷貧錃饣鹧嬷腥紵龝r(shí)發(fā)生化學(xué)電離，反應(yīng)產(chǎn)生的正離子在電場(chǎng)作用下被收集到負(fù)極上形成微弱的電離電流，此電離電流與被測(cè)組分成正比。

（3）火焰光度檢測(cè)器（FPD）一般下限為0.05ppm，其原理是在氫氣火焰中燃燒時(shí)，含硫物發(fā)出特征光譜，波長(zhǎng)為394nm，含磷物為526nm經(jīng)干渋濾光片濾波，用光電倍增管測(cè)定此光強(qiáng)，可得知硫和磷的含量。

2.4 儀表標(biāo)定（以艾默生為例）

先接通標(biāo)氣。

（1）從control菜單選擇halt鍵停止再次進(jìn)入control菜單選擇single stream（單流路）選擇stream4（標(biāo)定流路）按enter鍵后會(huì)出現(xiàn)purge60seconds（吹掃60s）60s后查看譜圖是否合適，走上3—5個(gè)周期。

（2）再次進(jìn)入control菜單選擇cal進(jìn)行標(biāo)定。

（3）標(biāo)定完成之后查看標(biāo)定結(jié)果是否與標(biāo)氣設(shè)定值相近，之后進(jìn)入auto sequence（自動(dòng)流路）進(jìn)行投表走上3—5個(gè)周期查看結(jié)果，驗(yàn)證標(biāo)定效果。

2.5 常見(jiàn)故障及處理

（1）顯示不準(zhǔn)和質(zhì)檢對(duì)不上。接通標(biāo)氣走上幾個(gè)周期看值能否對(duì)上，若對(duì)上證明儀表正常。

（2）流量計(jì)沒(méi)有流量，查看根部是否堵漏。

（3）色譜不出峰或出峰雜亂不規(guī)則，處理方法：先查看流量計(jì)是否有流量，再判斷取樣五菱閥是否壞掉，修改出峰時(shí)間即可解決。

（4）對(duì)于FID、FPD檢測(cè)器的色譜老是熄火，處理方法：空氣進(jìn)樣流量過(guò)大或氫氣燃燒氣流量過(guò)小，利用皂沫流量計(jì)進(jìn)行流量調(diào)整。

（5）出現(xiàn)死值，先通標(biāo)氣驗(yàn)證表是否出峰正常，再考慮取樣切換閥是否堵漏，并更換流路修改模擬輸出。

（6）混合氣體分離不出來(lái)無(wú)法測(cè)量，相互影響導(dǎo)致測(cè)量值不準(zhǔn)，通標(biāo)氣后也不準(zhǔn)，處理方法：不停更改進(jìn)氣流量進(jìn)行測(cè)量，若測(cè)量值跟隨流量變化而變化就要考慮色譜柱是否堵漏，否則更換色譜柱。

（7）預(yù)處理流量計(jì)各部件，儀表進(jìn)水嚴(yán)重，處理方法：首先要保證工藝氣溫度要降下來(lái)，旋風(fēng)制冷溫度合適。

（8）基線(xiàn)單向漂移，基線(xiàn)不正常處理方法：查看載氣壓力是否足夠，載氣是否漏氣嚴(yán)重，載氣管線(xiàn)是否污染。查看色譜設(shè)定溫度是否穩(wěn)定，或檢查檢測(cè)器是否壞掉，或色譜柱老化。

（9）混合氣體總成分加到一塊沒(méi)有達(dá)到百分百，處理方法：進(jìn)行歸一化即可（注：工藝沒(méi)有要求的千萬(wàn)不要?dú)w一化，否知會(huì)影響測(cè)量值的準(zhǔn)確性）。

（10）色譜分析周期時(shí)間顯示比較長(zhǎng)，一直走不完。很可能是系統(tǒng)崩盤(pán)，提前拷好備用系統(tǒng)進(jìn)行重新安裝即可解決。

（11）載氣消耗量不正常較大。檢查各部件是否漏氣嚴(yán)重，色譜柱是否老化嚴(yán)重。endprint