張 迪，韓俊杰

（黑龍江糧食職業(yè)學(xué)院糧油工程系，黑龍江哈爾濱150080）

苦蕎麥芽中黃酮類化合物提取工藝的優(yōu)化

張 迪，韓俊杰

（黑龍江糧食職業(yè)學(xué)院糧油工程系，黑龍江哈爾濱150080）

使用乙醇浸提法從苦蕎麥芽中提取黃酮類化合物。結(jié)果表明，苦蕎麥芽中黃酮類化合物提取的最優(yōu)工藝為提取溫度50℃，乙醇體積分?jǐn)?shù)75%，料液比1∶30，提取時(shí)間4 h。在此條件下，苦蕎麥芽中黃酮類化合物提取率為6.91%。

苦蕎麥芽；黃酮類化合物；乙醇浸提；蘆丁

蕎麥又名烏麥、三角麥、花蕎，是我國(guó)廣泛種植的藥食兩用作物。蕎麥主要有甜蕎和苦蕎2個(gè)栽培種，我國(guó)東北、華北、西北地區(qū)多種植甜蕎，西南地區(qū)多種植苦蕎[1]。與小麥、稻谷等谷物相比，苦蕎麥含有更豐富的黃酮、膳食纖維、維生素和礦物質(zhì)?？嗍w麥的籽粒、根、莖、葉、花都含有豐富的黃酮類物質(zhì)，主要成分是蘆丁?？嗍w麥中的黃酮類化合物有降低血糖、抑菌抗炎癥、治療心血管疾病、抗腫瘤、增強(qiáng)免疫力等保健功能，是食品和醫(yī)藥的重要原料[2]。

目前，對(duì)苦蕎麥中黃酮類化合物的研究主要集中在苦蕎麥粉和苦蕎麥皮2個(gè)方面，而對(duì)苦蕎麥芽中的黃酮提取研究較少。試驗(yàn)以培育5 d的苦蕎麥芽為樣品，采用乙醇浸提的方法，利用正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)考查了提取溫度、乙醇體積分?jǐn)?shù)、料液比和提取時(shí)間對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響，確定了最佳提取工藝條件，為苦蕎麥芽的綜合利用提供了理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與設(shè)備

苦蕎麥，產(chǎn)自山西省壽陽縣；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品（色譜純）；無水乙醇（分析純）。

UV-2000型紫外可見光分光光度計(jì)、電熱鼓風(fēng)干燥箱、數(shù)顯電子天平、恒溫水浴鍋、FW400A型高速萬能粉碎機(jī)、箱式電阻爐。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 苦蕎麥芽粉的制取

選種（純凈度較高、子粒飽滿、無污染的苦蕎麥新種子）→浸種（用超過種子體積2～3倍的水浸泡14 h）→催芽培養(yǎng)→采收。

將采收的苦蕎麥芽（去殼）洗干凈，放入55℃烘箱中烘干，然后用高速萬能粉碎機(jī)粉碎，密封保存[3]。

1.2.2 苦蕎麥芽黃酮類化合物的提取

稱取一定量粉碎的苦蕎麥芽，用75%的乙醇，按料液比1∶30，在50℃恒溫水浴鍋中提取4 h。冷卻后用真空泵抽濾，用75%乙醇定容至100 mL，儲(chǔ)存?zhèn)溆肹4]。

1.2.3 總黃酮含量的測(cè)定

分別吸取1，2，4，6，8 mL的0.263 mg/mL蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL容量瓶中，加入30%乙醇12.5 mL，加入48 g/L亞硝酸鈉溶液0.7 mL，5 min后再加入91 g/L硝酸鋁溶液0.7 mL。6 min后，加入1 mol/L氫氧化鈉溶液5 mL，用30%乙醇溶液定容放置10 min，以未加蘆丁標(biāo)準(zhǔn)溶液的樣品為空白，于波長(zhǎng)510 nm處測(cè)定其吸光度。以蘆丁質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo)、吸光度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

吸取1 mL提取液于25 mL容量瓶中，按以上方法操作，于波長(zhǎng)510 nm處測(cè)定其吸光度，對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)曲線，按下列公式計(jì)算出總黃酮含量[5]。

式中：Y——測(cè)定的質(zhì)量濃度，μg/mL；

V——提取液的總體積，mL；

M——樣品質(zhì)量，g；

25——測(cè)定時(shí)定容的體積，mL。

2 結(jié)果與討論

2.1 提取溫度對(duì)總黃酮提取率的影響

研究料液比1∶20，乙醇體積分?jǐn)?shù)60%，提取時(shí)間4 h條件下，提取溫度對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響。

提取溫度對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響見圖1。

圖1 提取溫度對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響

由圖1可以看出，隨提取溫度升高，苦蕎麥芽中總黃酮提取率先上升后下降，在60℃達(dá)到最大值。

2.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)總黃酮提取率的影響

研究料液比1∶20，提取溫度60℃，提取時(shí)間4 h條件下，乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響。

乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響見圖2。

圖2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響

由圖2可以看出，苦蕎麥芽中總黃酮提取率隨乙醇體積分?jǐn)?shù)的升高而增加，在乙醇體積分?jǐn)?shù)為95%時(shí)達(dá)到最大值，隨后下降。

2.3 料液比對(duì)總黃酮提取率的影響

研究提取溫度60℃，乙醇體積分?jǐn)?shù)95%，提取時(shí)間4 h條件下，料液比對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響。

料液比對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響見圖3。

圖3 料液比對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響

由圖3可以看出，在料液比1∶20后，總黃酮提取率隨料液比增加上升緩慢；料液比1∶30時(shí)達(dá)到最大值。

2.4 提取時(shí)間對(duì)總黃酮提取率的影響

研究提取溫度60℃，乙醇體積分?jǐn)?shù)95%，料液比1∶30的條件下，提取時(shí)間對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響。

提取時(shí)間對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響見圖4。

圖4 提取時(shí)間對(duì)苦蕎麥芽中總黃酮提取率的影響

由圖4可以看出，隨提取時(shí)間的延長(zhǎng)，苦蕎麥芽中總黃酮提取率緩慢上升，在6 h達(dá)到最大值，隨后下降。

2.5 正交試驗(yàn)

根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，設(shè)計(jì)L9（34）正交試驗(yàn)對(duì)提取工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。

L9（34）正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)見表1，正交試驗(yàn)結(jié)果分析見表2。

表1 L9（34）正交試驗(yàn)因素與水平設(shè)計(jì)

表2 正交試驗(yàn)結(jié)果分析

根據(jù)正交試驗(yàn)結(jié)果，由極差大小決定因素的主次順序?yàn)锳＞B＞C＞D，即提取溫度＞乙醇體積分?jǐn)?shù)＞提取時(shí)間＞料液比。綜合分析各因素，確定最佳提取工藝條件為提取溫度50℃，乙醇體積分?jǐn)?shù)75%，提取時(shí)間4 h，料液比1∶30；在此條件下，苦蕎麥芽中黃酮類化合物提取率為6.91%。

3 結(jié)論

結(jié)果表明，影響苦蕎麥芽中黃酮類化合物提取率的因素順序?yàn)樘崛囟龋疽掖俭w積分?jǐn)?shù)＞提取時(shí)間＞料液比。確定了苦蕎麥芽中總黃酮類化合物的最佳提取工藝條件為在50℃水浴中，用75%乙醇體積分?jǐn)?shù)，以料液比1∶30浸提4 h。在此最佳工藝下，苦蕎麥芽中黃酮類化合物提取率為6.91%。

[1]林汝法.中國(guó)蕎麥[M].北京：中國(guó)農(nóng)業(yè)出版社，1994：1-2.

[2]任順成，孫軍濤.蕎麥粉、皮、芽中黃酮類化合物抗氧化研究[J].河南工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)（自然科學(xué)版），2008（2）：201-214.

[3]張超，黃衛(wèi)寧，盧艷.蕎麥芽營(yíng)養(yǎng)及生產(chǎn)研究進(jìn)展[J].糧食與油脂，2005（5）：9-11.

[4]郭玉蓉，韓舜愈，劉鵬，等.蕎麥黃酮類化合物的提取分離與結(jié)構(gòu)鑒定[J].食品科學(xué)，2004，25（11）：131-134.

[5]許鋼.苦蕎麥黃酮提取最佳條件及抗氧化研究[J].中國(guó)食品學(xué)報(bào)，2008，8（3）：78-82.◇

Optimization of Extraction Process of Flavonoids in Tartary Buckwheat Malt

ZHANG Di，HAN Junjie
（Department of Grain and Oil Engineering，Heilongjiang Grain Vocational College，Harbin，Heilongjiang 150080，China）

The extraction process of flavonoids from tartary buckwheat malt by ethanol extraction is studied.The results show that the optimum extraction process is exfraction temperature 50℃，material liquid ratio is 1∶30，ethanol concentration is 75%，and extraction time 4 hours.Under these conditions，the extraction rate of flavonoids in tartary buckwheat malt is 6.91%.

tartary buckwheat malt；flavonoids；ethanol extraction；rutin

TS210.7

A

10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2017.08.007

1671-9646（2017）08a-0024-02

2017-07-07

張迪（1982—），男，碩士，講師，研究方向?yàn)檗r(nóng)產(chǎn)品加工及貯藏技術(shù)。