張培德

摘 要：1，4-丁二醇（BDO）作為一種重要的化工原料，精制工段直接關(guān)系到成品的質(zhì)量，本文主要以美國(guó)英威達(dá)公司炔醛法6萬(wàn)噸丁二醇裝置為例，結(jié)合我們工廠生產(chǎn)多年的操作經(jīng)驗(yàn)，對(duì)精餾塔的控制方式和參數(shù)優(yōu)化進(jìn)行探討，以降低裝置的物耗成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量。

關(guān)鍵詞：真空精餾塔；靈敏點(diǎn)溫度；物料置換；蒸汽壓力；回流；串級(jí)調(diào)節(jié)

1 工藝介紹

1，4-丁二醇生產(chǎn)過(guò)程中，粗產(chǎn)品在前工段會(huì)生成高沸雜質(zhì)和低沸雜質(zhì)，這些都需要在產(chǎn)品精制過(guò)程中除去，以得到高純度的丁二醇產(chǎn)品，我們工業(yè)生產(chǎn)中采用三塔串聯(lián)、真空精餾方式來(lái)完成提純?nèi)蝿?wù)，三塔均為金屬填料塔，其中V8401為鹽塔，主要作用去除粗產(chǎn)品中的焦油和鹽等組分；V8402為低沸塔，主要作用去除鹽塔過(guò)來(lái)物料中的水等低沸點(diǎn)組分；V8404為高沸塔，即產(chǎn)品塔，主要作用進(jìn)一步提純低沸塔過(guò)來(lái)物料，最后得到合格產(chǎn)品，通過(guò)第三層填料側(cè)線采出（V8404共四層金屬填料）。

2 1，4-丁二醇產(chǎn)品精餾過(guò)程的控制方式和參數(shù)優(yōu)化

2.1 靈敏點(diǎn)溫度控制

在精餾過(guò)程中最直接控制質(zhì)量指標(biāo)是丁二醇產(chǎn)品的組分，但通過(guò)取樣色譜分析的周期長(zhǎng)，滯后現(xiàn)象嚴(yán)重，不能做為操作的主要指導(dǎo)方向，因而溫度參數(shù)成了最常用的指標(biāo)，即通過(guò)靈敏點(diǎn)溫度進(jìn)行控制。V8401考慮到塔底高沸雜質(zhì)含量高，容易結(jié)垢，因而把塔底溫度TI7120作為控制點(diǎn)，以前出現(xiàn)由于控制不當(dāng)造成該溫度超過(guò)170℃，后續(xù)產(chǎn)品分析產(chǎn)品不合格，高沸雜質(zhì)高。V8402主要以氣態(tài)形式從頂部除去低沸物，高點(diǎn)溫度容易控制，但實(shí)際上嚴(yán)格以某點(diǎn)溫度為參考難以掌握，現(xiàn)在還是以塔底溫度為控制點(diǎn)。而V8404的控制比較嚴(yán)格，它直接影響產(chǎn)品純度，它的靈敏點(diǎn)溫度在進(jìn)料層第二層填料上，它與塔底置換物流形成串級(jí)控制，以保證產(chǎn)品雜質(zhì)合格。自動(dòng)控制方式如圖（1）：

TIC7321為V8404的二層填料層溫度控制系統(tǒng)，其調(diào)節(jié)器為正作用。

FIC7331為V8404的塔底置換物流到V8404的流量控制系統(tǒng)，其調(diào)節(jié)器為反作用。

TIC7321和FIC7331組成一串級(jí)調(diào)節(jié)系統(tǒng)。共同作用于FV7331。其中TIC7321為主調(diào)節(jié)器，其輸出作為FIC7331的設(shè)定。FIC7331為副調(diào)節(jié)器，隨著TIC7321的輸出變動(dòng)而進(jìn)行調(diào)節(jié)，通過(guò)FV7331改變V8404到V8401的量，最終實(shí)現(xiàn)高沸塔靈敏點(diǎn)溫度穩(wěn)定。

2.2 蒸汽壓力波動(dòng)和回流操作對(duì)溫度的影響

三個(gè)真空精餾塔在低負(fù)荷或外界影響小的情況下，用回流比調(diào)節(jié)靈敏點(diǎn)溫度基本能控制好產(chǎn)品質(zhì)量，但在高負(fù)荷運(yùn)行情況下，蒸汽壓力（2.3MPa）容易出現(xiàn)波動(dòng)，對(duì)應(yīng)的塔底部再沸器熱量發(fā)生變化，對(duì)系統(tǒng)的影響會(huì)較大，會(huì)造成三個(gè)塔氣液不平衡，靈敏點(diǎn)溫度變化幅度大，影響產(chǎn)品質(zhì)量，以V8404控制為例。

2.2.1當(dāng)蒸汽壓力升高，塔底高沸雜質(zhì)蒸發(fā)量增加，靈敏點(diǎn)溫度上升，可以通過(guò)加大回流來(lái)控制溫度，以保證產(chǎn)品質(zhì)量，但實(shí)際操作中蒸發(fā)量過(guò)大，則會(huì)造成汽液兩相間傳質(zhì)效果降低，嚴(yán)重影響了產(chǎn)品質(zhì)量，嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成液泛現(xiàn)象。所以在我們操作過(guò)程中主要是加大塔底的置換量以降低塔底高沸雜質(zhì)的累積達(dá)到控制靈敏點(diǎn)溫度的目的，但這樣增加了V8401的負(fù)荷和精制過(guò)程的能耗。

2.2.2 當(dāng)蒸汽壓力下降時(shí)，塔底高沸雜質(zhì)蒸發(fā)量減少，靈敏點(diǎn)溫度下降，若不及時(shí)調(diào)整回流量，靈敏點(diǎn)溫度會(huì)大幅度下降，產(chǎn)品在塔底累積。另一方面，為了保證靈敏點(diǎn)溫度，回流量不能下調(diào)過(guò)快，影響分離效果。

2.3 物料的置換

通過(guò)進(jìn)料量、蒸汽、回流量等條件的變化來(lái)進(jìn)行調(diào)節(jié)，可控制精餾塔的溫度、壓力等參數(shù)，保證產(chǎn)品質(zhì)量。但精餾塔結(jié)構(gòu)已定，生產(chǎn)負(fù)荷和進(jìn)料組分基本不變的操作過(guò)程中，各塔的進(jìn)料、蒸汽、回流也處于相對(duì)穩(wěn)定狀態(tài)。如2.1-2.2中提到過(guò)的，我們操作中更多的通過(guò)置換量的調(diào)節(jié)來(lái)控制溫度。V8401底部有一股連續(xù)置換物料，作用是把多余的鹽和焦油等高沸雜質(zhì)進(jìn)行置換排放，保證高沸雜質(zhì)不會(huì)持續(xù)累積并帶入后系統(tǒng)影響產(chǎn)品質(zhì)量，排放的物料進(jìn)入后續(xù)的薄膜蒸發(fā)器回收，當(dāng)V8401溫度升高，說(shuō)明鹽和焦油等高沸雜質(zhì)累積變多，通過(guò)加大底部排放，置換高沸雜質(zhì)，降低塔底溫度。V8402主要去掉水等低沸物，所以頂部去真空系統(tǒng)的管道是三個(gè)精餾塔中最粗的（24"），遠(yuǎn)大于另外兩個(gè)塔，低沸物通過(guò)真空泵在頂部被抽去回收。V8404當(dāng)靈敏點(diǎn)溫度升高時(shí)，說(shuō)明底部的高沸雜質(zhì)含量升高并隨其相物流向上移動(dòng)，應(yīng)加大排放來(lái)降低，當(dāng)溫度下降時(shí)說(shuō)明高沸雜質(zhì)并未累積，則減少置換量，保證產(chǎn)品質(zhì)量前提下，降低V8404負(fù)荷降低能耗，這個(gè)過(guò)程通過(guò)2.1中串級(jí)控制來(lái)實(shí)現(xiàn)。

3 結(jié)論

①改進(jìn)后，每個(gè)精餾塔各點(diǎn)溫度曲線基本在一直線上，靈敏溫度變化范圍也大大縮小，基本達(dá)到物料、熱量、汽液相平衡，減輕了操作的負(fù)擔(dān)。②操作穩(wěn)定后，不合格產(chǎn)品減少，產(chǎn)品回?zé)挃?shù)量減少，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，節(jié)省了能耗及物料損失。③精餾塔操作仍很復(fù)雜，操作中的一個(gè)參數(shù)變化，可能波及整個(gè)塔正常運(yùn)行，今后仍需繼續(xù)研究和探索，及時(shí)調(diào)整，以確保產(chǎn)品質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：

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