程衛(wèi)華

摘 要：采用熱壓燒結(jié)工藝制備了AlN-SiC 復(fù)相陶瓷材料，用XRD和激光導(dǎo)熱儀等研究了SiC 加入量對復(fù)合材料導(dǎo)熱性能的影響。結(jié)果表明：當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)在 20%～75%范圍內(nèi)，隨著SiC 含量的增加，復(fù)相陶瓷材料的熱導(dǎo)率逐漸增大，最大熱導(dǎo)率達(dá)到了 88.92 W·m-1·K -1 ，進(jìn)一步增加 SiC 的含量，復(fù)相材料的熱導(dǎo)率又呈現(xiàn)下降趨勢。

關(guān)鍵詞：氮化鋁；碳化硅；導(dǎo)熱性能；熱壓燒結(jié)

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.17.010

復(fù)相陶瓷材料由于其優(yōu)異的熱學(xué)、力學(xué)性能而廣泛應(yīng)用于能源、航空航天、機(jī)械、汽車、電子等領(lǐng)域[1] 。有關(guān) AlN-SiC 復(fù)相陶瓷材料的室溫和高溫力學(xué)性能 、耐高溫抗氧化性能，國內(nèi)外已進(jìn)行了較多的研究[2]，而對其熱學(xué)性能的研究（如導(dǎo)熱性能）則剛剛起步。導(dǎo)熱性能是許多應(yīng)用場合要求的重要性能之一，特別是在高真空大功率電子器件中[3]。所以，作者采用熱壓燒結(jié)工藝制備AlN-SiC復(fù)相陶瓷材料，研究了該復(fù)相陶瓷材料的物相組成以及SiC 的含量對其導(dǎo)熱性能的影響。

1 試樣制備和試驗(yàn)方法

（1）試樣制備試驗(yàn)。原料有：AlN 粉，北京鋼鐵總院生產(chǎn)，平均粒徑小于0.5 μm ，純度 99.9%；SiC 粉，濰坊邦德特種材料有限公司生產(chǎn)，平均粒徑 0.5～0.7 μm，純度98.5%；Y2O3粉，上海躍龍化工廠生產(chǎn)，純 度99.95%；TiO2粉，銳鈦礦型，上?；瘜W(xué)試劑公司；乙醇，南京化學(xué)試劑有限公司，分析純。先將 AlN 和SiC 粉以一定的比例（SiC 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 0% ～80%）混合，再 加入一定量的燒結(jié)助劑 Y2O3 和TiO2 ，以氧化鋯球作研磨球，無水乙醇作研磨介質(zhì)，在高能 ZM-4L 行星式球磨機(jī)上以180 r ·min-1的轉(zhuǎn)速球磨 4 h ；然后將粉體取出在 60 ℃左右的烘箱中烘干，再裝入涂有 BN 的石墨模具中，置于 ZTY-40-20 熱壓爐中，在氮?dú)猓兌取?9 %）氣氛、30 MPa壓力、1 800～1 950 ℃保溫1 h 的工藝條件下進(jìn)行燒結(jié)。

（2）試驗(yàn)方法。用 ARL XT RA 型 X 射線衍射儀（XRD）進(jìn)行物相分析；采用 LFA447 激光導(dǎo)熱儀測定試樣的熱擴(kuò)散系數(shù)，再計(jì)算出熱導(dǎo)率。

2 結(jié)果與討論

（1）AlN-SiC復(fù)合材料的物相組成分析。研究表明，材料的物相組成對微波衰減性能有著至關(guān)重要的影響。因此，對AlN-SiC復(fù)相衰減材料的相組成分析是探討影響該復(fù)相材料衰減性能的關(guān)鍵因素之一。在本實(shí)驗(yàn)復(fù)相材料制備的燒成工藝中，是將試樣裝入石墨模具中，為防止試樣與石墨模具之間的粘連，模腔內(nèi)壁涂有BN層，在N2氣氛下，1900℃加壓燒結(jié)。圖1為不同SiC含量的復(fù)相材料的X射線衍射圖。從圖中可以看出，復(fù)相材料中新生成了兩相Y3Al5O12和TiC。Y3Al5O12是燒結(jié)助劑Y2O3在高溫下與AlN中的Al2O3反應(yīng)所生成；另外由于試樣是在涂有BN的石墨模具中燒結(jié)，因而會滲碳進(jìn)入試樣，從而與試樣中的Ti結(jié)合生成TiC。因而，AlN-SiC復(fù)相材料由四相組成，主晶相為AlN和SiC，次晶相為Y3Al5O12和TiC。

（2）SiC含量對AlN-SiC復(fù)合材料的導(dǎo)熱性分析。在1900℃、保溫1h的工藝條件下，選取了20%、60%、65%、70%、75%和80%六個(gè)不同SiC含量來分析SiC含量對復(fù)相材料導(dǎo)熱性能的影響。表1給出了SiC含量對AlN-SiC復(fù)相材料熱擴(kuò)散系數(shù)和熱導(dǎo)率的影響。

從表1可以看出，當(dāng)SiC含量在20～75wt%時(shí)，隨著SiC含量的增加，復(fù)相材料的熱導(dǎo)率也逐漸增加，SiC含量75wt%時(shí)熱導(dǎo)率達(dá)到了88.9 W·m-1·K-1；進(jìn)一步增加SiC的含量，復(fù)相材料的熱導(dǎo)率呈現(xiàn)下降的趨勢，當(dāng)SiC含量80wt%時(shí)，熱導(dǎo)率降到了42.7W·m-1·K-1。這是因?yàn)闅饪讓?fù)相材料的熱導(dǎo)率會產(chǎn)生影響。當(dāng)氣孔率不大，氣孔尺寸很小，又均勻地分散在材料介質(zhì)中時(shí)，這樣的氣孔可以作為一般分散相，對材料的熱導(dǎo)率幾乎沒有影響；但是當(dāng)氣孔率很大時(shí)，會使材料的熱擴(kuò)散系數(shù)降低很多，從而導(dǎo)致熱導(dǎo)率的下降。當(dāng)SiC含量80wt%時(shí)，復(fù)相材料的氣孔率達(dá)到了13.86%，因而導(dǎo)致材料的熱擴(kuò)散系數(shù)由33.46mm2·s-1降到20.61mm2·s-1，熱導(dǎo)率由88.9W·m-1·K-1降到42.7 W·m-1·K-1。

3 結(jié)論

（1） AlN-SiC 復(fù)相陶瓷材料在燒結(jié)過程中生成了兩種新相Y3Al5O12和TiC ，材料的主晶相為AlN和SiC ，次晶相為 Y3Al5O12和TiC 。

（2）當(dāng)SiC含量在20～75wt%時(shí)，隨著SiC含量的增加，復(fù)相材料的熱導(dǎo)率也逐漸增加，SiC含量75wt%時(shí)熱導(dǎo)率達(dá)到了88.9W·m-1·K-1；進(jìn)一步增加SiC的含量，復(fù)相材料的熱導(dǎo)率呈現(xiàn)下降的趨勢，當(dāng)SiC含量80wt%時(shí)，熱導(dǎo)率降到了42.7W·m-1·K-1。說明SiC含量是影響AlN-SiC復(fù)相材料熱導(dǎo)率的重要因素。

參考文獻(xiàn)：

[1]李恒德，肖紀(jì)美.材料表面與界面[M].北京： 清華大學(xué)出版社， 1990：105.

[2]Tummala R R. Ceramic and glass-ceramic pack-aging in the 1900s[J].J Am Ceram Soc，1991，74（05）：895-897.

[3]步文博.氮化鋁基復(fù)相材料的制備及其微波衰減性能的研究[D]. 南京：南京工業(yè)大學(xué)，2002：154-155.endprint