馮翔+杜珍玉+王旭峰

摘 要：石墨爐原子吸收光譜法因?yàn)榉椒ê?jiǎn)便、靈敏度高、操作簡(jiǎn)便，而被廣泛應(yīng)用于多種微量元素的檢測(cè)，但對(duì)于基體復(fù)雜的礦樣，由于干擾因素過(guò)多，往往出現(xiàn)結(jié)果的準(zhǔn)確度偏低，本文研究了幾種基改劑以及灰化溫度對(duì)測(cè)試微量鎘的影響情況，優(yōu)化了石墨爐原子吸收測(cè)試微量鎘元素的實(shí)驗(yàn)方法，確定合適的實(shí)驗(yàn)測(cè)試方法。

關(guān)鍵詞：石墨爐；基體改進(jìn)劑；灰化溫度；痕量鎘

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2017.17.058

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與主要試劑

儀器ice-3500原子分光光度計(jì)，涂層石墨管，空心陰極燈，主要試劑為鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，實(shí)驗(yàn)所用的鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為分析純，硫脲、磷酸二氫銨、硝酸鎂均為優(yōu)級(jí)純，水為蒸餾水。

1.2 儀器工作條件

波長(zhǎng)為228.8nm，狹縫為0.5nm，燈電流為6mA，儀器升溫條件見(jiàn)表1。

1.3 樣品處理方法

稱(chēng)取0.2500g樣品于30mL聚四氟乙烯的坩堝中，加入鹽酸-硝酸-高氯酸-氫氟酸（3：1：1：1）10mL，在電熱板上低溫熔礦1小時(shí)后升溫至沸，當(dāng)白煙冒盡時(shí)加入1：4硝酸5mL提取，并用清水沖洗坩堝壁，轉(zhuǎn)移至25mL比色管定容后待測(cè)。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 基體改進(jìn)劑的選擇

常用的基體改進(jìn)劑有鈀加硝酸鎂或磷酸二氫銨、 磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉，本實(shí)驗(yàn)對(duì)的磷酸二氫銨-硝酸鎂 、磷酸二氫銨-EDTA二鈉-硫脲 、硝酸鈀-硝酸鎂 三種基體改進(jìn)劑進(jìn)行比較。采用表2對(duì)石墨爐進(jìn)行程序升溫。選出最佳基體改進(jìn)劑。

由表2可以看出，硝酸鈀和磷酸二氫銨的吸光度值最大，但是背景值也最高，磷酸二氫銨、硫脲、EDTA二鈉的吸光度值稍偏低但是背景值也低，硝酸鎂和磷酸二氫銨的效果最差，因此選磷酸二氫銨（6%）+硫脲（6%）+EDTA二鈉（1%）作為基體改進(jìn)劑。

2.2 灰化溫度優(yōu)化

檢測(cè)過(guò)程中樣品的干燥直接影響測(cè)量數(shù)據(jù)的重復(fù)性和石墨管的壽命。采用斜坡升溫方式進(jìn)行干燥，使液滴逐步縮小，不出現(xiàn)暴沸現(xiàn)象。

2.3 方法的準(zhǔn)確度和精密度

在選定的最佳儀器條件下，用0.2%硝酸將鎘的標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000μg/mL）逐級(jí)稀釋。鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液加入樣品杯中，測(cè)定鎘的吸光度，繪制工作曲線(xiàn)如圖2所示。

6 種標(biāo)樣的檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)表4 ，由圖表可知，用最佳試驗(yàn)條件檢測(cè)6種土壤標(biāo)樣，檢測(cè)結(jié)果全部符合標(biāo)準(zhǔn)值，且除GBW07301a外，均接近中值。以上6種土壤標(biāo)樣中Cd含量的全部準(zhǔn)確測(cè)定，說(shuō)明了此試驗(yàn)的優(yōu)化條件適合中國(guó)大部分地區(qū)不同類(lèi)型的土壤。

此試驗(yàn)通過(guò)一系列的試驗(yàn)條件摸索，對(duì)石墨爐原子吸收法測(cè)定土壤中鎘的灰化溫度及基改劑進(jìn)行了優(yōu)化。最終確定以磷酸二氫銨—EDTA二鈉—硫脲作為基改劑，灰化溫度900℃。6種不同類(lèi)型的土壤標(biāo)樣采用該優(yōu)化條件測(cè)得的檢測(cè)結(jié)果全部符合標(biāo)準(zhǔn)值，說(shuō)明了此試驗(yàn)的優(yōu)化條件適合中國(guó)大部分地區(qū)不同類(lèi)型的土壤Cd檢測(cè)，具有很好的普適性。

參考文獻(xiàn)：

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作者簡(jiǎn)介：馮翔（1975-），山東鄆城人，高級(jí)工程師，研究所所長(zhǎng)，研究方向：化學(xué)專(zhuān)業(yè)。endprint