宋 磊，寧正福, 孫一丹，丁冠陽, 杜華明

(中國石油大學(xué)(北京) 油氣資源與探測國家重點實驗室，北京 102249)

聯(lián)合壓汞法表征致密油儲層孔隙結(jié)構(gòu)

宋 磊，寧正福, 孫一丹，丁冠陽, 杜華明

(中國石油大學(xué)(北京) 油氣資源與探測國家重點實驗室，北京 102249)

致密油是非常規(guī)油氣資源的重要組成部分，致密油儲層的孔隙結(jié)構(gòu)決定并影響著滲流規(guī)律。當(dāng)下主要有2種壓汞方法進行儲層定量表征，分別為高壓壓汞法和恒速壓汞法。通過對8塊致密巖心樣品先后進行高壓壓汞和恒速壓汞實驗，逐一分析闡明了2種方法在致密油儲層孔隙結(jié)構(gòu)表征方面的特性，聯(lián)合2種壓汞實驗方法，在同一圖版上繪出2種方法的壓汞曲線，計算得到8塊樣品完整的孔徑分布曲線，并根據(jù)Loucks的分類方法計算得到8塊樣品的孔徑分布直方圖。研究結(jié)果表明：(1)在低汞飽和度下，恒速壓汞總體曲線和高壓壓汞的進汞曲線重疊完好，說明了該區(qū)域是反映同一種孔隙結(jié)構(gòu)。(2)通過綜合后孔徑分布曲線可以明顯看出，致密油儲層孔隙半徑分布在9.2 nm～500 μm之間，致密油儲層孔徑分布曲線呈多峰形態(tài)。右側(cè)孔隙半徑80～500 μm之間有一個峰，峰值在半徑150 μm左右，孔隙半徑小于1 μm的納米級孔隙大量發(fā)育，并出現(xiàn)多個峰值。(3)根據(jù)Loucks的分類方法，納米孔(<1 μm)是主要的孔隙孔徑類型，大于62.5 μm的介孔數(shù)量次之，中間孔徑即微米級孔隙分布最少。

致密油儲層；孔隙結(jié)構(gòu)；高壓壓汞；恒速壓汞；聯(lián)合法

近年來，隨著北美頁巖油氣的商業(yè)化開發(fā)，致密油氣成為新的研究熱點。儲層作為流體儲集和滲流的場所，其孔隙結(jié)構(gòu)受到了廣泛的關(guān)注[1-4]。目前，研究致密儲層孔隙結(jié)構(gòu)方法主要有掃描電鏡法、壓汞法、核磁共振法、微米/納米CT法等。Loucks等[5]采用高分辨率掃描電鏡觀察并描述致密儲層孔隙形貌，提出了納米孔(<1 μm)、微孔(1～62.5 μm)、介孔(>62.5 μm)的孔徑分類方法。鄒才能等[6]利用場發(fā)射掃描電子顯微鏡發(fā)現(xiàn)了致密砂巖中納米孔的存在，認為致密砂巖油儲集層孔喉直徑為50～900 nm。牛小兵等[7]通過核磁共振測試技術(shù)發(fā)現(xiàn)致密砂巖儲層具備大孔、中孔、納米孔多尺度孔發(fā)育的特征。白斌等[8]應(yīng)用微米/納米CT成像技術(shù)表征致密砂巖微觀孔喉結(jié)構(gòu)，指出微米尺度下孔喉直徑5.4～26.0 μm，納米尺度下孔喉直徑0.4～1.5 μm。

致密油儲層表現(xiàn)為多尺度孔隙發(fā)育的特征，納米級別到微米級別孔隙均有發(fā)育，單一實驗方法很難完整有效地描述致密儲層的孔隙結(jié)構(gòu)。掃描電鏡法能夠直接觀察孔隙形貌，但無法獲得定量的孔徑特征參數(shù)。核磁共振法通過測量弛豫時間，并利用公式將弛豫時間轉(zhuǎn)換為孔徑分布，其結(jié)果受人為影響較大。微米/納米CT法無法表征小于65 nm的孔隙，并且費用昂貴，不能廣泛應(yīng)用。為了能夠完整有效表征致密儲層孔隙結(jié)構(gòu)，就需要將多種方法相結(jié)合。

1 實驗樣品

實驗樣品取自鄂爾多斯盆地延長組長6—長8油層，樣品的基本參數(shù)如表1所示。樣品孔隙度介于6.98%～13.16%，平均為10.38%；氣測滲透率介于(0.05～0.23)×10-3μm2，平均0.14×10-3μm2，為典型的低孔低滲致密儲層[9]。X衍射實驗結(jié)果表明，礦物成分以石英、長石和黏土為主。石英含量30.20%～54.1%，平均42.31%，長石含量16.10%～42.10%，平均29.54%，與盆地巖石學(xué)參數(shù)一致[10]。巖石中黏土礦物含量較高，平均18.21%，以綠泥石為主，含量平均為9.48%，其次為伊蒙混層和伊利石，另外還有少量的高嶺石。

石英、長石等剛性礦物能夠支撐上覆地層壓力，有利于原始粒間孔的保存；同時，長石、方解石等礦物容易生成溶蝕孔，從而改善儲層質(zhì)量[11-12]。綠泥石通常沿骨架礦物表面生長，一方面形成綠泥石包膜可以阻止次生石英生長，能夠有效地保護儲層；另一方面綠泥石大量生長形成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，也會破壞原始孔隙結(jié)構(gòu)。伊利石主要呈絲狀或絲縷狀搭橋式分布于孔隙中，大大降低了孔隙的滲流能力。高嶺石一般與長石溶孔伴生，呈書頁狀或片層狀，對溶蝕孔起改造重塑作用[13]。

2 實驗過程

2.1高壓壓汞實驗

采用PoreMaster PM33-13全自動壓汞儀，參照石油天然氣行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《巖石毛管壓力曲線的測定：SY/T 5346-2005》進行。樣品直徑2.5 cm，長度2.3 cm，經(jīng)過洗油和烘干處理。實驗最大進汞壓力80 MPa，對應(yīng)孔隙半徑9.2 nm。

2.2恒速壓汞實驗

采用ASPE-730恒速孔隙儀，參照大慶油田標(biāo)準(zhǔn)Q/SY DQ1531-2012進行[14]。恒速壓汞實驗以準(zhǔn)靜態(tài)速度(5×10-5mL/min)進汞，保證了實驗過程中界面張力和接觸角保持不變，通過高精度壓力傳感器記錄實驗過程中壓力隨進汞量的變化。實驗的最大進汞壓力為900 Psi(6.2 MPa)，對應(yīng)的孔喉半徑為0.12 μm。實驗首先對廠商提供的圓柱薄片進行測試，用以校準(zhǔn)儀器空白；隨后對真實巖性樣品(直徑2.5 cm，長度0.5 cm)進行測試。將巖心數(shù)據(jù)濾去圓柱薄片數(shù)據(jù)，用來消除儀器空白、樣品麻皮、壓縮性等對數(shù)據(jù)的影響，并通過配套處理軟件計算獲得相關(guān)參數(shù)。恒速壓汞實驗通過壓力漲落的變化來區(qū)分喉道和孔隙，能夠獲得總體、孔隙和喉道毛管壓力曲線以及孔隙、喉道、孔喉半徑比的頻數(shù)分布數(shù)據(jù)[15-16]。

3 實驗結(jié)果

3.1高壓壓汞曲線

高壓壓汞曲線能夠反映不同量級喉道及其控制孔隙體積的孔隙發(fā)育和連通情況。圖1為8塊樣品高壓壓汞的進汞/退汞毛管壓力曲線，根據(jù)進汞曲線特征可以將樣品分為2類。第Ⅰ類樣品包括YC-5、YC-6和YC-8，3塊樣品的排驅(qū)壓力平均值為0.64MPa，排驅(qū)壓力較低表明對應(yīng)的喉道半徑較大。進汞飽和度介于5%～40%之間時進汞曲線出現(xiàn)一個平緩段，說明此時喉道及其對應(yīng)孔隙較為發(fā)育。飽和度大于40%后，進汞曲線開始緩慢上升，為孔喉集中發(fā)育的第二個階段，此時的孔喉分選性略差或孔喉半徑小。第Ⅱ類樣品的排驅(qū)壓力平均值為2.36 MPa，高于第Ⅰ類樣品，并且進汞曲線不存在平緩段。8塊樣品飽和度中值壓力比較接近，平均值為7.86 MPa。8塊樣品總進汞飽和度平均為87.01%，退汞效率較低，平均只有25.75%。退汞曲線緩慢下降，表明儲層中喉道連續(xù)發(fā)育，而退汞效率低，代表儲層中大量發(fā)育細孔大喉的“墨水瓶”型孔隙結(jié)構(gòu)。

圖1 高壓壓汞毛管壓力曲線

3.2高壓壓汞孔徑分布

根據(jù)高壓壓汞實驗的進汞曲線計算得到樣品孔徑分布曲線(圖2)。從圖中可以看出，計算出的孔徑分布曲線存在多個不同的峰值。半徑大于1 μm的孔喉極少，造成孔徑分布曲線“拖尾”現(xiàn)象[17]，說明幾乎不存在半徑大于1 μm的喉道。峰值孔隙半徑出現(xiàn)在0.1～1 μm之間，不同的樣品之間存在一定的差異。由于高壓壓汞實驗無法區(qū)分孔隙和喉道，因而此處出現(xiàn)峰值一種可能是在這個范圍的孔隙集中發(fā)育，另外也可能是這個量級的喉道對應(yīng)的孔隙的數(shù)量較多，孔隙半徑較大。在半徑小于0.1 μm的范圍內(nèi)，孔徑分布曲線出現(xiàn)跳躍，存在多個峰值，對應(yīng)于進汞曲線的緩慢上升段，各小段體積分?jǐn)?shù)較小，但占總的體積分?jǐn)?shù)較大，約為45%。

圖2 高壓壓汞孔徑分布曲線

3.3恒速壓汞曲線

根據(jù)恒速壓汞實驗的進汞曲線特征，樣品同樣也可以分為2類，分類的結(jié)果與高壓壓汞一致。圖3為2塊典型樣品YC-5和N78-3的恒速壓汞進汞曲線。從圖中可以看出，YC-5樣品的進汞初始階段總體毛管壓力曲線與孔隙毛管壓力曲線趨勢一致，表明汞首先進入大孔隙中；隨后孔隙毛管壓力曲線迅速上翹，總體毛管壓力曲線與喉道毛管壓力曲線趨于一致，此時孔隙進汞基本完成，汞主要進入較小的喉道中[18]。YC-5的孔隙進汞飽和度要大于喉道的進汞飽和度。N78-3樣品則不同，其總體毛管壓力曲線與喉道毛管壓力曲線趨勢一致，喉道的進汞飽和度要大于孔隙的進汞飽和度。8塊樣品的恒速壓汞總進汞飽和度較低，平均為50%左右，這主要是因為恒速壓汞法的最終進汞壓力較低，無法測量出小于0.12 μm的孔喉。

圖3 恒速壓汞毛管壓力曲線

圖4 恒速壓汞孔徑分布曲線

3.4恒速壓汞孔徑分布

喉道半徑根據(jù)Washburn方程計算壓力漲落頂點處壓力對應(yīng)毛管半徑，孔隙半徑根據(jù)喉道控制孔隙的體積，按球體假設(shè)計算得到[14]，將頻數(shù)分布轉(zhuǎn)化為體積分布，結(jié)果如圖4所示。從圖中可以看出，根據(jù)恒速壓汞實驗計算出孔喉分布曲線為一個完整的單峰和一個半峰的形態(tài)。右側(cè)單峰峰值在孔隙半徑100 μm左右，不同樣品之間存在細微的差別，對應(yīng)于孔隙毛管壓力曲線；左側(cè)半峰從孔隙半徑小于1 μm處呈現(xiàn)逐漸上升的趨勢，但未出現(xiàn)峰值，不同樣品之間的差異較大，對應(yīng)于喉道毛管曲線。恒速壓汞實驗為了保證準(zhǔn)靜態(tài)進汞，實驗的最大進汞壓力為900 Psi(6.2 MPa)，對應(yīng)的孔隙半徑為0.12 μm。8塊樣品的恒速壓汞實驗總進汞飽和度平均值為50%左右，說明存在半徑小于0.12 μm的孔隙，且占總孔隙體積百分比值較大。

4 討論

致密儲層表現(xiàn)為納米級孔隙到微米級孔隙連續(xù)發(fā)育的特點[18-19]，單一的實驗方法難以完整有效地描述致密儲層的孔徑分布特征。從前面的分析可知，高壓壓汞法在壓力足夠高的情況下能夠測得半徑極小的孔隙，然而無法區(qū)分孔隙和喉道，對表征孔喉半徑差異明顯的孔隙結(jié)構(gòu)存在較大的誤差。對比高壓壓汞法和恒速壓汞法結(jié)果(圖2，4)可知，高壓壓汞孔徑分布曲線0.1～1 μm段出現(xiàn)峰值，部分原因是汞進入了“墨水瓶”型孔隙時將孔隙的進汞量計算成喉道的進汞量而引起的誤差。恒速壓汞實驗?zāi)軌蛴行ёR別孔隙和喉道，然而恒速壓汞實驗僅能表征孔隙半徑大于0.12 μm的孔喉。致密儲層中納米級孔隙廣泛發(fā)育，本文中高壓壓汞實驗的總進汞飽和度平均值為87.01%，而恒速壓汞平均總進汞飽和度約50%，造成約37%孔隙體積的缺失。

高壓與恒速壓汞實驗反映的物理過程完全一致，只不過一個是離散過程，另一個是連續(xù)過程，因而2種實驗方法的進汞曲線應(yīng)當(dāng)完全一致[20]。圖5為YC-5和N78-3樣品的高壓壓汞和恒速壓汞進汞曲線。從圖中可以看出，高壓壓汞進汞曲線與恒速壓汞的整體進汞曲線的一致性較好。在低進汞飽和度下，在同一個圖版下曲線的融合度較高，但還是存在細微的差別。差別可能由3個方面的原因造成：

(1)恒速壓汞實驗以準(zhǔn)靜態(tài)速度進汞，進汞過程中接觸角和界面張力不變；而高壓壓汞實驗的進汞速度快，會產(chǎn)生潤濕滯后效應(yīng)，因而在相同進汞壓力下，進汞量略小于恒速壓汞[21]。

(2)樣品在高壓下會發(fā)生形變，恒速壓汞通過濾去空白試樣的實驗數(shù)據(jù)修正了樣品壓縮變形產(chǎn)生的誤差，而高壓壓汞法沒有校正。

(3)高壓壓汞法與恒速壓汞法的實驗對象為同一樣品的不同部分，樣品的非均質(zhì)性也會造成結(jié)果的細微差別[22]。

綜合上述分析，高壓壓汞實驗與恒速壓汞實驗在表征不同特征的孔喉結(jié)構(gòu)方面各有優(yōu)勢；而2種方法揭示的物理過程相同，且進汞曲線的一致性較好，因此可以綜合2種方法實現(xiàn)致密油儲層多尺度孔隙結(jié)構(gòu)的完整表征。將恒速壓汞實驗孔隙半徑大于0.12 μm部分的孔徑分布曲線與高壓壓汞孔隙半徑小于0.12 μm部分的孔徑分布曲線融合，即可得到致密油儲層完整的孔徑分布曲線(圖6)。

圖5 高壓壓汞、恒速壓汞進汞曲線

從圖6中可以看出，致密油儲層孔隙半徑分布在9.2 nm～500 μm之間，曲線呈現(xiàn)多峰形態(tài)；右側(cè)孔隙半徑80～500 μm之間有一個峰，峰值在半徑150 μm左右，孔隙半徑小于1 μm的納米級孔隙大量發(fā)育，并出現(xiàn)多個峰值，不同樣品之間曲線特征有比較明顯的差別；半徑在1～10 μm的孔隙有少量的分布，半徑介于10～80 μm之間的孔隙幾乎沒有。將孔隙半徑折算成孔徑(此處指孔隙直徑，下同)，根據(jù)Loucks的分類方法[5]作孔徑分布直方圖(圖7)。從圖7中我們可以看出，8塊致密巖心樣品的孔徑大多數(shù)均小于1 μm，即納米級孔隙最多；孔徑大于62.5 μm的介孔數(shù)量其次，中間孔徑即微米級孔隙分布最少，也就是說在致密油儲層中納米孔和介孔是主要的孔隙類型。從上述分析可以看出，2種方法聯(lián)合表征孔隙結(jié)構(gòu)能獲得完整的微觀孔隙分布形態(tài)，對我們定量研究致密油儲層孔徑分布會有很大的幫助。

圖6 聯(lián)合法致密儲層孔徑分布曲線

圖7 致密儲層孔徑分布直方圖

5 結(jié)論

(1)高壓與恒速壓汞實驗反映的物理過程相同，且在本文樣品實驗中，綜合2種方法在同一個圖版上得到的進汞曲線一致性較好，說明聯(lián)合研究的合理性。

(2)根據(jù)Loucks的分類方法計算得到綜合后8塊樣品的孔徑分布直方圖。8塊致密巖心樣品的孔徑大多數(shù)均小于1 μm，納米級孔隙最多；孔徑大于62.5 μm的介孔數(shù)量次之；中間孔徑即微米級孔隙分布最少。

(3) 8塊樣品的高壓壓汞實驗的總進汞飽和度較高，平均值為87.01%；退汞效率低，平均值為25.75%。

(4) 8塊樣品的恒速壓汞實驗最終進汞壓力較低，無法測量出小于0.12 μm的孔喉，計算的孔徑分布曲線結(jié)果為一個完整單峰和一個半峰的形態(tài)。

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(編輯黃 娟)

Porestructurecharacterizationoftightoilreservoirsbyacombinedmercurymethod

Song Lei, Ning Zhengfu, Sun Yidan, Ding Guanyang, Du Huaming

(SateKeyLaboratoryofPetroleumResourcesandProspecting,ChinaUniversityofPetroleum,Beijing102249,China)

Tight oil is an important component of unconventional oil and gas resources. The pore structure of tight oil reservoirs determines flow. In this paper, two kinds of mercury injection, pressure-controlled and rate-controlled, were used to carry out a quantitative characterization on eight tight core samples. The characteristics of pore structure characterization of the two methods were clarified one by one. The capillary pressure curves of eight samples were calculated on the same chart combining the two methods, and the pore size distribution histograms of eight samples were calculated according to Loucks classification method. The results show that: (1) At low mercury saturation, the total curve of rate-controlled mercury intrusion and the mercury injection curve of pressure-controlled mercury intrusion overlap well, indicating the same pore structure. (2) Pore size distribution curves show that the pore radius of tight oil reservoirs ranges 9.2 nm-500 μm with a multimodal pattern. There is a peak at 80-500 μm diameter, and the peak of the radius is about 150 μm. Nano pores with the pore radius of less than 1 μm developed well with multiple peaks. (3) According to Loucks’ classification method, nano pores (<1 μm) are the main pore type, meso pores larger than 62.5 μm the second, and micron pores the least.

tight oil reservoir; pore structure; pressure-controlled mercury intrusion; rate-controlled mercury intrusion; combined method

1001-6112(2017)05-0700-06

10.11781/sysydz201705700

TE122.2

：A

2016-12-26；

：2017-06-25。

宋磊(1991—)，男，博士生，主要從事致密油儲層特征及滲流規(guī)律研究。E-mail：songleizsy@163.com。

國家自然科學(xué)基金項目“基于數(shù)字巖心的致密油納米—亞微米尺度儲層特征及微觀滲流規(guī)律研究”(51474222)資助。