孟慶愛+紀(jì)文強(qiáng)+劉思雪+侯典吉+崔肖輝

【摘 要】采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）直接測試海水中的硫元素，海水樣品不需要經(jīng)過消解，過濾、稀釋之后直接上機(jī)測試。此種方法標(biāo)準(zhǔn)曲線較好，相對偏差為0.1135mg/L，相關(guān)系數(shù)為0.9999，方法檢出限為0.34mg/L。并對同一海水樣品采用ICP-AES和分光光度法同時測定， 測定結(jié)果沒有明顯差異，但I(xiàn)CP-AES法簡單快速。

【關(guān)鍵詞】海水；總硫；電感耦合等離子體光譜

0 前言

海水中SO42-含量非常高，目前關(guān)于硫元素的測試方法主要包括離子色譜法、分光光度法、電化學(xué)分析方法和X射線熒光法等[1-5]，但這些方法普遍存在操作復(fù)雜、費(fèi)時費(fèi)力等問題，而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法具有使用試劑少、靈敏度高、線性范圍廣、基體干擾少、分析簡單快速等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用。國內(nèi)目前在油田污水、材料等領(lǐng)域應(yīng)用ICP-OES法測試硫元素有相關(guān)文獻(xiàn)報(bào)道[6-7]，且取得不錯的成果，而應(yīng)用此種方法測試海水中總硫含量，國內(nèi)尚未見報(bào)道。

此次研究采用的是電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）測試海水中的總硫含量，通過對標(biāo)準(zhǔn)溶液加硝酸進(jìn)行稀釋并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，以達(dá)到基體匹配的效果，海水不需要消解[8]，過濾、稀釋之后即可直接上機(jī)測試。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，美國Thermo Fisher，型號IRIS Intrepid ⅡXSP 。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀條件：譜線范圍：167～785 nm；功率：1 150W； 等離子氣流量：15L/min；輔助氣流量：1L/min；霧化氣流量： 30.1PSI；泵速：1.85ml/min；積分時間：15s；積分次數(shù)：3次；垂直觀測，觀測高度：12 mm。

調(diào)移管（1mL），乙酸纖維濾膜（0.22μm）、硫標(biāo)準(zhǔn)溶液（1000mg/L，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心提供），硝酸（ 電子純）

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

硫配制成0、1、2、5、8、10mg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液，用（5+ 95）硝酸作介質(zhì)。

1.2.2 試樣的制備

首先將海水用乙酸纖維濾膜（0.22μm）過濾，目的是去除不溶的雜質(zhì)，然后用移液管移取1mL海水樣，加入（1+1）硝酸10mL，輕搖使之反應(yīng)，轉(zhuǎn)移到100mL的容量瓶中，搖勻定容。

1.2.3 上機(jī)測試

將空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液分別引入到ICP-OES中，在電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的工作條件下（1.1）進(jìn)行測定，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線（見圖1.1），然后將樣品（每個樣品做10個平行）分別引入到ICP-OES中，在儀器工作條件下（1.1）進(jìn)行測定，測得硫元素濃度見表2.1。

2 結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限

按2.1條件對空白溶液測定10次，計(jì)算10次測量的標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.1135mgL，3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為方法檢出限，方法檢出限為0.3405mg/L。同樣在2.1的工作條件下，測定標(biāo)準(zhǔn)溶液，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù)為0.9999。

2.2 精密度

用此種方法對兩個樣品分別測試10次，10次測試數(shù)據(jù)平均偏差絕大數(shù)小于2%（見表1-1），此種方法穩(wěn)定性較好。

2.3 與分光光度法比較

采用ICP-OES與分光光度法測定同一個海水樣品，測定結(jié)果見表2.1，通過分析兩種方法的測試數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，兩種測試方法結(jié)果沒有明顯區(qū)別，但I(xiàn)CP-OES分析簡單快速。

3 結(jié)論

此次研究用ICP-OES法直接測定海水中的總硫元素，試劑用量少、分析快速簡單，免去了傳統(tǒng)方法消解等繁雜的實(shí)驗(yàn)步驟，測試結(jié)果穩(wěn)定性好且與傳統(tǒng)方法測試結(jié)果無較大差別，所以ICP-OES法可以作為海水中總硫元素測試的一種快速有效的方法得以推廣。

【參考文獻(xiàn)】

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[責(zé)任編輯：張濤]endprint