丁建武，張偉東

（武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所，武漢，430064）

滲透汽化膜分離技術(shù)的工業(yè)應(yīng)用進(jìn)展

丁建武，張偉東

（武漢船用電力推進(jìn)裝置研究所，武漢，430064）

與傳統(tǒng)精餾不同的滲透蒸發(fā)膜分離技術(shù)，打破了汽液平衡的限制，在共沸點(diǎn)或者近沸點(diǎn)的液體混合物分離中展現(xiàn)了明顯的優(yōu)勢(shì)：節(jié)能、環(huán)保、無(wú)需夾帶劑、占地面積小、易于工業(yè)放大。介紹了滲透汽化技術(shù)的發(fā)展歷史，著重介紹了滲透汽化技術(shù)的幾種典型應(yīng)用，包括乙醇和丙酮脫水，以及與精餾和發(fā)酵技術(shù)的耦合工藝。最后，總結(jié)了我國(guó)滲透汽化技術(shù)面臨的挑戰(zhàn)，展望了滲透汽化工業(yè)應(yīng)用的未來(lái)。

滲透汽化 膜分離 典型應(yīng)用

0 引言

滲透汽化膜分離技術(shù)是利用有機(jī)溶劑和水（或溶劑中的不同組分）在致密膜中的溶解性（熱力學(xué)性質(zhì)）和擴(kuò)散性（動(dòng)力學(xué)性質(zhì)）的不同，使水（或某一組分）透過膜，然后在膜的另一側(cè)汽化，從而實(shí)現(xiàn)分離過程。滲透汽化技術(shù)依靠膜組件進(jìn)行分離，按照膜種類的不同，又分為有機(jī)膜、無(wú)機(jī)膜和雜化膜。滲透汽化技術(shù)與傳統(tǒng)的精餾分離原理不同：精餾技術(shù)是根據(jù)物質(zhì)的相對(duì)揮發(fā)度差異而實(shí)現(xiàn)分離；而滲透汽化技術(shù)是根據(jù)各組分在膜中的溶解擴(kuò)散性能不同而實(shí)現(xiàn)分離。因此，滲透汽化可以打破汽液平衡的限制，特別適用于有共沸點(diǎn)或者近沸點(diǎn)的液體混合物的分離，如乙醇/水、丙醇/水的分離。除此之外，它對(duì)丙酮、四氫呋喃、四基叔丁基、硼酸三甲酯等中微量水的脫除，對(duì)生產(chǎn)廢水中少量有機(jī)物的回收，以及在與其它分離或反應(yīng)過程耦合、將反應(yīng)生成物不斷脫除以提高轉(zhuǎn)化率等方面，也具有明顯的經(jīng)濟(jì)和技術(shù)上的優(yōu)勢(shì)[1-3]。

1 滲透汽化的技術(shù)優(yōu)勢(shì)

由于滲透汽化分離原理的獨(dú)特性，使得滲透汽化技術(shù)在某些應(yīng)用方面展現(xiàn)出了明顯的優(yōu)勢(shì)[4-6]。

1.1 節(jié)能

滲透汽化技術(shù)所需相變潛熱較少，所需能耗低，在運(yùn)行過程中只需0.1 MPa的低壓蒸汽或其他系統(tǒng)的回汽就可以維持滲透汽化膜裝置的正常運(yùn)行，較之其他裝置需要0.3～0.4 MPa的蒸汽才能正常運(yùn)行，其節(jié)能優(yōu)勢(shì)更為明顯。已有的工程案例顯示，與傳統(tǒng)的恒沸蒸餾技術(shù)相比，采用滲透汽化膜技術(shù)用工業(yè)乙醇生產(chǎn)無(wú)水乙醇可節(jié)能50%～75%，用含水 15%的異丙醇生產(chǎn)無(wú)水異丙醇可節(jié)能65%。

1.2 環(huán)保

滲透汽化分離過程工藝簡(jiǎn)單，無(wú)需加入其它化學(xué)藥品即可完成分離任務(wù)，不產(chǎn)生額外的環(huán)境污染問題。例如，滲透汽化膜分離技術(shù)用于有機(jī)溶劑脫水，其過程分離出去的水中盡管會(huì)帶有小部分有機(jī)溶劑，但只需小規(guī)模的簡(jiǎn)單蒸餾處理即可回用，不會(huì)產(chǎn)生浪費(fèi)與污染。與之相比，傳統(tǒng)加鹽萃取精餾技術(shù)在萃取劑的回收過程中將產(chǎn)生大量的含有鹽的萃取劑殘?jiān)y以降解處理，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生污染。實(shí)際運(yùn)行結(jié)果顯示，采用滲透汽化膜技術(shù)用工業(yè)乙醇生產(chǎn)無(wú)水乙醇減少 COD排放190公斤／噸。

1.3 避免產(chǎn)品污染，提高產(chǎn)品質(zhì)量

在藥品和精細(xì)化工產(chǎn)品生產(chǎn)過程中要廣泛應(yīng)用到無(wú)水級(jí)有機(jī)溶劑，從節(jié)約資源、環(huán)保、生產(chǎn)成本等各角度考慮，必須使溶劑實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，因此將使用后含有少量或微量水的有機(jī)溶劑制備成無(wú)水級(jí)的有機(jī)溶劑是至關(guān)重要的。以用93%～95%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同）的乙醇制備 99.5%的無(wú)水乙醇為例，如果采用加鹽萃取精餾技術(shù)，無(wú)論使用哪種萃取劑（苯、環(huán)己烷、乙二醇等），得到的無(wú)水乙醇中，都會(huì)有萃取劑殘留，當(dāng)這種途經(jīng)來(lái)源的無(wú)水乙醇再用于藥品生產(chǎn)中，就可能對(duì)藥品造成污染。藥品是一種特殊的商品，在一定程度上講，其安全性比有效性更加重要。采用滲透汽化膜技術(shù)分離有機(jī)溶劑和水的過程中不引入第三組分，可以確保所得到的無(wú)水級(jí)有機(jī)溶劑的質(zhì)量，同時(shí)也確保了藥品的質(zhì)量。

1.4 占地面積少，資源利用率高

滲透汽化分離操作不受汽液平衡影響，簡(jiǎn)化了精餾工藝，生產(chǎn)流程簡(jiǎn)單，裝置結(jié)構(gòu)緊湊，占地面積少，操作方便。滲透汽化分離技術(shù)更容易實(shí)現(xiàn)有機(jī)溶劑的低含水量，可以經(jīng)濟(jì)高效地實(shí)現(xiàn)ppm級(jí)別的脫水效果。有益于產(chǎn)品收率的提高，相應(yīng)降低了物耗，提高了資源利用率。

1.5 操作靈活，易于工業(yè)放大

滲透汽化膜分離能力主要取決于膜本身的性能和膜面積。因此，它既適用于小規(guī)模的實(shí)驗(yàn)室級(jí)精細(xì)分離，也適用于大規(guī)模的工業(yè)化應(yīng)用，而且兩者之間的操作參數(shù)變化不大，不存在工業(yè)放大的難題。一般來(lái)說，滲透汽化膜制作為膜塊組件，經(jīng)過相應(yīng)的組合，便可適應(yīng)不同產(chǎn)量的生產(chǎn)需求。

2 滲透汽化的發(fā)展歷史

1917年，Kober第一次提出滲透汽化的概念[7]。1982年德國(guó) GFT公司（現(xiàn)屬瑞士 Sulzer Chemtech公司）率先在滲透汽化工業(yè)化應(yīng)用方面取得突破，推出商品化聚乙烯醇（PVA）/聚丙烯腈（PAN）復(fù)合膜，在巴西建立了日產(chǎn)1300升無(wú)水乙醇生產(chǎn)裝置，意味著滲透汽化技術(shù)開始走上工業(yè)化生產(chǎn)的道路。后來(lái)，Lurgi 公司應(yīng)用 GFT膜和 Lurgi型板框式膜組件在德國(guó)建成了一套生產(chǎn)能力為日產(chǎn) 6000～12000升的乙醇脫水生產(chǎn)裝置。1988年，GFT公司設(shè)計(jì)了當(dāng)時(shí)世界上最大的滲透汽化膜工藝用于生產(chǎn)無(wú)水乙醇的工業(yè)裝置并成功在法國(guó)建成投產(chǎn)，此工藝和精餾法相比可節(jié)省投資40 %，能耗僅為精餾法的10～70%。到1996年，GFT公司共做了63個(gè)工業(yè)化項(xiàng)目，其中62個(gè)項(xiàng)目為有機(jī)物脫水。滲透汽化工業(yè)裝置應(yīng)用主要集中在有機(jī)物脫水，少量用于水中脫除或回收有機(jī)物。有機(jī)物/有機(jī)物混合物的分離，如醇/苯、醇/環(huán)己烷、苯/環(huán)己烷、甲苯/環(huán)己烷、二甲苯同分異構(gòu)體、丙醇同分異構(gòu)體、己烷同分異構(gòu)體、汽油脫硫等應(yīng)用，尚處于實(shí)驗(yàn)室研究或者中試階段。目前 Sulzer Chemtech 公司已開發(fā)了不同類型的滲透汽化膜，以適應(yīng)于不同場(chǎng)合的分離要求，如PERVAP 1201(適用于反應(yīng)混合物的預(yù)脫水，可以除去80%的水)，PERVAP 1201（高通量，適合于醇類、酯類和醚類有脫水），PERVAP 4060（疏水膜，適用于水溶液中揮發(fā)性有機(jī)物和芳香類有機(jī)物的除去）。國(guó)際上除Sulzer Chemtech公司之外，日本的三井、三菱、宇部公司，美國(guó)的Texaco公司，德國(guó)的 Lurgi公司，也在進(jìn)行著滲透汽化膜技術(shù)的研發(fā)與應(yīng)用工作。

我國(guó)滲透汽化膜技術(shù)的研究開始于 20世紀(jì)80年代中期，90年代建立了滲透汽化制無(wú)水乙醇、苯脫水和滲透汽化/酯化反應(yīng)耦合的中試裝置，以及相應(yīng)的膜分析與檢測(cè)手段。1998年美國(guó)聯(lián)合碳化公司投資100萬(wàn)美元從Sulzer Chemtech公司引進(jìn)一套滲透汽化裝置，建立于廣東省中山市，用于化妝品添加劑生產(chǎn)過程中的循環(huán)溶劑（異丙醇）脫水，處理能力為1萬(wàn)噸/年。自2000年以來(lái)，滲透汽化技術(shù)及相關(guān)產(chǎn)品的研制開發(fā)越來(lái)越受到科學(xué)界和工業(yè)界重視，滲透汽化已經(jīng)成為研究的熱點(diǎn)。清華大學(xué)、浙江大學(xué)、天津大學(xué)、復(fù)旦大學(xué)、中科院化學(xué)所、長(zhǎng)春應(yīng)化所、南京工業(yè)大學(xué)、大連理工大學(xué)等都有課題組在從事著滲透汽化膜技術(shù)的基礎(chǔ)和應(yīng)用研究。在工業(yè)化應(yīng)用方面，大連普瑞科爾制造有限公司率先引入德國(guó)GKSS研究中心的專利技術(shù)，開始了滲透汽化技術(shù)在國(guó)內(nèi)的產(chǎn)業(yè)化推廣進(jìn)程。

2002年，以清華大學(xué)滲透汽化膜技術(shù)為技術(shù)支持，成立了具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的北京藍(lán)景膜技術(shù)工程公司，主要從事高性能膜材料開發(fā)、膜技術(shù)研究和工程設(shè)計(jì)實(shí)施，建成了滲透汽化復(fù)合膜和膜組件規(guī)?；a(chǎn)線，率先實(shí)現(xiàn)了我國(guó)滲透汽化膜技術(shù)工業(yè)化應(yīng)用。該公司于2008年建成了占地約100畝的滲透汽化膜生產(chǎn)線，設(shè)計(jì)產(chǎn)能為30萬(wàn) m2/年。針對(duì)市場(chǎng)需求，已經(jīng)開發(fā)并批量生產(chǎn)十個(gè)系列幾十個(gè)品種的滲透汽化膜產(chǎn)品。自2008年始，對(duì)小規(guī)模處理裝置已經(jīng)實(shí)現(xiàn)了集約化定型生產(chǎn)。截至2008年，已有19套滲透汽化膜裝置在穩(wěn)定運(yùn)行中，在國(guó)內(nèi)市場(chǎng)的占有率超過90%，總處理量已超過60000噸/年，其中處理乙醇量約20000噸／年、處理異丙醇量約25000噸／年、處理叔丁醇量約10000噸／年，節(jié)能折合標(biāo)準(zhǔn)煤為24000噸／年，減少COD排放12000噸／年，獲得了顯著的節(jié)能減排效益。

南京天膜科技有限公司以卷式滲透汽化膜技術(shù)作為核心技術(shù)，開發(fā)有機(jī)氣體分離膜，膜/冷凝復(fù)迭油氣回收系統(tǒng)，膜/活性碳復(fù)迭油氣回收系統(tǒng)，自冷式丙烯氮?dú)怆p回收裝置等有機(jī)氣體分離裝置。公司的油氣分離回收裝置成功地應(yīng)用于北京奧運(yùn)會(huì)、上海世博會(huì)、廣州亞運(yùn)會(huì)等國(guó)際重大活動(dòng)的大氣環(huán)境污染治理工程。

九天高科依托南京工業(yè)大學(xué)膜科學(xué)研究所和國(guó)家特種膜研究中心，已建有全國(guó)石油化工行業(yè)“滲透汽化膜與膜過程重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室”，其攜核心產(chǎn)品---NaA分子篩滲透汽化膜及其實(shí)驗(yàn)裝置可實(shí)現(xiàn)醇類、酮類、醚類、酯類包括像四氫呋喃、乙腈等不同體系的分離。九天高科在無(wú)機(jī)滲透汽化膜及成套裝備的研發(fā)、生產(chǎn)、應(yīng)用、工程項(xiàng)目總承包服務(wù)取得了巨大進(jìn)展，在國(guó)內(nèi)率先實(shí)現(xiàn)了無(wú)機(jī)滲透汽化膜技術(shù)的產(chǎn)業(yè)化及裝備的工程化應(yīng)用。

2016年，采用中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所的催化技術(shù)和滲透汽化膜脫水技術(shù)，由中國(guó)五環(huán)工程公司設(shè)計(jì)建設(shè)的 3萬(wàn)噸/年醋酸加氫制乙醇工業(yè)示范裝置，在江蘇索普(集團(tuán))有限公司一次開車成功并實(shí)現(xiàn)平穩(wěn)運(yùn)行。該裝置生產(chǎn)出的無(wú)水乙醇純度達(dá)到 99.6%，高于我國(guó)的工業(yè)乙醇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

3 滲透汽化的典型應(yīng)用

3.1 乙醇脫水

乙醇脫水是滲透汽化技術(shù)最典型的應(yīng)用。乙醇不僅是基本的有機(jī)化工原料和重要的溶劑，還是理想的高辛烷值的車用燃料及其添加劑。隨著環(huán)境質(zhì)量要求的提高，發(fā)展醇類燃料和在汽油中添加乙醇已成為改善汽車燃料的主要出路之一。乙醇市場(chǎng)廣闊，需求量巨大，是世界上使用量最大的醇類。利用滲透汽化進(jìn)行乙醇脫水，耗能不僅得到明顯降低，也避免了精餾過程所必須加入的夾帶劑，優(yōu)勢(shì)明顯，得到了最廣泛的研究和應(yīng)用。如Sulzer Chemtech公司的乙醇脫水工藝流程（如圖1所示），以精餾塔的餾出物 80%-95%的乙醇為進(jìn)料，通過滲透汽化膜分離，可直接獲得純度大于 99.7%的乙醇。滲透的水和少量乙醇可經(jīng)簡(jiǎn)單蒸餾，將乙醇富集，即可回收利用。

圖1 乙醇脫水的工藝流程

3.2 丙酮溶劑脫水

丙酮與水雖然沒有共沸點(diǎn)，但當(dāng)體系中丙酮含量增加到一定范圍，丙酮和水會(huì)形成近沸點(diǎn)體系，氣、液兩相中丙酮濃度十分接近，傳統(tǒng)的精餾手段不易將其分離。德國(guó)GKSS研究中心[8]研究了丙酮脫水的滲透汽化膜分離工藝，其中丙酮進(jìn)料含量為88%，目標(biāo)產(chǎn)品含量為99.6%。GKSS研究中心比較了精餾法和滲透汽化的工藝流程（如圖2所示）和能耗情況（如表1所示）。從中可以看到，滲透汽化技術(shù)相對(duì)于傳統(tǒng)精餾方法，能耗大大降低，操作和過程更為簡(jiǎn)便。

圖2 丙酮脫水的精餾和滲透汽化工藝流程

表1 兩種丙酮脫水法耗能比較

3.3 滲透汽化與精餾技術(shù)的耦合應(yīng)用

滲透汽化技術(shù)對(duì)于高濃度的醇類脫水雖然能耗大大降低，具有經(jīng)濟(jì)競(jìng)爭(zhēng)力，但當(dāng)料液中水含量較高時(shí)，如從水含量高達(dá) 90%的發(fā)酵液 直接制備無(wú)水乙醇，單純的滲透汽化技術(shù)并不經(jīng)濟(jì)，而普通精餾和滲透汽化過程的耦合應(yīng)用將是最佳選擇。德國(guó)GKSS研究中心[8]研究了恒沸精餾和滲透汽化+常壓精餾這兩種方法的工藝過程，其中乙醇脫水的分離任務(wù)如表2所示。

圖2 乙醇脫水分離任務(wù)

恒沸精餾為目前工業(yè)上的常用方法，其工藝流程如圖3所示。從精餾塔K1塔頂出來(lái)的接近恒沸液的乙醇進(jìn)入恒沸精餾塔K2，用恒沸劑將水從塔頂帶出，塔底得到無(wú)水乙醇。K2塔頂餾出物經(jīng)冷疑分層后，富恒沸劑相返回 K2回用，貧恒沸劑相進(jìn)入K3再次進(jìn)行分離回用。

滲透汽化+常壓精餾工藝如圖 4所示。進(jìn)料通過初餾塔 K1簡(jiǎn)單分離，塔頂產(chǎn)物乙醇含量約90%，經(jīng)過壓縮加熱后進(jìn)入膜分離單元；水優(yōu)先滲透過膜，富集在滲透?jìng)?cè)，滲透氣冷凝后送回初餾塔回用；原料中的乙醇被膜截留，成為產(chǎn)品。

兩種分離工藝的耗能比較如表3所示。經(jīng)過工藝比較和耗能比較，可以看出滲透汽化+常壓乙醇蒸餾塔的耦合工藝不僅工藝更加簡(jiǎn)潔，而且節(jié)能超過50%，優(yōu)勢(shì)相當(dāng)明顯。

圖3 恒沸精餾工藝示意圖

圖4 滲透汽化+常壓精餾工藝示意圖

表3 兩種乙醇脫水方法耗能比較

3.4 滲透汽化與發(fā)酵過程的耦合應(yīng)用

通過生物發(fā)酵獲得乙醇過程中，物料中乙醇濃度越來(lái)越高，會(huì)對(duì)其中的微生物產(chǎn)生毒性，從而抑制發(fā)酵過程的進(jìn)行。Abdolreza Aroujalian等人[9]通過發(fā)酵和滲透汽化的耦合工藝研究，與單純的發(fā)酵過程進(jìn)行對(duì)比，在原料轉(zhuǎn)化率、乙醇產(chǎn)量和單細(xì)胞產(chǎn)率方面均有了明顯提高。其中滲透汽化膜組件采用PDMS優(yōu)先透醇膜，可以將發(fā)酵產(chǎn)生的乙醇持續(xù)地分離出去。對(duì)間歇式發(fā)酵過程和間歇式發(fā)酵+滲透汽化耦合過程進(jìn)行對(duì)比，研究乙醇濃度、原料濃度和微生物密度隨發(fā)酵時(shí)間的變化趨勢(shì)，結(jié)果（如表4所示）顯示，耦合工藝使得發(fā)酵罐中的乙醇濃度保持在較低的水平上，有效地減少了高濃度乙醇對(duì)微生物的毒性，使得原料轉(zhuǎn)化時(shí)間明顯縮短，微生物濃度和原料轉(zhuǎn)化率都有了一定提高，提高了乙醇產(chǎn)量。

4 我國(guó)滲透汽化技術(shù)面臨的挑戰(zhàn)

滲透汽化技術(shù)有著很好的應(yīng)用前景，在國(guó)家的膜分離行業(yè)規(guī)劃中得到了充分的肯定和支持，但仍存在著部分問題，制約著滲透汽化技術(shù)的廣泛應(yīng)用。目前，滲透汽化分離技術(shù)研究與應(yīng)用存在的主要問題有：（1）膜材料使用壽命短。無(wú)機(jī)膜壽命僅為3-5年，而有機(jī)膜壽命更短。（2）內(nèi)資膜企業(yè)規(guī)模小，研發(fā)能力弱，資金短缺。（3）外資企業(yè)強(qiáng)勢(shì)入場(chǎng)。（4）與國(guó)際先進(jìn)水平差距明顯，工程領(lǐng)域國(guó)產(chǎn)膜應(yīng)用率較低。但是近年來(lái)，國(guó)家逐漸加強(qiáng)了對(duì)膜分離技術(shù)的支持以及科學(xué)界和工業(yè)界對(duì)此保持了持續(xù)的關(guān)注熱度，我國(guó)的膜技術(shù)基礎(chǔ)研發(fā)和設(shè)計(jì)應(yīng)用得到了快速發(fā)展。

表4 發(fā)酵與發(fā)酵+滲透汽化過程對(duì)比

5 結(jié)語(yǔ)

在可持續(xù)發(fā)展和節(jié)能環(huán)保的理念日益深入人心的今天，滲透汽化膜技術(shù)以其能耗低、污染少、質(zhì)量高、工藝過程簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，越來(lái)越得到人們的認(rèn)可，其前景非常光明。面臨能源日趨短缺的形勢(shì)，燃料乙醇等新型能源方興未艾，更為滲透汽化膜技術(shù)提供了廣闊的發(fā)展空間?？梢灶A(yù)見，隨著滲透汽化膜技術(shù)應(yīng)用的發(fā)展和普及，必能為我國(guó)以及全球的節(jié)能減排和綠色環(huán)保經(jīng)濟(jì)貢獻(xiàn)越來(lái)越大作用。

[1]陳鎮(zhèn), 秦培勇, 陳翠仙. 滲透汽化和蒸汽滲透技術(shù)的研究、應(yīng)用現(xiàn)狀及發(fā)展[J]. 膜科學(xué)與技術(shù), 2003,23(4):103-109.

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Development of Industrial Application on Pervaporation Membrane Separation Technology

Ding Jianwu, Zhang Weidong
(Wuhan Institute of Marine Electric Propulsion, Wuhan 430064, China)

The principle of pervaporation membrane separation technology is different from traditional distillation, which breaks the constraint in vapor-liquid equilibrium, and shows obvious advantages in the separation of the azeotropic and isomeric mixtures: energy conservation, environmental protection, no entrainer, less space, easy for industrial scale-up. The development history of pervaporation technology is introduced, and several typical applications of pervaporation technology are emphatically introduced, which include dehydration of ethanol and acetone, and coupling technique with distillation and fermentation technology. Finally, the challenges of pervaporation technology in China are summarized, and the future of pervaporation industrial applications is forecasted.

pervaporation; membrane separation; typical applications

TQ028.8

A

1003-4862（2017）10-0068-05

2017-08-03

丁建武（1985-），男，碩士生。研究方向：特種電池系統(tǒng)設(shè)計(jì)。Email：maxwell_djw@163.com