石文華，朱興元，朱教群，劉鳳利,2，李儒光，張弘光

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癸酸-棕櫚酸/硅藻土儲能石膏復合材料的制備與性能

石文華1，朱興元1，朱教群1，劉鳳利1,2，李儒光1，張弘光1

（1武漢理工大學材料與科學工程學院，湖北武漢 430070；2河南大學材料與結(jié)構(gòu)研究所，河南開封 475004）

本文以脂肪酸癸酸（CA）-棕櫚酸（PA）為相變材料，以多孔硅藻土為吸附介質(zhì)，采用熔融吸附法制備CA-PA/硅藻土定形相變材料，將CA-PA/硅藻土摻入石膏基體中制備相變儲能石膏復合材料。采用差示掃描量熱分析儀（DSC）測定CA-PA/硅藻土定形相變材料和相變儲能石膏復合材料的相變溫度、相變焓，并通過儲放熱實驗、穩(wěn)定性實驗、強度實驗和吸水實驗，對相變儲能石膏復合材料的儲放熱性能、熱循環(huán)穩(wěn)定性、抗壓強度、吸水性能等相關性能進行測試。結(jié)果表明，定形相變材料的相變溫度和相變焓分別為26.44 ℃、83.71 J/g，隨著定形相變材料摻量的增加，相變儲能石膏復合材料的相變焓增加，強度和吸水率不斷降低。最終確定摻量為25%定形相變材料的相變儲能石膏（25%相變石膏）綜合性能最佳，其相變溫度為22.76 ℃，相變焓為8.42 J/g，7 d絕干抗壓強度為5.93 MPa，7 d飽水抗壓強度為4.59 MPa，吸水率為15.0%，具有良好的儲放熱性能、熱循環(huán)穩(wěn)定性能和防火耐燃性能。

脂肪酸；硅藻土；定形相變材料；相變儲能石膏復合材料

相變材料在凝固和熔化過程中自身溫度保持不變[1]，吸收和釋放的相變潛熱較大，可達到能量儲存和釋放的目的。近年來，脂肪酸類固液相變材料由于其具有熱容量高、過冷度小、熱穩(wěn)定性好、無腐蝕性、相變溫度適中等優(yōu)點[2-3]，已成為建筑節(jié)能應用領域研究較多的一類相變材料。錢利姣等[4]將月桂酸和肉豆蔻酸二元低共熔物作為相變材料，制備相變砂漿。徐仁崇等[5]利用癸酸與月桂酸為相變材料，試制出相變儲能混凝土。鄧安仲等[6]以癸酸為相變材料，制備輕質(zhì)相變儲熱墻體材料。

然而，固液相變材料相變時會產(chǎn)生泄漏[7]。許多研究表明，通過多孔介質(zhì)材料對固液相變材料進行吸附定形，可有效減小相變材料的泄漏，提高相變材料的利用率。硅藻土由于具有孔隙率高、比表面積大以及吸附能力強等特點，是固液相變材料良好的定形吸附載體。近幾年來，相繼已有不少學者對硅藻土基脂肪酸類定形相變材料及相關的相變建筑材料進行了研究。席國喜等[8]以硅藻土吸附硬脂酸，制備了具有良好熱穩(wěn)定性和兼容性的復合定形相變材料。付路軍等[9]以硅藻土真空吸附癸酸-肉豆蔻酸（CA-MA）制備了相變焓高，熱穩(wěn)定性好的CA-MA/硅藻土定形相變材料。尚建麗等[10]以多孔硅藻土吸附癸酸-月桂酸制備了熱穩(wěn)定性好的多孔載體相變材料。張毅等[11]以硅藻土吸附癸酸-棕櫚酸制備定形相變材料，并將其摻入石膏，制備石膏基相變儲能建筑材料，李琳等[12]以硅藻土吸附月桂酸-肉豆酸-棕櫚酸制備定形相變材料，并與石膏結(jié)合制備石膏基儲能建筑材料。本研究將癸酸-棕櫚酸（CA-PA）/硅藻土（CA-PA質(zhì)量分數(shù)為60%）定形相變材料應用到建筑石膏基體中制備了相變儲能石膏復合材料，不僅對定形相變材料和相變儲能石膏復合材料的熱物性能進行了對比研究，同時探討了不同摻量的定形相變材料對相變儲能石膏其它相關基本性能的影響，為硅藻土基定形相變材料在建筑石膏中的應用提供參考。

1 實驗材料與方法

1.1 實驗材料

癸酸（CA），化學純，國藥集團化學試劑有限公司，分子式為C10H20O2，分子量172.26，熔點 31.50 ℃，液態(tài)密度0.88 g/cm3，固態(tài)密度1.00 g/cm3；棕櫚酸（PA），分析純，國藥集團化學試劑有限 公司，分子式為C16H32O2，相對分子質(zhì)量256.42，熔點63.10 ℃，液態(tài)密度0.85 g/cm3，固態(tài)密度0.99 g/cm3，CA、PA的DSC曲線如圖1所示。

硅藻土，國藥集團化學試劑有限公司，白色 粉末狀，無毒，堆積密度2.67 g/cm3，比表面積為2.75 m2/g，粒徑115～300目，吸水率為150%。石膏，β型建筑石膏，荊門市金九石膏有限公司， 其基本性能如表1所示。減水劑，F(xiàn)10系列磺化 三聚氰胺減水劑，武漢華軒高新技術有限公司， 白色粉末狀，細度過0.315篩余小于15%，減水率為20%。

表1 建筑石膏的基本性能

1.2 相變材料和相變儲能石膏塊的制備

按質(zhì)量比為85.6∶14.4稱取適量的癸酸（CA）和棕櫚酸（PA），于80 ℃水浴溫度下熔融混合4 h，制備二元低共熔脂肪酸（CA-PA），冷卻至室溫待用。

稱取一定量的硅藻土在105 ℃烘干24 h，將熔融態(tài)CA-PA和硅藻土以質(zhì)量比60∶40經(jīng)80 ℃超聲混合15 min，隨后于80 ℃熔融混合4 h制備定形相變材料（CA-PA/硅藻土），冷卻至室溫待用。

取水膏比為0.6，稱取適量的石膏粉、水和減水劑以及CA-PA/硅藻土（質(zhì)量分數(shù)：0、10%、15%、20%、25%、30%）制備相變儲能石膏復合材料，其物料配比如表2所示。將減水劑充分分散于水中，石膏粉和CA-PA/硅藻土拌合均勻后加入到水中，靜置30 s，快速攪拌均勻，迅速倒入20 mm×20 mm×20 mm的模具中壓實并刮平，發(fā)熱硬化后脫模，制得相變儲能石膏塊，將成形的石膏塊自然養(yǎng)護至規(guī)定齡期測試相關性能。

1.3 DSC測試

差示掃描量熱分析（DSC）：采用美國PE公司生產(chǎn)的PYRIS-1功率補償型分析儀進行測定，氮氣氣氛（30 mL/min），0～80 ℃，升溫速率5.0 ℃/min，鋁樣品皿加蓋?？捎蓽y試軟件得出CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相變石膏的DSC曲線，相變溫度及相變焓等熱物性參數(shù)。

表2 相變儲能石膏復合材料物料配比

1.4 蓄放熱性能測試

取成形后普通石膏塊和不同摻量相變儲能石膏塊，將熱電偶貼于其表面。將所有試塊首先放入15 ℃的恒溫環(huán)境中20 min，使石膏塊充分受熱并保持表面恒定15 ℃，然后放入50 ℃的恒溫環(huán)境中，用熱電偶測得定石膏塊表面溫度變化，得到試塊的放熱曲線；測試完畢后，將全部試塊放入15 ℃的恒溫環(huán)境中，用熱電偶測得定石膏塊表面溫度變化，得到試塊的放熱曲線。

1.5 熱循環(huán)穩(wěn)定性能測試

取成形好的普通石膏塊和相變石膏塊放在15 ℃的制冷箱中冷卻20 min，之后將其置于50 ℃烘箱加熱20 min后拿出，此為一個循環(huán)。每循環(huán)20次后，用濾紙擦拭石膏塊表面，并用天平稱取石膏塊質(zhì)量。反復循環(huán)200次，根據(jù)相變石膏試塊的循環(huán)質(zhì)量損失，宏觀表征相變石膏復合材料的熱循環(huán)穩(wěn)定性能。

同時，取循環(huán)200次后的相變材料CA-PA、定形相變材料CA-PA/硅藻土、25%相變石膏復合材料，同等條件下，采用美國PE公司生產(chǎn)的PYRIS-1功率補償型分析儀測定其DSC曲線、相變溫度、 相變焓，通過循環(huán)前后的相變溫度、相變焓的變化率，微觀表征相變材料CA-PA、定形相變材料CA-PA/硅藻土，25%相變石膏復合材料的熱循環(huán)穩(wěn)定性能。

1.6 抗壓強度測試

采用無錫市錫儀建材儀器廠生產(chǎn)的WAY-300型全自動抗壓抗折試驗機，按照GBT 17669.3—1999《建筑石膏力學性能的測定標準》測試其7 d絕干抗壓強度和飽水抗壓強度。

1.7 吸水性能測試

取7 d自然養(yǎng)護后的空白石膏塊和相變儲能石膏塊，放在烘箱中烘至恒量1。之后放入裝有蒸餾水的干凈容器中，使石膏塊完全浸沒，24 h后用飽和的濕毛巾擦去試塊表面的水分，立即稱取試塊的質(zhì)量2，以吸水率作為石膏塊吸水性能的指標，其計算式如式(1)[13]所示。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 不同相變材料的DSC分析

通過實驗測得CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相變石膏的DSC曲線如圖2所示，相變溫度及相變焓如表3所示。

由圖2可知，CA-PA /硅藻土、25%相變石膏的DSC曲線熔化凝固峰的位置發(fā)生了微小偏移，峰的大小發(fā)生了改變，但基本上未出現(xiàn)分峰。由表3可知相變材料CA-PA的相變溫度為26.44℃，相變焓為130.63 J/g；CA-PA/硅藻土的相變溫度為25.86℃，相變焓為83.71 J/g，與CA-PA相比相變焓下降了35.9%，但仍具有較高的相變焓；25%相變石膏復合材料（CA-PA/硅藻土含量為25%）的相變溫度為23.28 ℃，相變焓為8.81 J/g，相變焓較相變材料CA-PA低，原因在于25%相變石膏中所含的CA-PA含量約為15%，而且硅藻土、石膏本身不是潛熱材料。

2.2 相變儲能石膏的蓄放熱性能分析

通過實驗測得不同摻量CA-PA/硅藻土相變 儲能石膏的蓄熱曲線如圖3所示，放熱曲線如圖4 所示。

表2 CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相變石膏的熱性能

圖3 不同摻量CA-PA/硅藻土相變儲能石膏塊蓄熱曲線

由圖3、圖4可知，摻入10%定形相變材料后，石膏塊從15 ℃上升到50 ℃的時間由724 s延長到930 s，延長了28.5%，石膏塊從50℃下降到15℃的時間由1157 s延長到1321 s，延長了14.2%，這是由于相變材料達到相變溫度會發(fā)生相變，同時釋放和吸收大量潛熱，延緩了石膏試塊表面的升溫和降溫速率，使得相變儲能石膏的蓄熱或放熱曲線比普通石膏蓄熱或放熱曲線平滑。且隨著定形相變材料的增加，相變儲能石膏的蓄熱和放熱曲線基本上越來越平緩。當摻入30%定形相變材料后石膏塊從15 ℃上升到50℃的時間由724 s延長到1637 s，延長了126.1%，石膏塊從50℃下降到15℃的時間由1157 s延長到2899 s，延長了150.1%，這是由于隨著定形相變材料的增加，相變材料釋放或吸收的潛熱越大，從而使石膏試塊表面的升溫或降溫速率越慢。

圖4 不同摻量CA-PA/硅藻土相變儲能石膏塊放熱曲線

2.3 不同相變材料的熱循環(huán)穩(wěn)定性能分析

相變儲能復合材料在使用過程中，多孔介質(zhì)中的相變材料會經(jīng)過多次熔化-凝固，而熔化-凝固常常伴隨體積的變化，會產(chǎn)生一定的內(nèi)部壓力，內(nèi)部壓力過大時，反復溶脹會對吸附介質(zhì)的結(jié)構(gòu)造成破壞，所以相變材料吸附量不宜過大，一般通過檢測相變儲能復合材料在多次凝固-熔化循環(huán)后的性能來進行熱循環(huán)穩(wěn)定性評定。

通過實驗得出不同摻量相變石膏塊質(zhì)量損失率曲線如圖5所示。由圖5可知，隨著循環(huán)次數(shù)的增加，相變石膏的質(zhì)量損失增加。循環(huán)200次后，各摻量相變石膏的質(zhì)量損失率分別為0.7%、2.4%、2.8%、3.0%、3.2%、3.8%，可以看出隨著定形相變材料含量的增加，相變石膏的質(zhì)量損失呈增大趨勢，這是因為加入的定形相變材料越多，石膏塊中石膏的相對含量就降低，填入石膏孔洞中的相變材料減少，循環(huán)過程中熔化后的相變材料就會微量滲出，石膏塊的質(zhì)量損失就會增大，但循環(huán)200次后總的損失質(zhì)量不足總質(zhì)量的5.0%，宏觀上表明相變石膏復合材料熱循環(huán)穩(wěn)定性能良好。

通過實驗測得CA-PA、CA-PA /硅藻土、25%相變石膏循環(huán)200次前后的DSC曲線如圖6所示，相變溫度及相變焓如表3所示。由圖6可知，CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相變石膏經(jīng)過200次循環(huán)之后相比各自循環(huán)之前，其DSC曲線中熔化凝固峰的位置發(fā)生了少量偏移，基本未出現(xiàn)分峰。由表2、3可知CA-PA、CA-PA /硅藻土、25%相變石膏經(jīng)過200次循環(huán)之后，相變溫度分別下降了2.77℃、2.16℃、1.20 ℃，相變焓分別下降了4.0%、4.1%、4.4%，總的變化不是很明顯，可以表明CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相變石膏復合材料具有較好的熱循環(huán)穩(wěn)定性。

圖5 不同摻量CA-PA/硅藻土相變儲能石膏塊循環(huán)200后的質(zhì)量損失率曲線

圖6 CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相變石膏循環(huán)200次前后的DSC曲線

表3 CA-PA、CA-PA/硅藻土、25%相變石膏循環(huán)200次后的熱性能

2.4 相變儲能石膏的強度分析

通過實驗測得不同相變儲能石膏試塊的抗壓強度，繪制曲線如圖7所示。

由圖7可知，加入10%定形相變材料CA-PA/硅藻土后，石膏的7 d絕干抗壓強度由14.33 MPa下降到7.67 MPa，下降了46.5%，7 d飽水抗壓強度由6.61 MPa下降到5.09 MPa，下降了23.0%。隨著定形相變材料含量的增加，相變儲能石膏的7 d干抗壓強度和飽水抗壓強度均不斷降低，定形相變材料在25%以后，7 d干抗壓強度和飽水抗壓強度趨于平緩。這是因為隨著定形相變材料的加入，石膏的孔隙被填充，阻止了石膏的水化，降低了石膏的強度，同時，填充的硅藻土定形相變材料的強度低于石膏基體的強度，所以隨著定形相變材料的增加，相變儲能石膏的強度逐漸降低。但不同摻量相變儲能石膏7 d絕干抗壓強度均大于5 MPa，7 d飽水抗壓強度均大于3 MPa，滿足基本使用要求。

圖7 相變儲能石膏塊抗壓強度曲線

2.5 相變儲能石膏的吸水性能分析

通過實驗得到不同摻量相變儲能石膏試塊的吸水率曲線，如圖8所示。由圖8可見，加入10%定形相變材料后，石膏的吸水率由26.7%下降到19.0%，吸水率下降了28.8%，原因在于相變材料填充了石膏的部分孔隙，且相變材料癸酸-棕櫚酸是疏水性材料，阻止了水的滲入，隨著定形相變材料摻量的增加，吸水率逐漸降低。當定形相變材料含量為25%時，相變儲能石膏的吸水率最低，為15.0%，相比普通石膏的吸水率下降了大約1倍。在定形相變材料含量為25%以后，相變儲能石膏的吸水率又升高，這是由于隨著定形相變材料摻量繼續(xù)增加，相變儲能石膏的干密度下降，總體孔隙率增加[14]，且隨著定形相變材料增加，硅藻土含量也增加，而硅藻土為親水性材料，從而導致吸水率上升。

圖8 相變儲能石膏塊吸水率曲線

2.6 相變儲能石膏的可燃性能分析

本研究所用石膏為β型建筑石膏，主要成分為半水硫酸鈣，根據(jù)德國工業(yè)標準DLN4102（表4）確定其為A級（不燃燒材料），我國國家標準GB/T 5464確定其為難燃性材料[15]。癸酸-棕櫚酸，雖然為可燃材料，但其吸附載體硅藻土為無機物，是不可燃材料，且在25%相變石膏中，有機物相變材料癸酸-棕櫚酸的含量較少，根據(jù)表4所注并結(jié)合實驗室簡單燃燒實驗結(jié)果（酒精火焰45°燃燒2 min后，相變儲能石膏表面變黑，但無明顯燃燒現(xiàn)象），可認為25%相變石膏為B1難燃性材料，具有良好的防火耐燃性能[15]。

表4 建筑材料耐火等級

①此表引自德國工業(yè)標準DLN4102；②如A級建筑材料中含有有機成分而未被檢測出來，應指定為B1建筑材料；③只有柏林建筑研究院檢驗通知書才能列入B1級建筑材料。

3 結(jié) 論

（1）加入硅藻土定形相變材料的相變儲能石膏，其儲熱能力有所提高，蓄放熱性能也優(yōu)于普通石膏，且加入的定形相變材料越多，其儲熱性能越好；相變儲能石膏在循環(huán)200次后，總的質(zhì)量損失率不到5%，相變溫度、相變焓均變化不大，表明其具有良好的熱穩(wěn)定性能。隨著定形相變材料摻量的增加，相變儲能石膏的質(zhì)量損失增加，其中定形相變材料摻量為30%的相變儲能石膏質(zhì)量損失相對較大。

（2）加入10%定形相變材料的相變儲能石膏，其7 d抗壓強度急劇下降，7 d絕干抗壓強度約為普通石膏的1/2，7 d飽水抗壓強度約為普通石膏的3/4，隨著定形相變材料摻量的增加，其7 d絕干抗壓強度和7 d飽水抗壓強度逐漸降低，定形相變材料的含量在25%以后，7 d絕干抗壓強度和7 d飽水抗壓強度基本趨于平緩；加入10%定形相變材料的相變儲能石膏，其吸水率大大降低，約為普通石膏的2/3，定形相變材料的含量在25%時，相變儲能石膏的吸水率最低。

（3）綜合考慮各因素，相變儲能石膏中定形相變材料的最佳摻量為25%，此時相變儲能石膏復合材料的相變溫度為22.76 ℃，相變焓為8.42 J/g，7 d絕干抗壓強度為5.93 MPa，7 d飽水抗壓強度為4.59 MPa，吸水率為15.0%，且具有良好的防火耐燃性能。

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Preparation and characterization of gypsum composites containing cupric- palmitic acid based phase change material in diatomite

SHI Wenhua1, ZHU Xingyuan1, ZHU Jiaoqun1, LIU Fengli1,2, LI Ruguang1, ZHANG Hongguang1

(1School of Materials and Science Engineering, Wuhan University of Technology, Wuhan 430070, Hubei, China;2Institute of Material and Structure, Henan University, Kaifeng 475004, Henan, China)

Cupric acid (CA)-palmitic acid (PA) based phase change material (PCM) was adsorbed by porous diatomite to form shape-stabilized PCM. The shape stable PCM was then mixed with gypsum to form gypsum composite. A differential scanning calorimetry (DSC) was used to measure the phase change temperature and the enthalpy of the composite PCM and the gypsum composite containing PCM in diatomite. The thermal storage material was further tested for the stability, strength, and water absorption behavior. The results showed that the phase change temperature and the enthalpy of the shape-stable are respectively 26.44 ℃and 83.71 J·g-1. An increase in the addition of the PCM in the gypsum increases the phase change enthalpy, whereas the strength and the rate of water absorption decrease. It is found that the gypsum composite with 25% of shape-stable phase change materials being the best with a phase change temperature of 22.76 ℃, a phase change enthalpy of 8.42 J·g-1, a 7-day oven dry compressive strength of 5.93 MPa, a 7-day full water compressive strength of 4.59 MPa, and a bibulous rate of 15.0%.

fatty acids; diatomite; shape-stabilized phase change materials (SS-PCMs); thermal- storage gypsum composites

10.12028/j.issn.2095-4239.2017.0118

TU 526

A

2095-4239（2017）06-1306-07

2017-06-30；

2017-07-28。

湖北省科技支撐計劃項目（2015BAA107）。

石文華（1993—），男，碩士研究生，主要從事新能源材料及材料加工等方面研究，E-mail：1342953380@qq.com；

朱教群，研究員，博士生導師，主要從事新能源材料及蓄熱混凝土制備等方面的研究，E-mail：Zhujiaoq@whut.edu.cn。