王雪松 張少鋒 賀林 張珍珍 郭嘉文 孫亞麗 伊遠(yuǎn)平 楊雪薇 郭振興
二硅酸鋰玻璃陶瓷與牛牙釉質(zhì)磨損性能的體外實(shí)驗(yàn)研究
王雪松 張少鋒 賀林 張珍珍 郭嘉文 孫亞麗 伊遠(yuǎn)平 楊雪薇 郭振興
目的研究模擬口腔環(huán)境下牛牙釉質(zhì)與二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損特性。方法將18 個(gè)長(zhǎng)8 mm、直徑3 mm的二硅酸鋰玻璃陶瓷圓柱作為上頜磨頭,分別與下頜二硅酸鋰玻璃陶瓷或牛牙釉質(zhì)試件配副,每組9 個(gè)樣本,利用摩擦磨損試驗(yàn)機(jī),在人工唾液、室溫環(huán)境、10 N載荷、轉(zhuǎn)速100 r/min、回轉(zhuǎn)半徑2.5 mm、勻速圓周運(yùn)動(dòng)的條件下進(jìn)行54 萬次循環(huán)磨損實(shí)驗(yàn)。在整個(gè)磨損周期中選取10 個(gè)循環(huán)節(jié)點(diǎn),用三維形貌儀測(cè)量每個(gè)節(jié)點(diǎn)下頜試件的磨損高度損失量并繪制相應(yīng)磨損曲線,掃描電鏡觀察相應(yīng)磨損階段對(duì)應(yīng)的磨損面微觀形貌。結(jié)果各循環(huán)節(jié)點(diǎn)牛牙釉質(zhì)的磨損量均大于二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損量(Plt;0.05);實(shí)驗(yàn)循環(huán)周期內(nèi),牛牙釉質(zhì)的磨損曲線呈現(xiàn)出“跑合期”、“穩(wěn)定磨損期”、“劇烈磨損期”3 個(gè)磨損階段,而二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損曲線呈現(xiàn)“跑合期”和“穩(wěn)定磨損期”兩個(gè)磨損階段。2 組的微觀形貌也呈現(xiàn)出與磨損曲線相對(duì)應(yīng)的階段性動(dòng)態(tài)衍化規(guī)律。結(jié)論在模擬口腔環(huán)境下,牛牙釉質(zhì)和二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損行為均呈現(xiàn)出階段性動(dòng)態(tài)衍化規(guī)律;牛牙釉質(zhì)的磨損量顯著高于二硅酸鋰的磨損量,提示應(yīng)注意防止二硅酸鋰玻璃陶瓷修復(fù)體對(duì)對(duì)頜天然牙的過度磨損。
二硅酸鋰玻璃陶瓷; 磨損; 微觀形貌; 牛牙釉質(zhì)
二硅酸鋰玻璃陶瓷因其出色的美學(xué)特性、優(yōu)異的力學(xué)性能和成熟的壓鑄工藝被越來越多的用于貼面、嵌體和全冠等修復(fù)。然而,瓷修復(fù)體一旦進(jìn)入口內(nèi)服役,其自身的磨損和對(duì)對(duì)頜修復(fù)體或天然牙的磨損就不可避免,進(jìn)而造成修復(fù)體失效和天然牙的過度磨損等諸多問題。以往關(guān)于二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損性能研究大多是將其與天然牙或其替代材料進(jìn)行配副后[1-2],局限在某一固定循環(huán)次數(shù)下進(jìn)行磨損性能比較,缺乏全面性和系統(tǒng)性[3-4]。因此,本研究選取臨床常用的二硅酸鋰玻璃陶瓷,分別與其自身及與人牙釉質(zhì)理化性能相近的牛牙釉質(zhì)配副[5-6],探討二硅酸鋰玻璃陶瓷和牛牙釉質(zhì)的磨損行為隨時(shí)間動(dòng)態(tài)發(fā)展的演變過程,為臨床合理選用二硅酸鋰玻璃陶瓷修復(fù)體、保護(hù)對(duì)頜天然牙提供參考。
1.1 設(shè)備和材料
摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)(CH-2034Peseux,CSM,瑞士);場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡(S-4800,日立,日本); 三維形貌掃描儀(PS-50,Nanovea,美國(guó));二硅酸鋰玻璃陶瓷(IPS e.max Press HT,Ivoclar,列士敦士登);自凝造牙粉(上海醫(yī)療器械股份有限公司);自動(dòng)拋光機(jī)(UNIPOL-830,沈陽(yáng)科晶自動(dòng)化設(shè)備有限公司);義齒基托樹脂Ⅱ型(上海二醫(yī)張江生物材料有限公司);人工唾液(第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院藥劑科提供);牛牙釉質(zhì)(西安市伊鳴清真屠宰場(chǎng))。
1.2 試件制備
制備直徑20 mm、厚度4 mm的有機(jī)玻璃圓盤9 個(gè)和直徑3mm、長(zhǎng)度8 mm的有機(jī)玻璃圓柱棒18 個(gè),以此作為替代蠟型,按照熱壓鑄工藝要求壓鑄出二硅酸鋰玻璃陶瓷試件。另取在生理鹽水中冷藏保存的牛切牙9 顆,使用慢速切割機(jī)在其唇面切出8 mm×8 mm的正方形牙體組織,用自凝塑料居中包埋后壓平。將所有陶瓷試件的一側(cè)端面和牛牙釉質(zhì)唇面分別在水環(huán)境下用水砂紙逐級(jí)打磨至2000目,再用絨氈配合粒度為0.5 μm的拋光膏將所有試樣表面拋光至鏡面,超聲清洗后待用。
1.3 磨損測(cè)試
分別選取6 個(gè)二硅酸鋰鑄瓷圓盤試件和牛牙釉質(zhì)試件,與二硅酸鋰鑄瓷圓柱磨頭配副,組成摩擦副。將上下試樣固定于特制的夾具中,再次調(diào)平,使上下待磨損面完全貼合接觸。在室溫條件下,向磨損容器中加入40 ml人工唾液,測(cè)試參數(shù)為加載力10 N、轉(zhuǎn)速100 r/min、回轉(zhuǎn)半徑2.5 mm,運(yùn)動(dòng)模式為勻速圓周運(yùn)動(dòng)。在整個(gè)54 萬次循環(huán)中,選取10 個(gè)節(jié)點(diǎn),暫停磨損試驗(yàn)機(jī)后吸走人工唾液,在不拆卸試件的情況下沖洗、吹干下試樣并用二次印模法制取硅橡膠印模,使用三維形貌儀掃描硅橡膠印模(掃描范圍9 mm×9 mm,掃描步徑20 μm/s),并用分析軟件(Professional 3D,Nanovea)計(jì)算出磨損區(qū)的高度損失量,再根據(jù)磨損速率計(jì)算公式:V=ΔH/ΔN算出2 組試件相應(yīng)的磨損速率,公式中V為磨損速率,ΔH為相鄰2 個(gè)測(cè)量節(jié)點(diǎn)的高度損失量,ΔN為2 個(gè)相鄰測(cè)量節(jié)點(diǎn)的循環(huán)次數(shù)差值。最后將每個(gè)測(cè)量節(jié)點(diǎn)的6 個(gè)試件高度損失量、磨損速率的平均值與標(biāo)準(zhǔn)差用Origin軟件繪制出隨循環(huán)次數(shù)變化的動(dòng)態(tài)磨損曲線。
依據(jù)磨損曲線,選取3 個(gè)牛牙釉質(zhì)試件和2 個(gè)二硅酸鋰玻璃陶瓷試件,分別與二硅酸鋰鑄瓷圓柱磨頭配副,分別在磨損前期(循環(huán)6 萬次)、中期(循環(huán)30 萬次),牛牙釉質(zhì)增加后期(循環(huán)54 萬次)拆卸相應(yīng)試件,置于去離子水中超聲清洗30 min,干燥、噴金后,掃描電鏡下觀察不同磨損階段下試樣的表面微觀形貌。
1.5 統(tǒng)計(jì)分析
運(yùn)用SPSS 19.0軟件,利用重復(fù)測(cè)量資料的方差分析與LSD多重比較檢驗(yàn),比較各組及各個(gè)節(jié)點(diǎn)間磨損量的差異,采用獨(dú)立樣本的t檢驗(yàn)比較2 組試樣在同一時(shí)間節(jié)點(diǎn)磨損量的差異,檢驗(yàn)水準(zhǔn)α均設(shè)為0.05(雙側(cè))。
2.1 牛牙釉質(zhì)和二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損行為的宏觀衍化規(guī)律
牛牙釉質(zhì)試樣和二硅酸鋰玻璃陶瓷各節(jié)點(diǎn)的高度損失量和相應(yīng)的磨損速率見表 1。
對(duì)牛牙釉質(zhì)各節(jié)點(diǎn)的磨損速率進(jìn)行LSD多重比較發(fā)現(xiàn),22 萬次循環(huán)之前、22~38 萬次循環(huán)、38 萬次循環(huán)以后各節(jié)點(diǎn)間的磨損速率均無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(Pgt;0.05),而22 萬次循環(huán)及38 萬次循環(huán)節(jié)點(diǎn)前后的磨損速率有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(Plt;0.05),表明磨損可劃分為0~22 萬次循環(huán)、22~38 萬次循環(huán)、38~54 萬次循環(huán)3 個(gè)動(dòng)態(tài)發(fā)展階段(圖 1)。
對(duì)二硅酸鋰玻璃陶瓷各節(jié)點(diǎn)間的磨損速率進(jìn)行LSD多重比較發(fā)現(xiàn),6 萬次循環(huán)節(jié)點(diǎn)前后的磨損速率有統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(Plt;0.05),6 萬次循環(huán)節(jié)點(diǎn)以后各節(jié)點(diǎn)的磨損速率均無統(tǒng)計(jì)學(xué)差異(Pgt;0.05),表明磨損可劃分為0~6 萬次、6~54 萬次2 個(gè)動(dòng)態(tài)發(fā)展階段(圖 1)。
每個(gè)節(jié)點(diǎn)的牛牙釉質(zhì)試件磨損量均大于二硅酸鋰玻璃陶瓷試件的磨損量(Plt;0.05),54 萬次循環(huán)后,牛牙釉質(zhì)試樣的總磨損量(87.89±4.51) μm也顯著大于二硅酸鋰鑄瓷試樣的總磨損量(8.35±0.87) μm。
在她領(lǐng)導(dǎo)下,事務(wù)所創(chuàng)造出 5年內(nèi)增長(zhǎng) 50%的驚人業(yè)績(jī),2004年的年度利潤(rùn)額更是沖至122.8億美元,創(chuàng)歷史新高。
2.2 牛牙釉質(zhì)和二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損行為的微觀形貌分析
牛牙釉質(zhì)在磨損第一階段(0~22 萬次循環(huán))時(shí)磨損面的磨痕較為稀疏,表現(xiàn)為寬大的犁溝狀環(huán)形磨痕,高倍鏡下可見其犁溝深度較淺;磨損第二階段(22~38 萬次循環(huán))時(shí)磨損面犁溝狀磨痕基本消失,高倍鏡下可見均勻的片狀剝落痕跡和尚未剝脫區(qū)同時(shí)存在;磨損第三階段(38~54 萬次循環(huán))時(shí)磨損面表現(xiàn)為較大的整塊剝脫散在分布的粗糙面,局部可見整塊剝脫后形成的孔隙,高倍鏡下可見釉質(zhì)整塊剝脫后形成的條索狀不規(guī)則邊緣和深凹坑(圖 2)。
表 1 牛牙釉質(zhì)和二硅酸鋰玻璃陶瓷各節(jié)點(diǎn)的高度損失量和磨損速率 (n=6)
Tab 1 The height loss and the wear rate of bovine enamel and lithium disilicate glass ceramic (n=6)
注: LSD檢驗(yàn)結(jié)果用相同字母表示者之間差異無統(tǒng)計(jì)學(xué)意義α=0.05;t檢驗(yàn)結(jié)果顯示,各節(jié)點(diǎn)牛牙釉質(zhì)和二硅酸鋰玻璃陶瓷的高度損失量,Plt;0.05
圖 1 動(dòng)態(tài)磨損曲線 (n=6)
Fig 1 Dynamic wear curves (n=6)
二硅酸鋰玻璃陶瓷在磨損第一階段(0~6 萬次循環(huán))表現(xiàn)為寬窄不一的深犁溝狀環(huán)形磨痕,呈波浪狀高低起伏,犁溝間的隆起窄而高,高倍鏡下也可見波浪狀犁溝條紋;磨損第二階段(6~54 萬次循環(huán))時(shí),磨損面較為均勻平坦,未見微裂紋及大塊崩落現(xiàn)象,高倍鏡下可見磨損面有散在磨屑粘著(圖 2)。
3.1 磨損實(shí)驗(yàn)條件分析
雖然口內(nèi)實(shí)驗(yàn)評(píng)價(jià)齒科陶瓷材料的磨損行為更接近臨床實(shí)際情況,但影響因素復(fù)雜、測(cè)試評(píng)估困難,而體外磨損實(shí)驗(yàn)在研究選定因素對(duì)磨損行為的影響方面具有優(yōu)勢(shì)[7-8],因此本研究采用摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)進(jìn)行體外模擬實(shí)驗(yàn)。CSM摩擦磨損實(shí)驗(yàn)機(jī)的載荷一般采用2~10 N,有文獻(xiàn)報(bào)道應(yīng)用10 N加載力來研究金屬?gòu)?fù)合材料的力學(xué)性能和耐磨性能[9],有學(xué)者報(bào)道人類口腔咀嚼力在3~36 N之間[10],故本實(shí)驗(yàn)設(shè)定載荷為10 N。以往齒科陶瓷材料的磨損性能研究大多為循環(huán)5 萬次或12 萬次這一節(jié)點(diǎn)時(shí)進(jìn)行比較[1,3-4],本實(shí)驗(yàn)研究牛牙釉質(zhì)和二硅酸鋰玻璃陶瓷磨損隨時(shí)間的動(dòng)態(tài)衍化規(guī)律,因此采用循環(huán)周期54 萬次、其中選取10 個(gè)循環(huán)節(jié)點(diǎn)測(cè)取磨損數(shù)據(jù)來動(dòng)態(tài)觀測(cè)磨損行為。
健康人牙來源有限,且人牙釉質(zhì)厚度薄、幾何形狀不規(guī)則,很難制備出用于體外磨損研究的標(biāo)準(zhǔn)試樣。為了選擇與人牙釉質(zhì)更為接近的替代磨損材料,有學(xué)者選用滑石瓷進(jìn)行磨損試驗(yàn)[11-12],也有學(xué)者使用了硬度值與人牙釉質(zhì)相似的牛牙釉質(zhì)作為替代材料[5],并指出牛牙釉質(zhì)最適合作為人牙釉質(zhì)的替代材料被制作成平面試樣用于體外的磨損研究。因此,本研究選用來源豐富、釉質(zhì)尺寸大、便于加工的牛牙釉質(zhì)來替代天然牙與二硅酸鋰玻璃陶瓷配副磨損。
圖 2 不同磨損階段掃描電鏡圖片
3.2 磨損動(dòng)態(tài)衍化規(guī)律分析
機(jī)械摩擦學(xué)理論認(rèn)為材料的磨損過程一般呈現(xiàn)“跑合期”、“穩(wěn)定磨損期”和“劇烈磨損期”的三階段磨損規(guī)律[13],本課題組前期研究也證實(shí)長(zhǎng)石質(zhì)和二硅酸鋰玻璃陶瓷在與不銹鋼小球配副時(shí)其磨損行為呈現(xiàn)類似的三階段磨損規(guī)律[14-15]。本實(shí)驗(yàn)中,與二硅酸鋰玻璃陶瓷配副的牛牙釉質(zhì)的磨損曲線呈現(xiàn)出“跑合期”、“穩(wěn)定磨損期”及“劇烈磨損期”三個(gè)磨損階段,這與前述規(guī)律相吻合;而二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損曲線僅呈現(xiàn)“跑合期”和“穩(wěn)定磨損期”2 個(gè)磨損階段,這可能與加載條件和循環(huán)次數(shù)不同有關(guān)[16],隨著循環(huán)次數(shù)的增加,“劇烈磨損期”應(yīng)該會(huì)隨之出現(xiàn)。
微觀形貌結(jié)果顯示,在整個(gè)54 萬次循環(huán)的磨損過程中,牛牙釉質(zhì)磨損面在“跑合期”時(shí)表現(xiàn)為寬大散在犁溝,磨損速率大,在“穩(wěn)定磨損期”時(shí)表現(xiàn)為均勻表淺剝脫,磨損速率下降至穩(wěn)定水平,在“劇烈磨損期”時(shí)表現(xiàn)為整塊剝脫后形成的條索狀不規(guī)則邊緣和深凹坑、表面粗糙,而表面粗糙度的增加會(huì)增加陶瓷的磨損量[17-18];二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損面在“跑合期”時(shí)表現(xiàn)為均勻密集的深犁溝狀環(huán)形磨痕,磨損速率大,進(jìn)入 “穩(wěn)定磨損期”后,犁溝狀磨痕逐漸變淺至消失,磨損面趨于光滑,磨損量和磨損速率隨之下降至穩(wěn)定水平,由此可見,二硅酸鋰和牛牙釉質(zhì)的微觀形貌衍化2過程均與兩者的宏觀磨損規(guī)律相對(duì)應(yīng)。
3.3 磨損量差異分析
本實(shí)驗(yàn)中牛牙釉質(zhì)的磨損量大于二硅酸鋰玻璃陶瓷的磨損量,究其原因可能是因?yàn)橛形墨I(xiàn)報(bào)道材料的磨損性能與硬度呈正相關(guān)關(guān)系[19],且材料的彈性模量越低,在滑動(dòng)磨損過程中受擠壓而發(fā)生塑形變形可能性越大,導(dǎo)致裂紋產(chǎn)生,加劇磨損的過程[20-21],而二硅酸鋰玻璃陶瓷的維氏硬度為(7 430.72±280.74)MPa,彈性模量為(90.96±2.78)GPa[22],顯著高于牛牙釉質(zhì)的維氏硬度(3 680±300) MPa[23]和彈性模量值(15.5±0.1)GPa[24]。這一結(jié)果提示我們,臨床上在選用二硅酸鋰玻璃陶瓷制作修復(fù)體時(shí),應(yīng)注意防止其對(duì)頜天然牙的過度磨損。
由于臨床上口內(nèi)咀嚼磨損環(huán)境極為復(fù)雜,體外磨損實(shí)驗(yàn)所能模擬的實(shí)驗(yàn)條件有限,其結(jié)果受到加載力、循環(huán)次數(shù)、二體或三體環(huán)境、材料的外形、表面處理、對(duì)頜磨頭的選擇等眾多因素的影響[2,16],因此,有關(guān)研究尚待進(jìn)一步深入,本實(shí)驗(yàn)結(jié)果僅為臨床口腔醫(yī)師合理設(shè)計(jì)修復(fù)體及提高對(duì)對(duì)頜天然牙的保護(hù)提供參考。
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(收稿: 2016-10-19 修回: 2016-12-12)
Wearpropertiesoflithiumdisilicateglass-ceramicandbovinetoothenamel:Aninvitrostudy
WANGXuesong,ZHANGShaofeng,HELin,ZHANGZhenzhen,GUOJiawen,SUNYali,YIYuanping,YANGXuewei,GUOZhenxing.
710032Xi'an,StateKeyLaboratoryofMilitaryStomatologyamp;NationalClinicalResearchCenterforOralDiseasesamp;ShaanxiKeyLaboratoryofStomatology,DepartmentofProsthodontics,SchoolofStomatology,TheFourthMilitaryMedicalUniversity,China
Objective: To investigate the wear characteristics of bovine enamel and lithium disilicate glass ceramic under simulated oral environment.Methods18 cylindrical lithium disilicate glass-ceramic specimens with the length of 8 mm and diameter of 3 mm were randomly divided into 2 groups(n=9), 9 lithium disilicate glass-ceramic specimens and 9 bovine enamel specimens were served as the antagonists respectively. The specimens were then loaded in a wear simulator and subjected to friction force of 10 N for 540 000 cycles in artificial saliva and room temperature(speed 100 r/min, turning radius of 2.5 mm, uniform circular motion) condition. During the testing,10 checkpoints were applied to measure the height loss of the specimens with 3D profilometer, then wear curves were plotted. Scanning electron microscopy were applied to investigate the worn surfaces at different wear stages.ResultsAt every checkpoints, bovine enamel wear height loss was larger than the lithium disilicate specimens(Plt;0.05); bovine enamel wear curve exhibits a “running-in period”, “steady wear period” and “severe wear period” 3 stages of wear, while wear curves of lithium disilicate glass ceramics exhibit only “ running-in period ”and“steady wear period” 2 wear stages. Both groups had the corresponding micro-morphological features in different periods.ConclusionBovine enamel and lithium disilicate glass ceramics show a phase dynamic evolution law under the simulated oral environment. Bovine enamel is more susceptible to wear than lithium disilicate, suggesting that clinical attention should be paid to prevent the excessive wear of natural teeth caused by lithium disilicate glass ceramic restorations.
Lithiumdisilicateceramics;Wear;Micromorphologic;Bovinetoothenamel
國(guó)家自然科學(xué)基金(編號(hào): 81371176); 陜西省科技統(tǒng)籌創(chuàng)新工程計(jì)劃項(xiàng)目(編號(hào): 2015KTCL03-08)
710032 西安, 軍事口腔醫(yī)學(xué)國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 口腔疾病國(guó)家臨床醫(yī)學(xué)研究中心, 陜西省口腔醫(yī)學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 第四軍醫(yī)大學(xué)口腔醫(yī)院修復(fù)科
張少鋒 029-84776468 E-mail:sfzhang@fmmu.edu.cn
R783.1
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10.3969/j.issn.1001-3733.2017.01.003