(北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院，北京 100029)

分析儀器驗(yàn)證與計(jì)量的辨析

劉冉趙海波吳紅林青孟雪栗冠媛

(北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院，北京 100029)

隨著我國(guó)分析儀器和檢測(cè)技術(shù)在食品、藥品和和環(huán)境等相關(guān)領(lǐng)域的飛速發(fā)展，相關(guān)職能部門對(duì)于貿(mào)易結(jié)算、醫(yī)療衛(wèi)生、安全防護(hù)以及環(huán)境監(jiān)測(cè)等方面的監(jiān)管也越來(lái)越趨于國(guó)際化，儀器驗(yàn)證的概念也越來(lái)越頻繁的出現(xiàn)在人們的視野之中。目前我國(guó)對(duì)實(shí)驗(yàn)室分析儀器主要由計(jì)量機(jī)構(gòu)對(duì)儀器進(jìn)行包括檢定和校準(zhǔn)測(cè)試在內(nèi)的法制計(jì)量，從而來(lái)實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一和量值傳遞的準(zhǔn)確可靠。分析儀器的驗(yàn)證和計(jì)量檢定在整個(gè)實(shí)施過(guò)程中雖然有相似的地方，但在本質(zhì)上卻有很大的不同，這也很容易使儀器使用者對(duì)這兩者的意義產(chǎn)生混淆。本文將深入分析探討儀器驗(yàn)證和計(jì)量檢定在目的、范圍、人員、結(jié)論等方面的區(qū)別。

儀器驗(yàn)證 計(jì)量檢定和校準(zhǔn) 3Q 4Q 氣相色譜儀

1 儀器驗(yàn)證

1.1 3Q的基本概念

隨著我國(guó)質(zhì)量管理體系對(duì)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制和質(zhì)量管理的要求越來(lái)越嚴(yán)格規(guī)范，儀器驗(yàn)證成為與國(guó)際先進(jìn)實(shí)驗(yàn)室和達(dá)到世界衛(wèi)生組織藥品預(yù)認(rèn)證相關(guān)要求的關(guān)鍵。隨著化學(xué)分析方法的飛速發(fā)展，越來(lái)越多的化學(xué)分析開始轉(zhuǎn)變?yōu)閮x器分析。因此，分析儀器驗(yàn)證的合理化建設(shè)越來(lái)越受到關(guān)注。國(guó)際權(quán)威和監(jiān)管機(jī)構(gòu)對(duì)于分析類儀器設(shè)備建立了以3Q為基礎(chǔ)的驗(yàn)證模型，即確認(rèn)儀器文件、部件及安裝過(guò)程的安裝驗(yàn)證(IQ，Installation Qualification)；確認(rèn)儀器操作的范圍內(nèi)能否作正常的運(yùn)轉(zhuǎn)的運(yùn)行驗(yàn)證(OQ，Operational Qualification，)；確認(rèn)在選定的環(huán)境下能否按照操作說(shuō)明書中所示的功能進(jìn)行運(yùn)轉(zhuǎn)的性能驗(yàn)證(PQ，Performance Qualification)。隨著驗(yàn)證模型的越來(lái)越完善，3Q驗(yàn)證逐步發(fā)展為4Q模型(如表1所示)甚至5Q模型，即在安裝確認(rèn)之前增加設(shè)計(jì)及開發(fā)驗(yàn)證(DQ，Design and Development Qualification)和在性能驗(yàn)證之后的維護(hù)驗(yàn)證(MQ，Maintaining Qualification)[1]。

表1 分析儀器4Q工作表[2]

IQ是通過(guò)實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器安裝的監(jiān)測(cè)和記錄過(guò)程，以確保儀器設(shè)備能夠按照預(yù)定的計(jì)劃正確的安裝和運(yùn)行。此過(guò)程主要針對(duì)首次安裝的儀器設(shè)備或者未進(jìn)行國(guó)首次驗(yàn)證的儀器設(shè)備，需要由用戶和供應(yīng)商共同完成，就儀器設(shè)備的供應(yīng)商、型號(hào)、序列號(hào)或編號(hào)等信息進(jìn)行核查，并且對(duì)儀器相關(guān)模塊及線路連接等輔助安裝條件是否通過(guò)安裝測(cè)試進(jìn)行文件記錄，儀器驗(yàn)收合格后方能投入使用[3]。

OQ的重點(diǎn)則在于按照客戶的需要制定針對(duì)儀器設(shè)備性能指標(biāo)進(jìn)行檢定或測(cè)試的規(guī)程和可受控的記錄表格。所有在預(yù)運(yùn)行狀態(tài)的儀器設(shè)備，包括因位置變動(dòng)或儀器發(fā)生重大維修重新啟用之前都應(yīng)實(shí)施OQ。OQ可由儀器供應(yīng)商提供驗(yàn)證方案，由用戶對(duì)結(jié)果進(jìn)行確認(rèn)；用戶也可通過(guò)供應(yīng)商提供的儀器性能參數(shù)指標(biāo)對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行設(shè)置[3]。

在PQ階段，使用者應(yīng)保證儀器設(shè)備運(yùn)行持續(xù)穩(wěn)定并且可以在一定時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)性能參數(shù)重現(xiàn)性和穩(wěn)定性。這需要規(guī)范化記錄下來(lái)良好的實(shí)施方案和計(jì)劃，并實(shí)時(shí)關(guān)注儀器設(shè)備性能的日常檢查，建立使用和維護(hù)的操作規(guī)范，特別是在儀器設(shè)備進(jìn)行過(guò)維護(hù)保養(yǎng)之后。

1.2 儀器驗(yàn)證體系的重要意義

無(wú)論是眾所熟悉的3Q驗(yàn)證還是基于3Q而發(fā)展的4Q和5Q驗(yàn)證模型，在整個(gè)過(guò)程中，所有的驗(yàn)證活動(dòng)都需以文件的形式進(jìn)行記錄。儀器驗(yàn)證是一套完整的體系，是對(duì)儀器設(shè)備的安裝、運(yùn)行和性能保證進(jìn)行一個(gè)完整的、系統(tǒng)的驗(yàn)證和評(píng)價(jià)，重點(diǎn)在于評(píng)判儀器設(shè)備功能運(yùn)行是否可以達(dá)到預(yù)期，操作驗(yàn)證文件是否完整準(zhǔn)確。儀器設(shè)備使用者、質(zhì)量監(jiān)督員、管理者、具有資質(zhì)的驗(yàn)證人員和質(zhì)量保證人員都包括在整個(gè)儀器驗(yàn)證體系中，尤其是儀器使用者，作為OQ階段的參與者和PQ階段的操作者，應(yīng)接受充分全面的培訓(xùn)并掌握相關(guān)專業(yè)知識(shí)。國(guó)際上各個(gè)國(guó)家的權(quán)威組織都對(duì)儀器的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性題注了相應(yīng)的要求，同時(shí)著重強(qiáng)調(diào)了儀器驗(yàn)證應(yīng)同使用目的相適應(yīng)[4]。世界衛(wèi)生組織藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室良好操作規(guī)范(WHO Practices for Pharmaceutical Quality Control Laboratories，WHO GPCL)強(qiáng)調(diào)在可行的前提下，對(duì)于每臺(tái)用于檢測(cè)、校準(zhǔn)和驗(yàn)證的儀器設(shè)備或其他設(shè)備都要逐一進(jìn)行確認(rèn)，保證每臺(tái)設(shè)備的準(zhǔn)確性。世界衛(wèi)生組織藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范(WHO Good Manufacturing Practices，GMP)的要求則覆蓋了最終產(chǎn)品質(zhì)控的全部流程，要求特別是制藥和食品等生產(chǎn)領(lǐng)域應(yīng)具備完善的質(zhì)量管理和嚴(yán)格的檢測(cè)系統(tǒng)，對(duì)于儀器的性能驗(yàn)證更是提出了強(qiáng)制的標(biāo)準(zhǔn)[5]。隨著人們對(duì)“質(zhì)量”問(wèn)題的越來(lái)越重視，實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備的質(zhì)量管理制度也越來(lái)越嚴(yán)格，儀器驗(yàn)證是實(shí)現(xiàn)與國(guó)際儀器設(shè)備管理體系接軌的重要方式[6]。

1.3 氣相色譜儀的3Q驗(yàn)證應(yīng)用

分析儀器性能的穩(wěn)定可靠是分析數(shù)據(jù)可靠性的基礎(chǔ)保證，是數(shù)據(jù)質(zhì)量的重要組成部分，與量值的溯源性密切聯(lián)系，與檢測(cè)檢驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確性密切相關(guān)，其性能影響檢驗(yàn)結(jié)果的不確定度。

USP(United States Pharmacopeia)lt;1058gt;分析儀器確認(rèn)(Analytical Instrument Qualification)基于實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器的需要程度，將分析儀器設(shè)備分為A，B，C三類：

A類：沒有測(cè)量能力或通常的校準(zhǔn)要求的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備；設(shè)備與用戶需求的符合性可以通過(guò)肉眼觀察其操作來(lái)確認(rèn)，文件記錄，例如氮吹儀、磁力攪拌器、漩渦混合器、離心機(jī)等；

B類：提供測(cè)量所得數(shù)值的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備和儀器，以及控制需要校準(zhǔn)的物理參數(shù)的設(shè)備； 儀器或設(shè)備對(duì)用戶需求的符合性是按照該儀器或設(shè)備的標(biāo)準(zhǔn)操作程序來(lái)測(cè)定的，文件記錄，包括天平、熔點(diǎn)儀、光學(xué)顯微鏡、酸度計(jì)、可變量移液器、折光儀、溫度計(jì)、滴定儀、黏度計(jì)、馬弗爐、烘箱、冰箱、冰柜、水浴鍋、泵、稀釋儀等；

C類：儀器和計(jì)算機(jī)化系統(tǒng)；儀器對(duì)用戶需求的符合性通過(guò)具體的功能測(cè)試和性能測(cè)試來(lái)測(cè)定。安裝這些儀器可以是一項(xiàng)負(fù)責(zé)的任務(wù)，并可能要求專家的協(xié)助，文件記錄，包括原子吸收光譜儀、差示掃描量熱議、溶出度儀、電子顯微鏡、火焰吸收光譜儀、高壓液相色譜儀、質(zhì)譜儀、酶標(biāo)儀、熱重分析儀、X射線熒光光譜儀、X射線粉末衍射儀、二極管陣列檢測(cè)器、密度計(jì)、元素分析儀、氣相色譜儀、紅外光譜儀、近紅外光譜儀、拉曼光譜儀、電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀等[7]。

以氣相色譜儀為例，根據(jù)USPlt;1058gt;分析儀器確認(rèn)，該儀器屬于C類分析儀器設(shè)備，儀器的性能是否可以符合使用方的需求需要通過(guò)具體的功能測(cè)試和性能測(cè)試來(lái)判斷。因此，對(duì)于C類儀器，4Q驗(yàn)證可作為一種方式來(lái)對(duì)儀器進(jìn)行驗(yàn)證。表2所示是在整個(gè)儀器驗(yàn)證體系中，各個(gè)階段4Q的關(guān)系以及工作內(nèi)容，儀器使用方可根據(jù)自己的實(shí)際需求結(jié)合表2制定完善的儀器驗(yàn)證方案。就新購(gòu)買的氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，驗(yàn)證評(píng)價(jià)范圍包括硬件系統(tǒng)和軟件系統(tǒng)，即氣相色譜儀的主機(jī)部分，包括進(jìn)樣系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)，柱溫箱和檢測(cè)器；軟件系統(tǒng)則包括配套的工作站和數(shù)據(jù)分析軟件，可進(jìn)行完整的4Q驗(yàn)證。對(duì)于氣相色譜儀，在OQ階段，可以進(jìn)行載氣流速穩(wěn)定性、柱溫箱溫度穩(wěn)定性、柱溫箱程序升溫重復(fù)性、柱溫箱恒溫溫度示值誤差、柱溫箱溫場(chǎng)均勻性、頂空進(jìn)樣密封性、頂空加熱區(qū)溫度示值誤差、進(jìn)樣口壓力示值誤差、基線的噪聲和飄移以及相關(guān)軟件系統(tǒng)的驗(yàn)證；在PQ階段，可以針對(duì)儀器的檢出限及定性定量重復(fù)性來(lái)進(jìn)行驗(yàn)證。

表2 不同階段儀器驗(yàn)證的要求[7]

2 計(jì)量

2.1 計(jì)量的基本概念

儀器設(shè)備的穩(wěn)定可靠性作為一個(gè)質(zhì)量管理的目標(biāo)，需要通過(guò)建立一套完整的質(zhì)量管理體系來(lái)實(shí)現(xiàn)。目前，在我國(guó)大多是通過(guò)法律法規(guī)和技術(shù)規(guī)范以及管理制度形式出現(xiàn)。計(jì)量是指實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠的活動(dòng)，是實(shí)現(xiàn)量值傳遞的重要手段。在我國(guó)，基于計(jì)量法計(jì)量檢定活動(dòng)具有法制性，計(jì)量檢定工作是提高產(chǎn)品質(zhì)量的重要保證，儀器設(shè)備數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和有效性會(huì)直接影響到所出具檢測(cè)報(bào)告的正確性和法律效力。計(jì)量可分為計(jì)量檢定和計(jì)量校準(zhǔn)。檢定是指“查明和確認(rèn)計(jì)量器具是否符合要求的程序，它包括檢查、加標(biāo)記和(或)出具檢定證”[8]。校準(zhǔn)則是“在規(guī)定的條件下，為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)所指示的量值，或?qū)嵨锪烤呋騾⒖嘉镔|(zhì)所代表的量值，與對(duì)應(yīng)的由測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間關(guān)系的一組操做”。除了用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面且列入國(guó)家強(qiáng)檢目錄的工作計(jì)量器具、社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具及最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具須由政府計(jì)量行政部門所屬的法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行強(qiáng)制檢定，其余的分析儀器可根據(jù)使用者的需求進(jìn)行計(jì)量檢定或校準(zhǔn)。具有國(guó)家檢定規(guī)程的計(jì)量器，具應(yīng)有具有資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)出具檢定證書或者檢定結(jié)果通知書[9]。

2.2 計(jì)量的重要意義

檢定的結(jié)論是確保計(jì)量器具是否合格，是否準(zhǔn)許使用；檢定具有計(jì)量監(jiān)督管理的性質(zhì)，法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或授權(quán)的計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)出具的檢定證書， 在社會(huì)上具有特定的法律效力[10]。經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)的儀器設(shè)備有具有資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)出具校準(zhǔn)證書，證書中應(yīng)可出儀器設(shè)備的校準(zhǔn)值或修正值，并同時(shí)給出該儀器的不確定度。儀器的校準(zhǔn)是確保量值傳遞準(zhǔn)確有效的重要手段，是確定被校準(zhǔn)對(duì)象的示值對(duì)應(yīng)的由計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)所復(fù)現(xiàn)的量值之間的關(guān)系，是實(shí)現(xiàn)量值溯源有效方式[11]。檢定證書均具有相應(yīng)的周期性，而校準(zhǔn)證書則沒有明確的規(guī)定。在檢定周期內(nèi)的計(jì)量器具應(yīng)在兩次檢定周期之內(nèi)由儀器使用方自行制定并進(jìn)行期間核查來(lái)保證儀器設(shè)備的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)的周期則有使用者根據(jù)儀器使用情況自行確定，但在兩次校準(zhǔn)期間內(nèi)也應(yīng)由儀器使用方自行制定并進(jìn)行期間核查。期間核查的內(nèi)容可參照檢定規(guī)程進(jìn)行全部或者部分的參數(shù)檢測(cè)。計(jì)量檢定是法定要求，是量值傳遞的方式，是由上而下的；而校準(zhǔn)是自愿的，是量值溯源的體現(xiàn)，是由下而上的[12]。

2.3 氣相色譜儀的計(jì)量檢定

以氣相色譜儀為例，根據(jù)JJG 700-2016 氣相色譜儀國(guó)家檢定規(guī)程，可由具有資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)(如國(guó)家、省、市、區(qū)級(jí)計(jì)量院)出具檢定證書或者檢定結(jié)果通知書，檢定周期為兩年，儀器使用方可在檢定日期一年之后進(jìn)行期間核查，對(duì)新制造、使用中和修理后的通用實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀進(jìn)行檢定，可主要針對(duì)柱溫箱溫度準(zhǔn)確性、儀器基線的噪聲和漂移以及檢出限等指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)；對(duì)于配有熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)和電子捕獲檢測(cè)器(ECD)的氣相色譜儀來(lái)說(shuō)，還應(yīng)進(jìn)行載氣流速穩(wěn)定性的檢測(cè)?？偟膩?lái)說(shuō)，計(jì)量檢定，尤其是在強(qiáng)檢范圍之內(nèi)的計(jì)量器具，具有法制計(jì)量性，是保證儀器數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的重要手段和提高產(chǎn)品質(zhì)量的重要保障[13]。

3 儀器驗(yàn)證與計(jì)量檢定

3.1 氣相色譜儀的儀器認(rèn)證和計(jì)量檢定

近年來(lái)，我國(guó)分析儀器硬件有了快速的發(fā)展，但總體技術(shù)水平和產(chǎn)品質(zhì)量的穩(wěn)定性及可靠性與國(guó)外水平存在較大差距。國(guó)外實(shí)驗(yàn)室對(duì)分析儀器穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性的確認(rèn)主要通過(guò)儀器驗(yàn)證的方法，國(guó)外權(quán)威機(jī)構(gòu)和監(jiān)管機(jī)構(gòu)，如美國(guó)藥典通則USPlt;1058gt;(United States Pharmacopeia)和EDQM(European Directorate for the Quality of Medicines，歐洲藥品管理局)- OMCL(Official Medicines Control Laboratories，官方藥品控制實(shí)驗(yàn)室)，更是建立了更為完善的4Q模式，它是遵從于美國(guó)FDA(Food and Drug Administration，食品與藥品管理局)、ICH( International Conference on Harmonization，國(guó)際協(xié)調(diào)會(huì))等國(guó)際藥品監(jiān)管協(xié)調(diào)機(jī)構(gòu)制定的針對(duì)于藥品管理的法規(guī)要求。而我國(guó)通常是通過(guò)計(jì)量檢定的方式來(lái)確認(rèn)儀器設(shè)備的穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性[14]。

以氣相色譜儀為例，氣相色譜儀儀器驗(yàn)證的目的旨在為滿足數(shù)據(jù)質(zhì)量對(duì)儀器設(shè)備穩(wěn)定可靠性能的要求，提供文件證明氣相色譜儀在正常操作方法和使用條件下，持續(xù)符合預(yù)定要求和質(zhì)量要求。而氣相色譜儀的計(jì)量檢定規(guī)程則明確指出氣相色譜儀計(jì)量檢定的目的是保證單位統(tǒng)一、量值準(zhǔn)確可靠的活動(dòng)，評(píng)定該儀器計(jì)量性能，判定其是否合格，是實(shí)現(xiàn)量值傳遞的重要形式和保證數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠的重要途徑，是量值溯源的主要手段[15]。就儀器驗(yàn)證的項(xiàng)目來(lái)說(shuō)，驗(yàn)證評(píng)價(jià)范圍包括硬件系統(tǒng)和軟件系統(tǒng)，即氣相色譜儀的主機(jī)部分，包括進(jìn)樣系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)，柱溫箱和檢測(cè)器；軟件系統(tǒng)則包括配套的工作站和數(shù)據(jù)分析軟件。而計(jì)量檢定適用于新制造、使用中和修理后的通用實(shí)驗(yàn)室氣相色譜儀進(jìn)行檢定，主要針對(duì)柱溫箱和檢測(cè)器部分進(jìn)行檢定。實(shí)施儀器驗(yàn)證的驗(yàn)證小組驗(yàn)由具備氣相色譜儀驗(yàn)證資格證書的人員執(zhí)行組成，通常是儀器設(shè)備制造商委派的工程師；驗(yàn)證操作由具有資質(zhì)的驗(yàn)證執(zhí)行人在儀器使用方的配合下完成。換句話說(shuō)，目前儀器驗(yàn)證的整個(gè)過(guò)程是由供應(yīng)商按照使用方的需求制定整個(gè)驗(yàn)證計(jì)劃并和使用方一起共同完成。而計(jì)量檢定是由具有計(jì)量檢定資質(zhì)的法定計(jì)量機(jī)構(gòu)(如國(guó)家、省、市、區(qū)級(jí)計(jì)量院)或其他具有計(jì)量資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)(如第三方計(jì)量檢測(cè)機(jī)構(gòu))有資質(zhì)的計(jì)量檢定員進(jìn)行計(jì)量。

3.2 儀器驗(yàn)證的完整性的計(jì)量檢定的法制性

儀器驗(yàn)證和計(jì)量檢定的最終目的都是為了保證儀器設(shè)備所出具的數(shù)據(jù)真實(shí)準(zhǔn)確可靠。兩種方式都具有量值溯源的能力，是實(shí)現(xiàn)儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性、穩(wěn)定性、復(fù)現(xiàn)性的重要手段。但是值得注意的是，儀器驗(yàn)證是從儀器設(shè)備的安裝、操作和性能三個(gè)方面來(lái)對(duì)氣相色譜儀驗(yàn)證的整個(gè)過(guò)程進(jìn)行評(píng)價(jià)和規(guī)范記錄，是對(duì)氣相色譜儀整體性能的綜合判斷，以保證儀器設(shè)備充分滿足分析要求的評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。而計(jì)量檢定則更側(cè)重于實(shí)現(xiàn)單位統(tǒng)一和量值傳遞準(zhǔn)確可靠。在我國(guó)，量值溯源嚴(yán)格按照國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程和校準(zhǔn)規(guī)范，由國(guó)家法定計(jì)量部門進(jìn)行檢定或校準(zhǔn)，具有法制性，尤其是在計(jì)量器具強(qiáng)檢目錄中的計(jì)量器具，有強(qiáng)制檢定的要求。而儀器驗(yàn)證在我國(guó)則沒有強(qiáng)制性的要求，目前在我國(guó)制藥行業(yè)內(nèi)3Q模型的概念和模式已逐步被認(rèn)同和實(shí)施，驗(yàn)證方案也根據(jù)使用方的需求由設(shè)備制造商來(lái)制定。相比計(jì)量檢定而言，3Q驗(yàn)證儀器設(shè)備種類更多，驗(yàn)證項(xiàng)目也更加齊全，但是需要投入的人力物力和資金也相對(duì)較多。目前，大多數(shù)使用者會(huì)在新購(gòu)置儀器時(shí)由儀器生產(chǎn)商來(lái)進(jìn)行3Q驗(yàn)證作為儀器的開機(jī)檢驗(yàn)，以保證儀器在各個(gè)方面運(yùn)轉(zhuǎn)正常；對(duì)于認(rèn)證認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)室，則會(huì)根據(jù)CNAS(中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可中心)對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果溯源性的要求由具有資質(zhì)的計(jì)量機(jī)構(gòu)對(duì)儀器進(jìn)行計(jì)量檢定。因此，儀器驗(yàn)證的實(shí)施是自愿的，而計(jì)量檢定則具有法制性。

然而，儀器驗(yàn)證和計(jì)量檢定并不矛盾和沖突，在日常的實(shí)驗(yàn)室認(rèn)證管理體系中，兩者的關(guān)系相輔相成。從某種意義上來(lái)說(shuō)，計(jì)量檢定的項(xiàng)目包含在3Q驗(yàn)證體系要求當(dāng)中，是OQ和PQ實(shí)施過(guò)程中的一部分。儀器驗(yàn)證文件沒有強(qiáng)制規(guī)定的有效期，而計(jì)量檢定證書則會(huì)根據(jù)檢定規(guī)程來(lái)規(guī)定儀器設(shè)備的檢定周期，如氣相色譜儀的檢定周期為兩年。而無(wú)論是對(duì)于沒有強(qiáng)制規(guī)定驗(yàn)證周期的儀器驗(yàn)證體系，還是具有檢定周期的計(jì)量檢定，周期性維護(hù)和期間核查是保證儀器運(yùn)行持續(xù)穩(wěn)定和準(zhǔn)確的重要保障，特別是容易因時(shí)間變化而發(fā)生改變的性能指標(biāo)，如氣相色譜儀基線的漂移和噪聲。對(duì)于進(jìn)行過(guò)儀器認(rèn)證的儀器設(shè)備，可在周期內(nèi)進(jìn)行計(jì)量檢定或者重新進(jìn)行PQ；而對(duì)于進(jìn)行過(guò)計(jì)量檢定的儀器，可在檢定周期內(nèi)進(jìn)行期間核查來(lái)保證儀器數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和復(fù)現(xiàn)性。目前，能夠提供儀器認(rèn)證技術(shù)服務(wù)的機(jī)構(gòu)主要是儀器設(shè)備制造商和少數(shù)商業(yè)檢測(cè)機(jī)構(gòu)，且費(fèi)用較高。另外，由于同一種類儀器設(shè)備驗(yàn)證所應(yīng)用的計(jì)劃、方案、檢測(cè)項(xiàng)目和性能參數(shù)指標(biāo)都存在差異，我國(guó)對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器認(rèn)證也沒有統(tǒng)一的要求，因此，對(duì)儀器的驗(yàn)證結(jié)果也無(wú)法保證。而計(jì)量檢定則可以依據(jù)檢定規(guī)程或者校準(zhǔn)規(guī)范來(lái)明確判定儀器設(shè)備是否達(dá)到使用要求或者給出相對(duì)應(yīng)的不確定度。

4 結(jié)語(yǔ)

我國(guó)對(duì)于分析儀器的質(zhì)量的監(jiān)管主要通過(guò)儀器的型式審查和計(jì)量檢定完成，特別是用于貿(mào)易結(jié)算、安全防護(hù)、醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)四個(gè)方面且列入國(guó)家強(qiáng)檢目錄的工作計(jì)量器具、社會(huì)公用計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具及最高計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)器具須由政府計(jì)量行政部門所屬的法定計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)或授權(quán)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行強(qiáng)制檢定，而對(duì)于其他分析儀器則沒有明確規(guī)定?，F(xiàn)階段，國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程與儀器設(shè)備供應(yīng)商的儀器驗(yàn)證方案中的技術(shù)指標(biāo)有異有同，令儀器使用者難以對(duì)儀器的性能是否可以繼續(xù)運(yùn)行做出最終確認(rèn)。因此，針對(duì)國(guó)內(nèi)儀器設(shè)備使用情況和實(shí)驗(yàn)室管理體系，對(duì)儀器性能技術(shù)指標(biāo)參數(shù)給出統(tǒng)一、明確的規(guī)定，并有專業(yè)具有資質(zhì)的人員或相關(guān)計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行實(shí)施操作，將計(jì)量檢定和3Q驗(yàn)證相結(jié)合，使儀器設(shè)備的準(zhǔn)確性和穩(wěn)定性達(dá)到最佳狀態(tài)以滿足使用者對(duì)儀器性能的要求是儀器驗(yàn)證和計(jì)量發(fā)展的必然趨勢(shì)。

[1]王三龍, 沈連忠, 齊衛(wèi)紅, 李欣, 張穎麗, 王秀文, 李保文, 李波. 安全藥理遙測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行3Q驗(yàn)證的關(guān)注點(diǎn)[E]. 中國(guó)藥學(xué)雜志2010，5(45):10.

[2]高海燕，丁恩峰. USP 對(duì)實(shí)驗(yàn)室儀器驗(yàn)證技術(shù)要求探討[A]. 醫(yī)藥工程設(shè)計(jì). 2009, 30(3)

[3]魏利偉，胡尋尋，李坤威，張劍. 我國(guó)與歐盟典型色譜分析儀器驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)[J].標(biāo)準(zhǔn)科學(xué)，2016，(5)：69.

[4]李晶，劉寧，張河戰(zhàn). 對(duì)國(guó)內(nèi)外分析儀器3Q驗(yàn)證發(fā)展?fàn)顩r的分析. 中國(guó)藥學(xué)會(huì)藥物檢測(cè)質(zhì)量管理學(xué)術(shù)研討會(huì)[E].2015.

[5]項(xiàng)新華， 田利，張河戰(zhàn). 食品藥品質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備管理技術(shù)規(guī)范的比較[J]．中國(guó)藥事．2014，28(2)：151-155.

[6]古海鋒，郭洪祝，厲進(jìn)忠，石巖，季士委，王冠杰，戴紅，田利，王志斌. 藥品檢驗(yàn)用儀器設(shè)備性能驗(yàn)證指導(dǎo)原則和技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)的探討[A]. 中國(guó)藥事，2014，(28):7.

[7]USP[S].—General Chapterlt;1058gt;, Analytical Instrument Qualification，Rockvile，USA，2008.

[8]全國(guó)法制計(jì)量管理計(jì)量技術(shù)委員會(huì). JJF 1001-2011 通用計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義. [S]. 國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.

[9]葉德培. 一級(jí)注冊(cè)計(jì)量師基礎(chǔ)知識(shí)及專業(yè)實(shí)務(wù)(上冊(cè))3版. 北京：中國(guó)質(zhì)檢出版社. 2012：156-160.

[10]敖圖海. 淺析計(jì)量檢定的重要性[A].科技風(fēng)，2015，(11)：36.

[11]陳明波. 淺析檢測(cè)機(jī)構(gòu)儀器設(shè)備的計(jì)量檢定/校準(zhǔn)管理[A].現(xiàn)代測(cè)量與實(shí)驗(yàn)室管理，2016，(6)：59.

[12]孫海燕.淺析提高計(jì)量檢定工作質(zhì)量的有效策略[J].科技創(chuàng)新與應(yīng)用,2014,(22) :286.

[13]全國(guó)物理化學(xué)計(jì)量技術(shù)委員會(huì). JJG 700-2016 氣相色譜儀檢定規(guī)程. [S]. 北京: 中國(guó)質(zhì)檢出版社, 2016.

[14]OMCL. Network of the council of Europe QUALITYMANGEMENT DOCUMEN T PA/PH/OMCL(11) 04-Annexl[EB/OL].

[15]CNAS-CL06: 2014《測(cè)量結(jié)果的溯源性要求》.

10.3969/j.issn.1001-232x.2017.05.026

2017-03-08

劉冉，女，1987出生，碩士，北京市計(jì)量檢測(cè)科學(xué)研究院化學(xué)分析與醫(yī)藥環(huán)境研究所工程師。