文/雷揚，通遼市排水管理處

生活污水中氨氮檢測結(jié)果的影響因素探討

文/雷揚，通遼市排水管理處

生活污水中氨氮檢測根據(jù)CJ/T51.25-2004(1)《城市污水水質(zhì)檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)》我們一般采用納氏試劑分光光度法進(jìn)行測定。使用這種方法測定生活污水中的氨氮會受到很多因素干擾，從而直接影響檢測結(jié)果。針對這種情況，我們首先了解納氏試劑分光光度法使用原理，然后對采樣過程、納氏試劑配置、顯色時間及其他因素影響進(jìn)行深入探討和分析，為提高納氏試劑分光光度法檢測的準(zhǔn)確性提供參考。

生活污水；氨氮檢測結(jié)果；影響因素

近年來，由于水體中大范圍的出現(xiàn)氨氮的問題，對人畜飲水安全造成困擾。為了保證人畜飲水健康和環(huán)境保護(hù)，必須進(jìn)行水體處理。水體中氨主要以游離形式存在，氮是以氨離子形式存在，生活污水和工業(yè)廢水中的含氮有機(jī)物是氨氮的主要來源。水體中氨氮含量一旦超標(biāo)，就會給水質(zhì)造成嚴(yán)重影響。本文重點對水體中氨氮檢測因素進(jìn)行了研究，以提高水體中氨氮檢測的準(zhǔn)確度。

1 水質(zhì)中氨氮的檢測原理

水質(zhì)量環(huán)境中氮的主要存在形式是氨氮、硝酸鹽氮、眼硝酸鹽氮和有機(jī)氮等，水中微生物對氧氣進(jìn)行消耗這四種氮就會相互轉(zhuǎn)化。本次研究是通過納氏試劑分光光度法測定氨氮，其原理是水體中的氨氮和納氏試劑相互作用生成絡(luò)合物，其顏色成淡紅棕色，此絡(luò)合物跟水體中氨氮含量成正比，使用波長在420nm和1cm比色皿的條件下檢測吸光度，從而對水體中氨氮進(jìn)行定量分析。

2 氨氮檢測中的影響因素

2．1 采樣過程對檢測結(jié)果的影響

水體中的含氮有機(jī)物在微生物的作用下進(jìn)行分解，分解過程是由氨態(tài)氮轉(zhuǎn)化成亞硝態(tài)氮，再有亞硝態(tài)氮轉(zhuǎn)化成硝態(tài)氮。含氮有機(jī)物在與微生物作用下會轉(zhuǎn)化成氨態(tài)氮，但時間較短。氨態(tài)氮在轉(zhuǎn)化為亞硝態(tài)氮的過程中需要亞硝化茵進(jìn)行作用，亞硝化菌的繁殖非?？?，每隔18分鐘就能繁殖一代，所以氨態(tài)氮和亞硝態(tài)氮之間的轉(zhuǎn)化時間也非常短。而亞硝態(tài)氮想要進(jìn)一步轉(zhuǎn)化成硝態(tài)氮的過程中，其需要靠硝化菌進(jìn)行作用，硝化菌的細(xì)菌繁殖速度相對較慢，通常情況需要數(shù)十小時才能完成。通過研究發(fā)現(xiàn)光化學(xué)、蒸發(fā)、微生物和細(xì)菌分解等因素都能影響水體中氨氮濃度，因此工作人員在采樣過程中，樣品怎樣保存，使用怎樣的方法來進(jìn)行保存就顯得非常關(guān)鍵，只有保存方式恰當(dāng)了，才能保證氨氮后續(xù)的檢測，保證氨氮結(jié)果的準(zhǔn)確性。

在采樣過程中，采樣工作人員將采集樣品之后，為了樣品不發(fā)生變化影響檢驗應(yīng)該加入保存劑，運輸方式最好采用冷藏運輸，并在送到檢測室之后及時檢測。比如在水體源頭采樣時，其氨氮含量偏低，在取樣之后，每升水樣加入0．8到1ml的濃鹽酸進(jìn)行固定，將水樣的PH調(diào)至成酸性環(huán)境進(jìn)行保存，以防止水體中的氨氣揮發(fā)，保證運送過程不對結(jié)果造成巨大影響，然后將樣品迅速送往檢測室進(jìn)行檢測。在出廠水中氨氮檢測時，需要進(jìn)行脫氮處理，在水樣中加入硫代硫酸鈉，防止氨與氯作用生成氯氨。

2．2 納氏試劑的配制對空白值的影響

納氏試劑風(fēng)光光度法中，納氏試劑是該方法靈敏度的關(guān)鍵，也是影響空白值的重耍因素。納氏試劑有兩種不同的配制方法：碘化汞一碘化鉀一氫氧化鈉（HgI2-KI-NaOH）與二氯化汞一碘化鉀一氫氧化鉀(HgCl2-KI-KOH)，其兩種試劑都有顯色基團(tuán)[Hgl4]2-產(chǎn)生。通過研究發(fā)現(xiàn)，第一種方式配置的納氏試劑空白值比第二種方法高出一倍。并且第一種方法從樣品重樣性、質(zhì)量控制、精密度等方面均不如第二種方法，所以我們一般運用第二種方法的試劑。這種試劑的配置關(guān)鍵點在于二氯化汞和碘化鉀加入的條件和時間，其決定了所獲得的顯色基團(tuán)含量，從而影響納氏試劑顯色靈敏度。標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定試劑空白吸光度As≤0．030，試劑的選擇和人員操作經(jīng)驗均會影響納氏試劑的顯色效果。我們通過實驗進(jìn)行比較，就能看出納氏試劑對空白值的影響。試驗中我們配置正常狀態(tài)和非正常狀態(tài)兩種試劑，正常狀態(tài)的納氏試劑顏色呈棕黃透明，非正常狀態(tài)納氏試劑顏色為微紅沉淀與淡黃乳濁液兩種。

本研究中，正常狀態(tài)的納氏試劑空白吸光度為0．029，符合空白吸光度的標(biāo)準(zhǔn)要求，而納氏試劑呈現(xiàn)微紅沉淀物與淡黃乳濁時，空白值的吸光度超過標(biāo)準(zhǔn)。這種現(xiàn)象出現(xiàn)的原因有兩種可能性。①在試劑配制時，氫氧化鈉在沒有完全溶解和未冷卻至室溫的情況下就加入碘化鉀與二氯化汞；②納氏試劑的保存溫度不在2～4攝氏度范圍內(nèi)或者放置時間太長而汞出現(xiàn)析出現(xiàn)象。

2．3 顯色時間的影響

氨氮測定中顯色時間對其吸光度的測定也具有影響。在25℃環(huán)境下，分別對NH4-N含量(mg/L)為0．05、0．50、1．00的樣品分別加入納氏試劑進(jìn)行顯色反應(yīng)，對不同時間的吸光度進(jìn)行測定并記錄，詳情見表1。

表1 最色時問對吸光度的影響(A)

通過表1可以看出，加入試劑時間小于5分鐘時，其未能完全反應(yīng)，使得吸光度偏低，10到30分鐘顯色相對穩(wěn)定，吸光度也最大，40分鐘后出現(xiàn)褪色現(xiàn)象，吸光度降低。因此通過分光光度法測定氨氮時，顯色時間最好控制在10～30分鐘內(nèi)。

3 結(jié)論

生活污水中氨氮含量高低是污水保鮮程度的基本指標(biāo)，大量含氨污水排入水中，會降低水中的氧溶解量，對魚類產(chǎn)生毒害作用，并導(dǎo)致水生植物和藻類大量繁殖，產(chǎn)生富營養(yǎng)化。因此生活污水在排放時必須降低氮含量或是除掉氮。在操作過程中，影響其測定的因素有很多，我們應(yīng)該準(zhǔn)確掌握方法，嚴(yán)格按照操作程序進(jìn)行檢測，保證檢測的準(zhǔn)確性，從而為后續(xù)工作的完成打下基礎(chǔ)。

[1]羅俊玲．納氏試劑分光光度法測定水中氨氮的分析體系優(yōu)化[D]．西安：西北大學(xué)，2015．

[2]梁雪玲基于水體中氨氮檢測結(jié)果分析相關(guān)影響因素研究[J]．綠色科技，2014，(03)．