基于直流電導(dǎo)率法的硅橡膠絕緣特性研究

梁 健，高 參，王 毅，韋 力，席世友

基于直流電導(dǎo)率法的硅橡膠絕緣特性研究

梁 健，高 參，王 毅，韋 力，席世友

（國(guó)網(wǎng)重慶市電力公司綦南供電分公司，重慶401420）

硅類材料目前常用于電纜附件中，但是對(duì)其直流電導(dǎo)率特性的認(rèn)識(shí)還不夠深入。主要研究了使用在電纜附件中的硅橡膠絕緣材料在不同溫度、電場(chǎng)條件下的材料電導(dǎo)率特性，使用液態(tài)硅橡膠薄層作為試品，它是電纜接頭處經(jīng)常使用且具有代表性的絕緣材料。試驗(yàn)中所涉及的溫度以及電場(chǎng)的變化按照實(shí)際工況進(jìn)行調(diào)節(jié)。試驗(yàn)中按照ASTM D257-17標(biāo)準(zhǔn)使用帶均壓環(huán)的電極調(diào)節(jié)電場(chǎng)參數(shù)，關(guān)于不同的電接觸方式，也按照該標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)。通過(guò)試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，相比于銅與鋁，鈦金屬在進(jìn)行硅橡膠直流電導(dǎo)率測(cè)試時(shí)具有更好的接觸性能以及電氣特性。

電導(dǎo)率測(cè)試；硅橡膠；材料特性；電接觸

0 引言

隨著高壓直流輸電技術(shù)日漸成為遠(yuǎn)距離電力輸送問(wèn)題的有效解決方案，與此同時(shí)高壓直流輸電設(shè)備所使用的絕緣材料，例如電纜附件需要面對(duì)交流輸電系統(tǒng)完全不同的絕緣環(huán)境[1]。就直流場(chǎng)而言，其絕緣材料中的電場(chǎng)分布情況受到工況下的材料電導(dǎo)率以及材料中空間電荷累積特性的影響。除此以外，電導(dǎo)率還受到溫度、電場(chǎng)強(qiáng)度、電極布置方式、材料以及電極形態(tài)的影響[2-3]，這些問(wèn)題使得研究絕緣材料特性以及對(duì)其進(jìn)行建模變得十分困難棘手，綜上所述，目前學(xué)術(shù)界所探討的主要問(wèn)題是高壓直流聚合物電纜附件的發(fā)展及其在高壓直流電纜系統(tǒng)中的安全應(yīng)用[4]。

在近期直流電傳導(dǎo)特性的研究中，各方對(duì)電纜附件中使用的聚合物材料的空間電荷累積特性和材料電導(dǎo)率開(kāi)展了多方面的研究[5]。在這種背景下，加深對(duì)人造橡膠材料的電流時(shí)變特性的研究和理解將對(duì)LSR的應(yīng)用具有重大意義。由于其分子結(jié)構(gòu)的特殊性，人造硅橡膠目前被假定為一種介于有機(jī)聚合物和無(wú)機(jī)化合物之間的存在。其非晶結(jié)構(gòu)導(dǎo)致了復(fù)雜的潛在電荷注入以及傳輸機(jī)制[6]。筆者將使用直流電導(dǎo)率測(cè)試的方法來(lái)研究液態(tài)硅橡膠（LSR）在交流聯(lián)合應(yīng)用中的電氣特性，其主要目標(biāo)是研究其在工況場(chǎng)強(qiáng)下電纜附件材料的電氣特性以及探究具有低表面能的接觸材料。

1 硅橡膠樣品

在利用電導(dǎo)率測(cè)試固體絕緣材料的電氣特性時(shí)，為了保證試驗(yàn)樣品品質(zhì)穩(wěn)定不變，得到可靠試驗(yàn)結(jié)果，將規(guī)定好試品生產(chǎn)以及加工過(guò)程的標(biāo)準(zhǔn)。

1.1 試驗(yàn)樣品的生產(chǎn)制造

試驗(yàn)樣品選取面積為200 mm×200 mm，標(biāo)稱厚度為500 μm的平面試品，要求試品清潔程度高。為了避免試品污染，要求原材料的處理以及生產(chǎn)過(guò)程在清潔環(huán)境下進(jìn)行。取雙組份LSR按照1:1的比例混合，原材料按照規(guī)程重量稱重，再把他們放入由2塊金屬板制作的模具中，模具中的2塊玻璃板和一個(gè)等距框架可保證最終材料制作完成之后其厚度不變，為了達(dá)到高清潔度和高光滑度的表面要求，需要將原材料放置于模具的玻璃板上。之后在規(guī)定溫度（120℃）、壓力以及交聯(lián)反應(yīng)時(shí)間（60 h）的條件下使用模具進(jìn)行壓制。

1.2 試品接觸

由于材料表面能比較低，硅橡膠的接觸一直以來(lái)都是一個(gè)較難解決的問(wèn)題[7]。在一些國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中，要求做直流電導(dǎo)率測(cè)試時(shí)需要使電極材料與試品進(jìn)行直接接觸，因此之前的研究已經(jīng)針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中提及的不同材料的電極進(jìn)行了試驗(yàn)和評(píng)估。目前銀漆、金屬箔以及噴鍍式金屬都曾試用過(guò)，然而要么粘度不佳，要么發(fā)生變形，導(dǎo)致樣品的表面形狀發(fā)生改變[8]。

采用物理氣象沉積法（PVD）有較好的效果。磁控濺射沉積法是從其他行業(yè)中引進(jìn)用于人造硅橡膠接觸問(wèn)題的一種優(yōu)勢(shì)方法，該方法可以在較低基底溫度的情況下進(jìn)行直接接觸，從而避免材料性質(zhì)受到溫度影響而發(fā)生改變[9]。鈦、鋁、銅材料在微系統(tǒng)以及載流聯(lián)結(jié)方面的應(yīng)用已經(jīng)比較成熟。在濺射沉積過(guò)程中，使用氬氣作為保護(hù)氣體，選取的參數(shù)要求滿足沉積下來(lái)的金屬層均勻，厚度達(dá)到50 nm。根據(jù)文獻(xiàn)[10]對(duì)沉積金屬的粘性強(qiáng)度進(jìn)行了測(cè)試，以驗(yàn)證其要求。

2 試驗(yàn)平臺(tái)與試驗(yàn)步驟

為了避免外部環(huán)境的影響，筆者將所有試驗(yàn)部件全部安放于屏蔽房間中（房間屏蔽層由鍍鋅鋼板制作而成）。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中涵蓋了極化以及去極化電流，同時(shí)需要檢測(cè)電流與時(shí)間之間的關(guān)系。圖1中展示了時(shí)變電流檢測(cè)方法。試驗(yàn)樣品安置于氣候室內(nèi)（MKF240），以保持在整個(gè)調(diào)節(jié)和測(cè)試過(guò)程中溫度和相對(duì)濕度不變且接近閥值。調(diào)節(jié)時(shí)間按照從每次測(cè)試開(kāi)始，一直達(dá)到預(yù)期熱平衡狀態(tài)為止。試驗(yàn)中氣候室、高壓電源、電流表都由PC進(jìn)行控制。進(jìn)行測(cè)試時(shí)保持溫度為45℃不變，相對(duì)濕度R=10%。實(shí)驗(yàn)前每一個(gè)樣品需要在T=55°C，t=24 h的條件下進(jìn)行短路處理，用以清潔和拋光電極。

圖1 測(cè)試裝置：I（t）時(shí)變電流檢測(cè)Fig.1 Measurement setup:I（t）measurement

2.1 極化、去極化電流（PDC）

2.1.1 試驗(yàn)步驟

通常，極化和去極化電流的測(cè)量用于評(píng)估不同金屬在硅橡膠表面上的接觸性能，從而得出金屬材料對(duì)硅橡膠表面的影響以及材料特性。測(cè)量裝置使用Keithley公司生產(chǎn)的Electrometer 6517B，它使用1 000 V內(nèi)部電壓源且不含任何附加低通濾波器。使用了3個(gè)黃銅球電極，其直徑參數(shù)為d1=44 mm;d2=56 mm;d3=68 mm。極化相與去極化相測(cè)量時(shí)間都是420 min。表1展示了測(cè)量步驟：筆者對(duì)4個(gè)樣品的金屬噴覆過(guò)程進(jìn)行了測(cè)試，采樣數(shù)據(jù)使用雙同步采樣的方法獲得。

表1 極化、去極化電流測(cè)量步驟Table 1 Duration of measurement steps during polarization/depolarization current measurement

2.1.2 測(cè)量結(jié)果

時(shí)間步長(zhǎng)為30s＜tx≤25170s。利用式（1），可計(jì)算得到鈦電極4個(gè)試驗(yàn)樣品的極化電流最大偏差百分比分別為計(jì)算其平均最大偏差為將該計(jì)算結(jié)果值與使用鋁和銅進(jìn)行磁控濺射沉積制得的電極上所測(cè)得的4種試品的平均值相比，發(fā)現(xiàn)鋁和銅電極測(cè)得的數(shù)據(jù)平均值要高出很多。例如，鋁材料的最大平均偏差為，而濺射覆銅的數(shù)據(jù)最大平均偏差為隨著偏差越大，使用該檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行電流時(shí)變特性的檢測(cè)會(huì)限制其檢測(cè)范圍，其主要原因是在較低檢測(cè)范圍內(nèi)檢測(cè)設(shè)備會(huì)出現(xiàn)問(wèn)題，試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)金屬鈦是噴覆硅橡膠時(shí)最為合適的材料。當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度約為E≈2 kV/mm時(shí)，試驗(yàn)測(cè)得極化電流在電流大小范圍為36 μA＜I＜200 μA之內(nèi)單調(diào)遞減，并且在25 200 s之后尚未達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)。在試驗(yàn)進(jìn)行1 000 s左右時(shí)，極化電流曲線下降特性開(kāi)始改變，其下降斜率增大，下降速度加快。去極化電流的情況為在去極化相開(kāi)始時(shí)間達(dá)到t=30 s時(shí)，去極化電流的大小范圍為，當(dāng)時(shí)間時(shí)，去極化電流下降至0.2 μA。相應(yīng)的表觀電導(dǎo)率為

式中，樣品厚度dmean以及測(cè)試電極的有效面積計(jì)算方法為

式中：g代表絕緣均壓環(huán)的寬度；Dg代表接地電極的直徑。圖2展示了使用覆鈦電極在電場(chǎng)強(qiáng)度為E=2 kV/mm時(shí)所測(cè)得的表觀電導(dǎo)率。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)可計(jì)算得到電導(dǎo)率范圍為

圖2 45℃，2 kV/mm場(chǎng)強(qiáng)下鈦材料表觀電導(dǎo)率Fig.2 Apparent conductivity at 45℃and 2 kV/mm measured with titan

2.2 電流時(shí)變特性

2.2.1 試驗(yàn)過(guò)程

電流隨時(shí)間的變化主要是為了描繪材料性能，研究更長(zhǎng)的時(shí)間周期以及更強(qiáng)的外加場(chǎng)強(qiáng)對(duì)材料重復(fù)性以及可靠性的影響。該試驗(yàn)中使用直徑分別為D1=76 mm，D2=86 mm，D3=98 mm的3個(gè)鋁制羅哥夫斯基電極。將試驗(yàn)時(shí)間設(shè)置為220 min。

使用3個(gè)試品：P1;P2;P3，試驗(yàn)施加的電場(chǎng)強(qiáng)度范圍為5 kV/mm＜E≤20 kV/mm。為了能夠達(dá)到更大的電場(chǎng)強(qiáng)度以及均勻的試驗(yàn)材料厚度，該試驗(yàn)使用的持續(xù)試驗(yàn)裝置見(jiàn)圖1。該裝置由一個(gè)外部電壓源（Hein-zinger公司生產(chǎn)的PNChp30000），一個(gè)RC低通濾波器以及一個(gè)串聯(lián)于靜電計(jì)和試品之間的保護(hù)單元構(gòu)成。電流測(cè)量使用的是Sefelec公司生產(chǎn)的M1500P靜電計(jì)連續(xù)監(jiān)測(cè)1 035 min（62 100 s），數(shù)據(jù)采集步長(zhǎng)為1 s 1次。充電電流時(shí)變檢測(cè)試驗(yàn)步驟見(jiàn)表2。

表2 充電電流時(shí)變檢測(cè)試驗(yàn)步驟Table 2 Duration of measurement steps during harging current vs.ime measurements

2.2.2 試驗(yàn)結(jié)果

電流時(shí)變特性的評(píng)估中考慮了電導(dǎo)以及信號(hào)分散性的影響。試驗(yàn)所測(cè)得的空載電流的幅值范圍為測(cè)試數(shù)據(jù)根據(jù)公式1進(jìn)行計(jì)算，所取時(shí)間步長(zhǎng)為30 s＜tx≤62 070 s，計(jì)算所得最大偏差百分比：

由此可以計(jì)算得到電場(chǎng)強(qiáng)度為E=5 kV/mm，E=10 kV/mm，E=20 kV/mm，其平均最大偏差值分別為112%，206%，118%。

分別考察電流和電導(dǎo)的時(shí)間變化曲線，很容易發(fā)現(xiàn)在施加較低場(chǎng)強(qiáng)進(jìn)行測(cè)試時(shí)（III.A.2）能夠看到曲線很明顯的下降現(xiàn)象。通過(guò)式（2）可計(jì)算出表觀電導(dǎo)率，計(jì)算結(jié)果如下。

E=5 kV/mm時(shí)的結(jié)果圖譜見(jiàn)圖3，E=10 kV/mm時(shí)的結(jié)果圖譜見(jiàn)圖4，E=20 kV/mm所得的圖譜見(jiàn)圖5。正如圖中曲線所示，電場(chǎng)強(qiáng)度為E=2 kV/mm，E=5 kV/mm，E=10 kV/mm的3根曲線都在測(cè)試時(shí)間約達(dá)到1 000 s附近時(shí)發(fā)生了向下的彎折下降，與此相反，觀察電場(chǎng)強(qiáng)度為E=20 kV/mm的曲線圖可發(fā)現(xiàn)，曲線在試驗(yàn)一開(kāi)始發(fā)生了斜率較大的下降，之后便持平不變。筆者將測(cè)試時(shí)間延長(zhǎng)至62 100 s，發(fā)現(xiàn)所有樣品表觀電導(dǎo)率仍然具有下降的趨勢(shì)。在所有試驗(yàn)結(jié)果中，經(jīng)過(guò)計(jì)算發(fā)現(xiàn)，不同電場(chǎng)強(qiáng)度下測(cè)得的表觀電導(dǎo)率都對(duì)應(yīng)電場(chǎng)強(qiáng)度不同處的某一范圍，電場(chǎng)強(qiáng)度為5kV/mm時(shí)，電導(dǎo)率范圍為14fS/m≤σ≤19 fS/m，電場(chǎng)強(qiáng)度為10 kV/mm，電導(dǎo)率范圍為12 fS/m≤σ≤17 fS/m，電場(chǎng)強(qiáng)度為20 kV/mm時(shí)，電導(dǎo)率范圍為13 fS/m≤σ≤20 fS/m，與此同時(shí)，應(yīng)當(dāng)考慮到電導(dǎo)率曲線下降趨勢(shì)的影響，尤其是涉及較低電場(chǎng)強(qiáng)度的測(cè)試結(jié)果時(shí)，應(yīng)當(dāng)考慮其影響。

圖3 樣品表觀電導(dǎo)率（45℃；5 kV/mm）Fig.3 Apparent conductivity for samples measured at 45°C and 5 kV/mm

3 結(jié)果分析

本次研究工作利用PDC測(cè)試設(shè)備，在電場(chǎng)強(qiáng)度為2 kV/mm的環(huán)境下，通過(guò)試驗(yàn)和計(jì)算分析數(shù)據(jù)偏差值，分析了接觸材料對(duì)直流電導(dǎo)率時(shí)變特性的影響。綜上所述，鈦金屬在本試驗(yàn)環(huán)境下是最適用于作為與硅橡膠進(jìn)行直接接觸測(cè)試直流電導(dǎo)的電極材料?？偟膩?lái)說(shuō)，鈦金屬在進(jìn)行直流電導(dǎo)測(cè)試時(shí)能夠提供足夠好的接觸性質(zhì)，用其作為直接接觸材料是較為合適的選擇。造成該結(jié)果的原因可能是因?yàn)楣柘鹉z上的鈦金屬具有相對(duì)均勻的金屬層，同時(shí)鋁材料表面的氧化層也會(huì)造成很大影響。對(duì)于銅材料來(lái)說(shuō)。由于銅電極測(cè)試中其數(shù)據(jù)偏差性比較大，故而不能根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)得到其電流時(shí)變曲線從而分析其材料特性。綜上所述，針對(duì)磁控濺射噴覆金屬工藝以及平板電極和硅橡膠電極的研究，對(duì)今后進(jìn)一步的探討有一定積極意義。考察不同場(chǎng)強(qiáng)的影響時(shí)，當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度升高時(shí)，電流時(shí)變特性反應(yīng)出的試驗(yàn)數(shù)據(jù)值也會(huì)升高（III.B.2），出現(xiàn)該現(xiàn)象的原因是由于直流電壓源紋波造成的大約7μA的交界面電流上升。

圖4 樣品表觀電導(dǎo)率（45℃；10 kV/mm）Fig.4 Apparent conductivity of three samples measured at 45°C and 10 kV/mm

圖5 樣品表觀電導(dǎo)率（45℃；20 kV/mm）Fig.5 Apparent conductivity of three samples measured at 45°C and 20 kV/mm

試驗(yàn)中觀測(cè)到了去極化電流，從而證實(shí)了理論上認(rèn)為的硅橡膠相比于固體電解質(zhì)具有更好的極化性能。與此同時(shí)，相較固體電解質(zhì)來(lái)說(shuō)，極化電流的電流時(shí)變特性顯示出與以往不同的性質(zhì)，例如文獻(xiàn)[11]中提到的電場(chǎng)強(qiáng)度小于1 kV/mm時(shí)，這個(gè)現(xiàn)象可以從電流時(shí)變曲線的斜率上得以體現(xiàn)。當(dāng)場(chǎng)強(qiáng)E＜1 kV/mm時(shí)，試驗(yàn)約1 000 s曲線斜率開(kāi)始發(fā)生變化，并且隨著電場(chǎng)強(qiáng)度的增加，斜率的改變減小，例如電場(chǎng)強(qiáng)度為E=20 kV/mm時(shí)，材料表觀電導(dǎo)率在試驗(yàn)進(jìn)行到5 000 s左右時(shí)基本不再變化。該現(xiàn)象出現(xiàn)的時(shí)間隨著不同場(chǎng)強(qiáng)下材料特性的不同，在不同影響因子的作用下會(huì)推遲。對(duì)于非晶材料中電荷的遷移問(wèn)題以及空間電荷累積問(wèn)題，是之后的研究中將要著手解決的問(wèn)題，文獻(xiàn)[10]中給出了上述問(wèn)題的解釋，當(dāng)電場(chǎng)強(qiáng)度在6 kV/mm＜E≤15 kV/mm范圍內(nèi)時(shí)，硅橡膠材料中電荷滯留和遷移機(jī)制受電場(chǎng)影響較大，從而直接影響了空間電荷的累積。因此，隨著硅橡膠材料在高壓直流設(shè)備中日漸廣泛的應(yīng)用，在今后的工作中，加深直流電場(chǎng)下硅橡膠材料特性的研究尤為重要。在本文的研究中，試驗(yàn)過(guò)程的后段發(fā)現(xiàn)表觀電導(dǎo)率有下降趨勢(shì)，故而更長(zhǎng)時(shí)間周期的試驗(yàn)研究也有待進(jìn)一步探討[12-17]。

4 結(jié)語(yǔ)及展望

展示了一種可重復(fù)的用于檢測(cè)液態(tài)硅橡膠直流電導(dǎo)率的試驗(yàn)方法，該方法著眼于不同接觸材料的特性研究以及分析所測(cè)得的試驗(yàn)數(shù)據(jù)，本文使用了噴覆金屬鈦、銅、鋁3種接觸材料來(lái)研究它們的接觸性能，除了粘黏度以外本文還測(cè)試和分析了接觸材料的電氣特性，其中電氣特性的研究是通過(guò)極化、非極化電流及其電流時(shí)變特性來(lái)進(jìn)行的。研究發(fā)現(xiàn)，當(dāng)分析小電流試驗(yàn)數(shù)據(jù)時(shí)，由于需要將測(cè)試得出的電流值對(duì)比其平均值進(jìn)行偏差分析，發(fā)現(xiàn)選擇不同的電極材料對(duì)于分析結(jié)果有較大影響。試驗(yàn)結(jié)果表明，噴覆金屬材料不同對(duì)電極可靠性有一定影響。綜上所述，在直流電導(dǎo)率測(cè)試方面使用鈦金屬材料是一個(gè)很好的選擇。

從利用直流電導(dǎo)率法檢測(cè)硅橡膠材料電氣特性的試驗(yàn)中可以知道，電流時(shí)變特性法在結(jié)合了固液兩種材料的絕緣性能的新型絕緣材料時(shí)，還會(huì)有更加廣泛的應(yīng)用。根據(jù)實(shí)際工況下電纜附件工作的不同環(huán)境，在施加一段時(shí)間的不同強(qiáng)度的電場(chǎng)之后，電纜附件顯示出一種重現(xiàn)性較好的非線性電流時(shí)變特性?；诒疚牡难芯拷Y(jié)果，在之后的工作中應(yīng)當(dāng)著力探究人造硅橡膠材料中電荷的遷移機(jī)理，以及空間電荷的累積特性，這對(duì)于將人造硅橡膠材料用于高壓直流設(shè)備的絕緣具有一定的指導(dǎo)意義。

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Research on the Insulation Characteristics of Silicone Rubber Based on DC Conductivity

LIANG Jian，GAO Can，WANG Yi，WEI Li，XI Shiyou
（State Grid Chongqing Electric Power Co.，Qi’nan Power Supply Branch Company，Chongqing 401420，China）

Although silicone rubber is a common application in cable accessories the knowledge about dc conductivity can be increased.The conductivity characteristics of silicone-based insulation ma?terials used in cable accessories in terms of temperature-and field-dependent conductivity.Thin layers of LSR as representatives for insulation materials of cable joints are prepared.The variation of field strengths and temperatures are kept with regard to operating conditions.In the test，the electric field pa?rameters of the electrode with shielding ring are adjusted according to ASTM D257-17，and the different electrical contact method is also adjusted according to the standard.The test results show that that，com?pared to copper and aluminum，titanium metal in the silicone rubber DC conductivity test with better con?tact performance and electrical characteristics.

conductivity measurement；silicone rubber；material characteristics；contacting

10.16188/j.isa.1003-8337.2017.06.037

2017-01-13

梁?。?974—），男，工程師，主要從事電網(wǎng)規(guī)劃電網(wǎng)運(yùn)行管理、通信、自動(dòng)化技術(shù)等方面研究。