李偉振, 姜 洋*, 饒 曙, 陰秀麗, 蔣恩臣

(1.中國科學院 廣州能源研究所,廣東 廣州 510640； 2.中國科學院 可再生能源重點實驗室,廣東 廣州 510640； 3.廣東省新能源和可再生能源研究開發(fā)與應用重點實驗室,廣東 廣州 510640； 4.華南農(nóng)業(yè)大學 材料與能源學院,廣東 廣州 510642)

堿性木質素對玉米秸稈成型特性的影響

李偉振1,2,3, 姜 洋1,2,3*, 饒 曙4, 陰秀麗1,2,3, 蔣恩臣4

(1.中國科學院 廣州能源研究所,廣東 廣州 510640； 2.中國科學院 可再生能源重點實驗室,廣東 廣州 510640； 3.廣東省新能源和可再生能源研究開發(fā)與應用重點實驗室,廣東 廣州 510640； 4.華南農(nóng)業(yè)大學 材料與能源學院,廣東 廣州 510642)

為了研究堿性木質素對玉米秸稈成型特性的影響及其軟化黏結作用，以玉米秸稈為原料進行壓縮成型，考察添加堿性木質素對成型效果的影響。結果表明：堿性木質素能夠促進成型，改善成型效果，當添加量由0提高到20%時，玉米秸稈成型顆粒的松弛密度由1 005 kg/m3增大到1 157 kg/m3，徑向最大抗壓力由1 353 N增大到1 930 N。采用DSC對玉米秸稈和堿性木質素的熱轉變特征溫度進行了研究，結果表明：玉米秸稈和堿性木質素的玻璃態(tài)轉變溫度分別在92.5～103 ℃、61～137 ℃之間；在玻璃態(tài)轉變過程中，100 ℃時存在比能耗最低點；100～130 ℃為堿性木質素起較好黏結作用的溫度范圍。采用SEM對顆粒微觀形態(tài)進行觀察，發(fā)現(xiàn)堿性木質素發(fā)生玻璃態(tài)轉變后在顆粒內部能夠形成“局部熔融”和“機械互鎖”兩種結合形式，適合的堿性木質素添加量為10%～15%。

壓縮成型；堿性木質素；黏結機理；比能耗；熱轉變溫度；微觀形態(tài)

一般認為生物質壓縮成型主要是利用原料中木質素的軟化黏結作用。木質素屬于非晶體，不存在熔點，但是存在軟化點，溫度為70～110 ℃時，木質素開始軟化，并有一定的黏度。溫度達到200～300 ℃ 時，呈熔融狀，黏度變高，此時，對生物質原料施加適當?shù)耐饬Γ衫媚举|素的黏結作用使其與原料中其它成分緊密黏結，使原料密度顯著增大，而當外力取消后，由于非彈性的纖維分子間的互相吸引和纏繞，仍能保持黏結的狀態(tài)。冷卻后強度會進一步增強，從而形成成型燃料[1]。由于不同種類生物質原料纖維素、半纖維素及木質素含量和結構并不完全相同，故其成型難易程度及成型效果亦不盡相同[2]。木屑類原料中木質素含量一般高于秸稈類原料，因此，其成型效果也好于秸稈類。有研究表明，增加木質素含量是改善秸稈類原料成型效果的有效方式[3-7]。目前針對木質素的軟化黏結作用及其含量對成型燃料的品質影響主要是以木質類原料研究為主，而針對秸稈的研究較少[8-10]。Castellano等[11]研究發(fā)現(xiàn)原料組分是影響成型質量的關鍵因素，木質素含量高、提取物含量低的生物質顆粒具有更好的機械耐久性；Holm等[12]認為木質素的含量越高，顆粒內部結合得越好，發(fā)現(xiàn)當溫度高于玻璃態(tài)轉化溫度時，顆粒的機械強度增大；Bradfield等[13]認為木質素熱軟化后具有自黏性，軟化后的木質素是一種內部強度較差的黏膠狀物質，在一定范圍內可在晶體結構的木質聚合物之間起黏結作用，但是當其含量超過臨界值時，過量的黏膠狀物質堆積在晶體之間，降低了顆粒的強度與耐久性。因此，有必要針對原料進行分類研究。本研究以玉米秸稈為研究對象，考察添加堿性木質素對其成型效果的影響；同時，以原料熱轉變特征溫度為切入點，分析成型過程中原料所經(jīng)歷的狀態(tài)變化；并對顆粒的斷面進行微觀形態(tài)分析，觀察粒子間的結合形式，以研究堿性木質素對玉米秸稈成型特性的影響及其軟化黏結作用。

1 實 驗

1.1實驗材料

玉米秸稈原料取自廣東佛山地區(qū)，秸稈經(jīng)自然風干、粉碎和篩分后粒徑在0.15～0.43 mm之間，然后置于105 ℃烘箱烘至質量恒定后，摻加一定質量的去離子水，混合均勻后獲得不同水分含量的樣品，密封后放置陰涼干燥處保存。堿性木質素(純木質素)購于百靈威科技有限公司，黑色粉末，難溶于水。原料的元素、工業(yè)分析和熱值見表1。

表1 原料的元素、工業(yè)分析及熱值

圖1 成型實驗模具圖Fig.1 Assembly drawing of compression molding experiment

1.2玉米秸稈的壓縮成型

壓縮實驗在WD-100KE型電子萬能實驗機上進行，實驗模具如圖1所示。壓力機壓桿直徑 10.0 mm，模具直徑10.2 mm。實驗過程中，溫度采用加熱帶、熱電偶和溫控儀進行加熱和控制，待溫度達到設定溫度并保持穩(wěn)定后，向模具中加入一定質量原料，然后調用壓縮程序(設定壓縮速度、目標壓力值和保壓時間)對原料壓縮成型，完畢后將顆粒擠出，每個實驗條件重復3次。成型過程的壓力-位移曲線由電腦自行記錄。

成型過程的主要影響因素有水分、壓力、溫度、粒徑、壓縮速度和保壓時間等[14]。王功亮等[15]通過對玉米秸稈成型工藝的優(yōu)化研究發(fā)現(xiàn)，針對成型技術指標，影響因素中只有水分和溫度之間存在交互作用，溫度低于100 ℃時，降低水分，溫度高于100 ℃時，提高水分，能夠保持比能耗不變；同時提高水分和溫度，能夠保持松弛密度和Meyer強度不變。因此，在選取適當?shù)臏囟燃八謼l件下，進行單因素試驗即能反映影響因素對成型指標的影響。根據(jù)前人研究結果[16-18]，本研究選定堿性木質素添加量0～20%、成型壓力2～9 kN、原料水分6%～22%、成型溫度40～160 ℃，在實驗中考察其它參數(shù)的影響時將水分設為14%，將壓力設為 6 kN，溫度設為100 ℃，堿性木質素添加量取中間值10%。為了減少因粒徑分布不同造成的影響，采用較小粒徑的原料(0.15～0.43 mm)。壓縮速度和保壓時間對成型的影響相對較小，為了保證原料達到設定溫度，將壓縮速度設為 20 mm/min，保壓時間40 s，整個壓縮過程約400 s。

1.3分析與測試

1.3.1熱轉變特征溫度 針對生物質成型過程，熱轉變特征溫度主要指玻璃態(tài)轉化溫度和熔融溫度。聚合物是由分子質量和鏈長不同的結構單體組成，因此玻璃態(tài)轉化發(fā)生在一個溫度區(qū)間內。木質素的玻璃態(tài)轉化溫度取決于它的來源，主要與生物質種類、水分含量及樣品的提取制備過程有關[19-21]。

本研究采用DSC來分析試樣的玻璃態(tài)轉化溫度、熔融溫度等熱變化。具體操作如下：取樣品質量小于10 mg，在TA-Q200差示掃描量熱儀上進行實驗，實驗中先將樣品以 10 ℃/min 加熱到90 ℃，恒溫10 min，然后快速冷卻至0 ℃(約3 min)，然后以10 ℃/min加熱到 200 ℃。在升溫過程中，物質的比熱容會發(fā)生變化，其中向吸熱方向的臺階對應各物質的玻璃態(tài)轉化溫度，吸熱峰對應物質的熔融溫度。

1.3.2微觀形態(tài)分析 采用日立S-4800 FESEM場發(fā)射掃描電子顯微鏡對顆粒內部橫斷面結構進行微觀觀察，實驗中電壓為2 kV，放大倍數(shù)為60和1 200倍。

1.3.3成型技術指標測試 物理特性是成型顆粒的重要品質特性，它直接決定了成型顆粒的運輸、貯藏條件及使用要求，松弛密度和耐久性是衡量成型顆粒物理品質特性的重要指標[22-23]。能耗反映生產(chǎn)時的耗能大小，是衡量生產(chǎn)過程的重要指標。我國生物質成型燃料標準體系中都對這3個指標有相關的規(guī)定[24-26]。故本研究依據(jù)這3個技術指標來評價成型過程。

1.3.3.1松弛密度(DRS) 本實驗中所制得成型顆粒為規(guī)則圓柱體，因此可依據(jù)顆粒的質量和體積來計算松弛密度。將顆粒擠出后密封保存，2周后測量直徑、長度和質量，計算顆粒的密度，此密度即為松弛密度。計算方法如式(1)所示：

(1)

式中：DRS—顆粒的松弛密度，kg/m3；m—顆粒質量，kg；d—顆粒直徑，m；l—顆粒長度，m。

1.3.3.2徑向最大抗壓力(MRS) 依據(jù)標準耐久性測試需要500 g樣品，這在實驗室中難以實現(xiàn)，由于耐久性反映成型燃料的黏結性能，因此本研究選用徑向最大抗壓力來表征成型顆粒的耐久性。將儲存兩周的成型顆粒水平放置在兩塊正對的平板之間，上端的平板與萬能實驗機相連，采用程序控制平板下行，下行速度設定為20 mm/min。記錄平板下行時壓力-位移曲線，曲線中出現(xiàn)的壓力快速升高后突然下降對應顆粒的破碎點。破碎點所對應的壓力即為顆粒的徑向最大抗壓力。

1.3.3.3比能耗(ESC) 能耗測試主要針對工業(yè)生產(chǎn)，在實驗室中也難以實現(xiàn)，因此本研究采用壓縮過程的比能耗來衡量能耗，它反映了壓縮單位質量的物料耗能的大小，其數(shù)值與實際的能耗雖有偏差，但可以用來反應不同成型條件下的能耗大小。根據(jù)壓縮成型過程中壓力-位移曲線計算顆粒壓縮過程的比能耗。計算方法如式(2)所示(未考慮模具加熱能耗)：

(2)

式中：ESC—壓縮過程的比能耗，kJ/kg；W—總能耗，J；m—顆粒質量，g；f—壓力，kN；s—位移，mm。

2 結果與討論

2.1不同條件對玉米秸稈成型特性的影響

2.1.1堿性木質素添加量 在含水量14%、溫度100 ℃和成型壓力6 kN條件下，堿性木質素添加量對玉米秸稈成型特性的影響結果如圖2所示。由圖2可知，堿性木質素的添加量由0提高到20%，松弛密度由1 005 kg/m3增大到1 157 kg/m3，增大了15.1%；徑向最大抗壓力由1 353 N增大到1 930 N，增大了42.6%。這表明添加堿性木質素能促進玉米秸稈成型。比能耗隨堿性木質素添加量變化規(guī)律不明顯，在12.54～14.84 kJ/kg之間。

圖2 堿性木質素添加量對玉米秸稈成型的影響

2.1.2溫度 在堿性木質素添加量10%、水分14%和成型壓力6 kN條件下，溫度對成型特性的影響結果如圖3所示。由圖3可知，溫度由40 ℃至130 ℃，松弛密度由1 018 kg/m3增大到1 179 kg/m3，增大了15.8%，徑向最大抗壓力從1 316 N增大到1 669 N，增大了26.8%；溫度繼續(xù)由130 ℃升高到160 ℃，松弛密度和徑向最大抗壓力變化不明顯。隨著溫度升高，比能耗先減小后增大，溫度100 ℃時比能耗最小。溫度由40 ℃升高到100 ℃，比能耗從37.64 kJ/kg減小到14.84 kJ/kg，減小了60.6%；溫度由100 ℃升高到160 ℃，比能耗從14.84 kJ/kg增大到25.60 kJ/kg，增大了72.5%。這說明溫度對成型有較大影響。在一定溫度范圍內提高溫度有助于粒子間的結合，促進成型，并減小能耗。

圖3 溫度對堿性木質素和玉米秸稈混合成型的影響

2.1.3水分 在堿性木質素添加量10%、溫度100 ℃和成型壓力6 kN條件下，水分對成型特性的影響結果如圖4所示。由圖4可知，水分由6%升高到22%，松弛密度由1 164 kg/m3減小到924 kg/m3，減小了20.6%；徑向最大抗壓力由2 044 N減小到1 303 N，減小了36.3%；比能耗由17.56 kJ/kg降低到7.07 kJ/kg，減小了69.7%。水分是成型的黏結劑，一定含量的水分能增大粒子間的接觸面積從而增大范德華力和形成氫鍵，促進顆粒的成型；但水分較高時，過多的水分被擠出后，分布于粒子層之間，使得粒子層間不能緊密貼合，從而松弛密度減小。同時，水分一方面可作為潤滑劑，使粒子間的內摩擦變小，流動性增強，還能夠減小原料和模具之間的摩擦阻力。此外，水分可以降低木質素和半纖維素的玻璃態(tài)轉化溫度，使其在較低的溫度下發(fā)生軟化，從而降低壓縮能耗[27]。

圖4 水分對堿性木質素和玉米秸稈混合成型的影響

2.1.4壓力 在堿性木質素添加量10%、水分14%和溫度100 ℃條件下，壓力對成型特性的影響結果如圖5所示。由圖5可知，當壓力由2 kN增大到9 kN，松弛密度由1 043 kg/m3增大到1 145 kg/m3，增大了9.8%；徑向最大抗壓力由1 326 N增大到2 008 N，增大了51.4%；比能耗由10.11 kJ/kg增大到17.34 kJ/kg，增大了71.5%。壓力增大，投入能量增加，比能耗增大，帶來粒子塑性變形增大，粒子間距離減小，接觸面積增加，結合力增強，松弛密度和徑向最大抗壓力增大。

圖5 壓力對堿性木質素和玉米秸稈混合成型的影響

2.2玉米秸稈及堿性木質素熱轉變特性分析

圖6 玉米秸稈和堿性木質素的熱轉變過程曲線Fig.6 Thermal transition curves of corn stalk and alkali lignin

玉米秸稈及堿性木質素的熱轉變過程曲線如圖6所示，熱轉變特征溫度分析結果如表2所示。在升溫過程中，原料先后經(jīng)歷玻璃態(tài)轉變和熔融轉變。61～137 ℃溫度范圍為堿性木質素玻璃態(tài)轉化區(qū)，并包含玉米秸稈玻璃態(tài)轉化區(qū)，在此范圍內提高溫度，堿性木質素開始軟化，流動性增強，黏結性增加，并逐漸達到最大；超過此溫度范圍，堿性木質素發(fā)生熔融轉變，黏結性變化不大。這與溫度對玉米秸稈成型特性的影響結果相一致(溫度由40 ℃升高到130 ℃，松弛密度和徑向最大抗壓力技術指標改善明顯；溫度由130 ℃升高到160 ℃，松弛密度和徑向最大抗壓力變化不明顯)。在玻璃態(tài)轉變過程中，100 ℃時存在比能耗最低點，這是因為堿性木質素軟化，玉米秸稈塑性增強，易于在外力的作用下發(fā)生變形，溫度低于100 ℃時比能耗減?。粶囟雀哂?00 ℃時，水分蒸發(fā)作用增強，水分的黏結和潤滑作用減弱，溫度塑化作用逐步小于水分蒸發(fā)，比能耗增大。綜上，100～130 ℃溫度范圍內，堿性木質素能夠起到較好的黏結作用，松弛密度和徑向最大抗壓力較高，比能耗較低。

表2 玉米秸稈和堿性木質素的熱轉變溫度

2.3顆粒微觀形態(tài)分析

圖7分別為70 、100、130 ℃時放大60倍的顆粒(堿性木質素添加量10%、壓力6 kN、水分14%)橫截面微觀結構。溫度70 ℃稍高于堿性木質素玻璃態(tài)轉變起始溫度，堿性木質素玻璃態(tài)轉變不明顯，黏結作用較弱，從圖7(a)中未能明顯觀察到堿性木質素的熱轉變狀態(tài)，粒子以平鋪狀態(tài)結合；溫度100 ℃對應堿性木質素玻璃態(tài)轉變中點溫度，堿性木質素部分發(fā)生玻璃態(tài)轉變，形成圖7(b)中局部熔融結合；溫度130 ℃對應堿性木質素玻璃態(tài)轉變終止溫度，堿性木質素基本發(fā)生玻璃態(tài)轉變，在粒子間擴散而形成交叉結合，從而形成圖7(c)中“機械互鎖”的結合方式。這與Kaliyan等研究玉米秸稈和柳枝稷成型時發(fā)現(xiàn)的結構類似[28]。

圖7 顆粒內部粒子的結合形式

圖8為放大1 200倍的堿性木質添加量分別為0、10%和20%的玉米秸稈成型顆粒(壓力 6 kN、水分14%、溫度160 ℃)橫截面。從圖8(a)可以看出，粒子間存在有縫隙，無填充物，結合不緊密；從圖8(b)可以看出，與未添加堿性木質素相比，粒子間結合緊密，表面平整，說明粒子間隙被堿性木質素充分填充，使粒子很好結合在一起；從圖8(c)可以看出，粒子表面被堿性木質素所堆積，表面有“涂層”。一定范圍內堿性木質素添加量增加，黏結作用增強，但添加量過多，會造成堿性木質素的堆積，添加量保持在10%～15%時，松弛密度和徑向最大抗壓力較大，比能耗較低，是適合的添加量。

圖8 不同堿性木質素添加量的顆粒橫截面

3 結 論

3.1玉米秸稈成型過程中添加堿性木質素能夠改善成型效果，當堿性木質素的添加量由0提高到20%，玉米秸稈成型顆粒的松弛密度由1 005 kg/m3增大到1 157 kg/m3，徑向最大抗壓力由1 353 N增大到1 930 N。

3.2玉米秸稈及堿性木質素的熱轉變特性分析表明其玻璃態(tài)轉變溫度分別在92.5～103 ℃、61～137 ℃，在玻璃態(tài)轉變過程中，100 ℃時存在比能耗最低點，100～130 ℃為堿性木質素起較好黏結作用的溫度范圍。

3.3堿性木質素發(fā)生玻璃態(tài)轉變后，在顆粒內部形成“熔融結合”和“機械互鎖”兩種結合方式，證實了堿性木質素的軟化黏結作用，適合的堿性木質素添加量為10%～15%。

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Effect of Alkali Lignin on Corn Stalk Pelleting Process

LI Weizhen1,2,3, JIANG Yang1,2,3, RAO Shu4, YIN Xiuli1,2,3, JIANG Enchen4

(1.Guangzhou Institute of Energy Conversion,Chinese Academy of Sciences, Guangzhou 510640, China; 2.CAS Key Laboratory of Renewable Energy, Guangzhou 510640, China; 3.Guangdong Provincial Key Laboratory of New and Renewable Energy Research and Development, Guangzhou 510640, China; 4.School of Materials and Energy, South China Agricultural University, Guangzhou 510642, China)

In order to study the effect of alkali lignin on corn stalk pelleting process and the bonding mechanism, the influences of four parameters(alkali lignin adding amount, temperature, moisture and pressure) on three technical indicators(relaxed density, radial compressive strength and specific energy consumption) were investigated. The compression molding experiment showed that when alkali lignin adding amount increased from 0 to 20%, the relaxed density of corn stalk pellets increased from 1 005 kg/m3to 1 157 kg/m3and the radial compressive strength increased from 1 353 N to 1 930 N. This results suggested that increasing of alkali lignin could promote the corn stalk pelleting process. The thermal transition temperatures of corn stalk and alkali lignin were also studied by differential scanning calorimetry(DSC). The results showed that the glass transition temperatures of corn straw and alkali lignin were between 92.5-103 ℃ and 61-137 ℃, respectively. In the thermal transition temperature range, 100 ℃ was the lowest specific energy consumption with suitable moisture content. The suitable temperature range for alkali lignin bonding was 100-130 ℃.The microstructure of pellets showed that alkali lignin occurred melting transition after melting temperature and then formed ‘molten combination’ and ‘mechanical interlocking’ inside the particles. The suitable alkali lignin adding amount for bonding was 10%-15%.

pelleting; alkali lignin; bonding mechanism; specific energy consumption; thermal transition; microstructure

10.3969/j.issn.0253-2417.2017.06.005

2017- 04- 11

國家自然科學基金資助項目(51661145022);廣東省科技計劃項目(2017A010104009)；廣州市科技計劃項目(201704020189)

李偉振(1983— )，男，河南開封人，助理研究員，碩士，主要從事生物質成型技術研究

*通訊作者：姜 洋，副研究員，研究領域為生物質能利用技術；E-mail: jiangyang@ms.giec.ac.cn。

LI Weizhen

TQ35；TK6

A

0253-2417(2017)06- 0035- 08

李偉振,姜洋,饒曙,等.堿性木質素對玉米秸稈成型特性的影響[J].林產(chǎn)化學與工業(yè)，2017，37(6)：35-42.