4種C/E復(fù)合材料NOL環(huán)試樣拉伸試驗(yàn)過程的聲發(fā)射特性

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(航天材料及工藝研究所，北京 100076)

C/E(碳纖維環(huán)氧樹脂)復(fù)合材料是目前應(yīng)用較為廣泛的復(fù)合材料之一。其中起增強(qiáng)作用的碳纖維就包含T300、T700、T800、T1000等多種規(guī)格，其制造難度隨著材料強(qiáng)度和模量的提高而不斷增加。多年來，為了打破價(jià)格壟斷和貿(mào)易封鎖，我國不斷加大碳纖維復(fù)合材料制備技術(shù)的研發(fā)投入，先后攻克了T300、T700、T800碳纖維復(fù)合材料的國產(chǎn)化難題，并形成了一定的生產(chǎn)能力。其中，國產(chǎn)T300碳纖維已經(jīng)成功替代進(jìn)口碳纖維而廣泛應(yīng)用于軍民品的制造中，而T700和T800碳纖維也已開始替代進(jìn)口材料的應(yīng)用研究工作。

許多學(xué)者對(duì)C/E復(fù)合材料的聲發(fā)射特性展開過研究[1-2]，其中還曾采用幅度和持續(xù)時(shí)間參數(shù)粗略表征了T300 C/E預(yù)浸料鋪層制造工藝的復(fù)合材料損傷類型的聲發(fā)射特征參數(shù)(見表1)，在此基礎(chǔ)上形成了國內(nèi)第一個(gè)針對(duì)復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件靜力試驗(yàn)聲發(fā)射評(píng)價(jià)的部級(jí)標(biāo)準(zhǔn)[3]。

表 1 T300 C/E復(fù)合材料損傷類型的

由于復(fù)合材料的聲發(fā)射特性對(duì)增強(qiáng)材料的性能和具體制造工藝十分敏感，纏繞成型的復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件不能直接套用現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)和檢測(cè)工藝。近年來，以CZ-5、CZ-7為代表的新一代運(yùn)載火箭和大容量通訊衛(wèi)星在設(shè)計(jì)制造中開始廣泛采用C/E纏繞工藝制造的復(fù)合材料壓力容器。為了配合型號(hào)研制和材料國產(chǎn)化應(yīng)用研究，開展了以復(fù)合材料氣瓶、固體發(fā)動(dòng)機(jī)殼體等復(fù)合材料壓力容器為背景的一系列C/E復(fù)合材料聲發(fā)射特性研究[4]。

為了測(cè)定單向碳纖維增強(qiáng)材料的力學(xué)性能，經(jīng)常使用的試件有兩種類型。一種為單向環(huán)形試件，一種為單向薄平板試件。碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料壓力容器的設(shè)計(jì)通常采用網(wǎng)格分析的手段，而網(wǎng)格分析不考慮樹脂的作用，只重視纖維方向的強(qiáng)度和剛度。環(huán)形試件就是在這樣的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，因此環(huán)形試件對(duì)碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料壓力容器(以下簡(jiǎn)稱復(fù)合容器)的設(shè)計(jì)具有重要意義。環(huán)形試件是由美國海軍軍械實(shí)驗(yàn)室(Naval Ordnance Laboratory)首先使用的，所以常稱之為NOL環(huán)[5]。在不同材料和工藝狀態(tài)下，NOL環(huán)的拉伸變形過程中采集的聲發(fā)射特性對(duì)實(shí)現(xiàn)復(fù)合材料容器的聲發(fā)射完整性評(píng)價(jià)更具有實(shí)際的指導(dǎo)意義。

1 試驗(yàn)過程

1.1 聲發(fā)射傳感器的布置

對(duì)NOL環(huán)形試件的拉伸試驗(yàn)是通過一對(duì)半圓形的分離盤實(shí)現(xiàn)的，聲發(fā)射傳感器布置示意如圖1所示。

試驗(yàn)選用PAC公司的PCI-2聲發(fā)射檢測(cè)系統(tǒng)，檢測(cè)門檻設(shè)為40 dB。在NOL環(huán)夾具上布置間距約為180 mm的線定位陣列，NOL環(huán)與夾具縫隙相交的兩個(gè)連接部位在定位圖上距離1號(hào)傳感器60 mm和120 mm。

圖1 聲發(fā)射傳感器布置示意

1.2 NOL環(huán)試樣的規(guī)格

C/E復(fù)合材料NOL環(huán)試樣具體的制作方法是：首先將碳纖維環(huán)向纏繞為圓筒并固化成型，然后再切割成環(huán)。在NOL環(huán)試樣的制造過程中，纖維纏繞張力是一個(gè)很重要的工藝參數(shù)。纏繞張力太小，不能使纖維受力均勻，NOL環(huán)的強(qiáng)度偏低；纏繞張力太大，則會(huì)出現(xiàn)纖維磨損嚴(yán)重的問題，在制造過程中容易出現(xiàn)斷絲，而且隨著纏繞張力的增加，NOL環(huán)的含膠量也會(huì)下降。對(duì)于不同纖維與樹脂的組合，一般都對(duì)應(yīng)著不同的最優(yōu)纏繞張力。因此在NOL環(huán)上研究最優(yōu)纏繞張力與強(qiáng)度的組合是復(fù)合容器制造的關(guān)鍵工藝探索過程。NOL環(huán)試樣規(guī)格如表2所示。

表2 NOL環(huán)試樣規(guī)格

圖2 NOL環(huán)試樣斷裂前后的外觀

4種C/E復(fù)合材料NOL環(huán)試樣的外觀為規(guī)則圓形[見圖2(a)]，斷裂時(shí)往往伴隨出現(xiàn)明顯的斷裂聲響，隨即拉伸力迅速下降。斷裂后的試樣[見圖2(b)]形貌多為蓬松狀斷口，少量為較為整齊的半環(huán)斷裂。

圖3 C/E復(fù)合材料試樣的聲發(fā)射定位結(jié)果

2 聲發(fā)射特性分析

2.1 材料強(qiáng)度

試驗(yàn)過程的拉伸力變化由聲發(fā)射儀自動(dòng)記錄為電壓的變化，該電壓與拉伸力成正比，單位為V。表3為聲發(fā)射儀記錄到的4種C/E材料NOL環(huán)試樣拉伸斷裂力(表3中s1,s2,s3為試樣名稱)。從表3中斷裂力的平均值可以看出，國產(chǎn)T800-35N材料的斷裂力最高，而國產(chǎn)T700-30N材料的斷裂力最低。對(duì)比3種T700材料的斷裂力可以發(fā)現(xiàn)，隨著纏繞張力的增加，斷裂力呈現(xiàn)為先增加后降低的趨勢(shì)，纏繞張力為65 N時(shí)對(duì)應(yīng)的斷裂力最大。同時(shí)也證明了在相同檢測(cè)條件下，不同纖維與樹脂的組合材料一般都對(duì)應(yīng)著不同的最優(yōu)纏繞張力。

表3 4種C/E材料NOL環(huán)試樣拉伸斷裂力 V

2.2 聲發(fā)射定位

圖3為4種C/E復(fù)合材料試樣的聲發(fā)射定位結(jié)果。從定位結(jié)果可以看出，NOL環(huán)試樣在拉伸至斷裂的過程中，聲發(fā)射事件在整個(gè)檢測(cè)區(qū)域上均有分布，且信號(hào)十分豐富。由于NOL環(huán)夾具設(shè)計(jì)了環(huán)形凹槽來固定NOL環(huán)試樣，因此在拉伸過程中環(huán)形試樣的各個(gè)部分受力相對(duì)均勻，在載荷作用下NOL環(huán)的損傷變化也相對(duì)均勻，從定位上表現(xiàn)出在整個(gè)定位區(qū)域都有聲發(fā)射分布的特點(diǎn)。

從定位圖上明顯看出，4種C/E復(fù)合材料試樣均在定位陣列的60 ，120 mm位置附近出現(xiàn)不同程度的定位集中，說明該位置是NOL環(huán)試樣拉伸斷裂過程的主損傷區(qū)。通過定位校準(zhǔn)可知，該位置正對(duì)應(yīng)NOL環(huán)試樣夾具的水平縫隙與NOL環(huán)試樣的交叉點(diǎn)(圖1中的校準(zhǔn)位置)。在試樣拉伸過程中，該縫隙隨著拉伸載荷的增加而不斷增大，試驗(yàn)采集的最大變形位移量約為5 mm。在這個(gè)縫隙處，NOL環(huán)試樣受力為復(fù)雜的三維應(yīng)力，因此該位置往往是損傷起始區(qū)域和最終斷裂區(qū)域，同時(shí)也是整個(gè)試樣損傷最嚴(yán)重區(qū)域，因此聲發(fā)射會(huì)在該位置處產(chǎn)生明顯的定位集中。

對(duì)最終斷裂區(qū)域與聲發(fā)射信號(hào)集中區(qū)的對(duì)應(yīng)關(guān)系進(jìn)一步分析發(fā)現(xiàn)：聲發(fā)射信號(hào)會(huì)隨機(jī)從兩個(gè)縫隙位置的其中一個(gè)縫隙開始出現(xiàn)，并進(jìn)一步產(chǎn)生集中定位；隨后另一個(gè)縫隙位置處也會(huì)很快開始出現(xiàn)大量聲發(fā)射信號(hào)，并形成新的聲發(fā)射集中區(qū)，且聲發(fā)射起始集中區(qū)不一定能發(fā)展成為最終的斷裂區(qū)域。聲發(fā)射信號(hào)起始集中區(qū)是否能發(fā)展成為最終的斷裂區(qū)域，主要與中高載荷下聲發(fā)射信號(hào)產(chǎn)生和集中的位置有關(guān)。越到加載后期，聲發(fā)射信號(hào)的集中區(qū)域一般也越顯著，在多個(gè)集中位置里，信號(hào)數(shù)量最多最集中的位置一定對(duì)應(yīng)最終斷裂的源區(qū)。

聲發(fā)射起始區(qū)域與最終斷裂區(qū)域的復(fù)雜關(guān)系一方面說明了復(fù)合材料初始損傷大多與初始應(yīng)力集中釋放有關(guān)，而最終斷裂的形成主要與應(yīng)力損傷引起的主裂紋擴(kuò)展有關(guān)；另一方面也說明了未來復(fù)合材料結(jié)構(gòu)件聲發(fā)射檢測(cè)的復(fù)雜性。

2.3 幅度特性

在碳纖維增強(qiáng)復(fù)合材料中，通常將幅度不小于80 dB的高幅度信號(hào)與纖維損傷聲發(fā)射機(jī)制相關(guān)聯(lián)。高幅度信號(hào)的占比直接反映了材料在變形過程中損傷的嚴(yán)重程度。4種C/E復(fù)合材料的聲發(fā)射高幅度信號(hào)占比如圖4所示。由圖4可知，4種C/E復(fù)合材料中進(jìn)口T700-70N材料的高幅度信號(hào)的占比最高，達(dá)到了3.54% ，而進(jìn)口T700-65N材料的高幅度信號(hào)的占比最少，僅有1.05%。高模量的T800-35N試樣的高幅度信號(hào)占比排在第3位，與國產(chǎn)T700-30N材料的占比相近。對(duì)比兩種進(jìn)口纖維試樣的高幅度信號(hào)比例，纏繞張力僅提升了不到8%，但高幅度信號(hào)比例卻急劇上升了約3.37倍。這說明，纏繞張力變化較材料模量變化對(duì)高幅度信號(hào)占比的影響更為顯著。再對(duì)比3種T700纖維試樣，可以發(fā)現(xiàn)隨纏繞張力的增加，聲發(fā)射高幅度信號(hào)占比呈現(xiàn)先下降后升高的趨勢(shì)。這也從側(cè)面又一次證明了在相同檢測(cè)條件下，對(duì)于不同纖維與樹脂組合的復(fù)合材料一般都對(duì)應(yīng)著不同的最優(yōu)纏繞張力的說法。對(duì)于這3種T700材料，T700-65N試樣纏繞張力的NOL環(huán)試樣的聲發(fā)射信號(hào)表現(xiàn)最優(yōu)。

2.4 持續(xù)時(shí)間特性

聲發(fā)射信號(hào)的持續(xù)時(shí)間主要用來表征C/E復(fù)合材料試樣界面損傷的聲發(fā)射機(jī)制。對(duì)于較長持續(xù)時(shí)間的聲發(fā)射信號(hào)多與嚴(yán)重的界面損傷有關(guān)，超長持續(xù)時(shí)間的聲發(fā)射信號(hào)則與以界面損傷為主的綜合損傷模式有關(guān)。在T300 C/E復(fù)合材料薄直板拉伸變形斷裂過程的聲發(fā)射特性研究中，一般認(rèn)為持續(xù)時(shí)間不小于3 000 μs的信號(hào)與試樣的界面損傷有關(guān)。但在NOL環(huán)試樣的拉伸變形過程中，由于環(huán)狀試樣整體與工裝夾具接觸，試樣與工裝的摩擦在整個(gè)拉伸過程中無法避免?？紤]到摩擦對(duì)信號(hào)持續(xù)時(shí)間的影響，分析認(rèn)為：持續(xù)時(shí)間不小于5 000 μs的聲發(fā)射信號(hào)(以下簡(jiǎn)稱長信號(hào))與嚴(yán)重的界面損傷有關(guān)；而持續(xù)時(shí)間不小于10 000 μs的聲發(fā)射信號(hào)(以下簡(jiǎn)稱超長信號(hào))則與以界面損傷為主的綜合損傷模式有關(guān)。

從長信號(hào)和超長信號(hào)的占比(見圖5)可以看出，兩種信號(hào)的分布比例從高到低依次為進(jìn)口T700-70N試樣、進(jìn)口T700-65N試樣、國產(chǎn)T700-30N試樣、國產(chǎn)T800-35N試樣。且超長信號(hào)占比與長信號(hào)占比具有一致的分布關(guān)系，長信號(hào)占比越高則相應(yīng)的超長信號(hào)占比也越高。從相對(duì)差異程度上看，超長信號(hào)占比差異最高達(dá)到4.8倍，而長信號(hào)占比差異僅為2.2倍，可見超長信號(hào)占比差異明顯大于長信號(hào)占比。這表明超長信號(hào)聲發(fā)射特性更加適合表征纏繞類結(jié)構(gòu)件的界面損傷程度。

從國產(chǎn)碳纖維試樣和進(jìn)口碳纖維試樣的對(duì)比可以發(fā)現(xiàn)，進(jìn)口碳纖維試樣在長信號(hào)和超長信號(hào)比例上的差異顯著小于國產(chǎn)碳纖維試樣，且無論國產(chǎn)碳纖維試樣的模量如何，其長信號(hào)占比和超長信號(hào)占比均明顯低于進(jìn)口碳纖維試樣。通過微觀觀察和分析認(rèn)為，國產(chǎn)碳纖維表面增加了粗糙度，從而大大增強(qiáng)了界面強(qiáng)度，這種微觀上的差異是造成國產(chǎn)碳纖維試樣界面損傷強(qiáng)度大大減少的主要原因。

從聲發(fā)射持續(xù)時(shí)間與纏繞張力的關(guān)系分析來看，3種T700材料試樣均表現(xiàn)為長信號(hào)和超長信號(hào)占比隨纏繞張力的增加而單調(diào)增加的趨勢(shì)。從試驗(yàn)數(shù)據(jù)來看，纏繞張力增加2.3倍，長信號(hào)比例和超長信號(hào)比例分別增加了1.45倍和2.05倍。分析認(rèn)為，纏繞張力的增加使得NOL環(huán)試樣中的斷絲和纖維束之間的磨損都有所增加，而樹脂膠的含量降低，這在一定程度上使得界面變得光滑，從而降低了界面的結(jié)合強(qiáng)度。在同樣應(yīng)力水平下，界面損傷的幾率大大增加，在一定程度上促進(jìn)了界面損傷程度的增加。界面損傷程度的增加表現(xiàn)為聲發(fā)射長信號(hào)和超長信號(hào)數(shù)量的大大增加。從纏繞張力對(duì)聲發(fā)射高幅度信號(hào)占比特性和超長信號(hào)占比特性的影響程度來看，前者遠(yuǎn)勝過后者。但這兩個(gè)聲發(fā)射特性均對(duì)纖維纏繞復(fù)合材料張力的選擇和成品工藝穩(wěn)定性的檢測(cè)具有重要指導(dǎo)意義。

2.5 能量(計(jì)數(shù))特性

聲發(fā)射參數(shù)檢測(cè)技術(shù)中的能量參數(shù)是指聲發(fā)射波形包絡(luò)線下的面積，通常用無量綱的計(jì)數(shù)表示。能量計(jì)數(shù)曲線的形貌與走勢(shì)常用來表征損傷累積程度和損傷階段，能量計(jì)數(shù)曲線的劇烈變化預(yù)示著嚴(yán)重?fù)p傷的發(fā)生[6]。

圖6～9為4種C/E復(fù)合材料試樣的聲發(fā)射能量計(jì)數(shù)隨拉伸力變化的曲線。圖中拉伸力為聲發(fā)射儀記錄到的拉伸力電壓。

從圖6(a),7(a),8(a),9(a)可以看出，各試樣一般在加載的中后期間隔性或連續(xù)性出現(xiàn)顯著高于(5～8倍)其他階段的高能量計(jì)數(shù)率事件，這些高能量計(jì)數(shù)率聲發(fā)射事件的出現(xiàn)預(yù)示著相應(yīng)載荷下發(fā)生了較為嚴(yán)重的損傷。對(duì)比圖6(b),7(b),8(b),9(b)也可以發(fā)現(xiàn)，當(dāng)高能量計(jì)數(shù)率事件出現(xiàn)時(shí)，對(duì)應(yīng)載荷下的能量累積總計(jì)數(shù)也會(huì)相應(yīng)出現(xiàn)階躍式上升。

從國產(chǎn)和進(jìn)口碳纖維試樣能量累積曲線的階躍形式來看，國產(chǎn)碳纖維試樣均在試驗(yàn)后期，即接近斷裂前才集中出現(xiàn)階躍式上升態(tài)勢(shì)直至斷裂，而能量累積計(jì)數(shù)曲線也會(huì)對(duì)應(yīng)出現(xiàn)明顯區(qū)別于之前曲線走勢(shì)的拐點(diǎn)，從拐點(diǎn)之后曲線斜率開始逐漸增大直至斷裂。統(tǒng)計(jì)來看，能量累積計(jì)數(shù)曲線斜率變大的拐點(diǎn)多數(shù)對(duì)應(yīng)著50%能量累積總計(jì)數(shù)。能量累積計(jì)數(shù)曲線拐點(diǎn)的出現(xiàn)預(yù)示著材料進(jìn)入了臨近破壞損傷階段，這個(gè)特征在國產(chǎn)碳纖維試樣上表現(xiàn)得十分明顯。

圖6 國產(chǎn)T700-30N材料典型試樣能量變化曲線

圖7 國產(chǎn)T800-35N材料典型試樣能量變化曲線

圖8 進(jìn)口T700-65N材料典型試樣能量變化曲線

圖9 進(jìn)口T700-75N材料典型試樣能量變化曲線

相對(duì)而言，進(jìn)口碳纖維試樣則在加載中期就開始出現(xiàn)明顯的高能量計(jì)數(shù)率事件，對(duì)應(yīng)著能量計(jì)數(shù)累積曲線出現(xiàn)顯著的階躍式上升。從能量累積計(jì)數(shù)曲線的斜率變化來看，從加載中期直至斷裂，其損傷過程一直比較平穩(wěn)，即使到試樣破壞也沒有出現(xiàn)斜率的急劇上升變化。與國產(chǎn)碳纖維試樣相比，進(jìn)口碳纖維試樣的能量總計(jì)數(shù)曲線在整個(gè)試驗(yàn)過程中沒有明顯拐點(diǎn)，臨近破壞損傷的階段性特征也不顯著。

聲發(fā)射參數(shù)分析技術(shù)一般可根據(jù)能量累積計(jì)數(shù)特征值所對(duì)應(yīng)的力(T1和T2)，將材料損傷破壞過程分為初始(輕微)損傷階段、穩(wěn)定損傷階段和嚴(yán)重?fù)p傷階段(臨近破壞階段)3個(gè)階段(見表4)。其中T1為能量累積計(jì)數(shù)達(dá)到總計(jì)數(shù)的10%時(shí)所對(duì)應(yīng)的力；T2為能量累積計(jì)數(shù)達(dá)到總計(jì)數(shù)的50%時(shí)所對(duì)應(yīng)的力。

為了便于對(duì)不同材料之間的斷裂力與聲發(fā)射能量計(jì)數(shù)進(jìn)行關(guān)聯(lián)分析和橫向比較，減少因材料模量和纏繞工藝不同而造成的斷裂力大小不一帶來的差異性影響，將各試樣按照斷裂力進(jìn)行歸一化處理。具體處理方法是：將每個(gè)試樣的斷裂力設(shè)定為1，將該試樣試驗(yàn)過程中的力按比例處理為小于1的數(shù)值。經(jīng)過歸一化處理后的力為相對(duì)力。

表 4 材料損傷階段劃分

經(jīng)過歸一化處理的4種C/E復(fù)合材料的多個(gè)試樣T1和T2的統(tǒng)計(jì)結(jié)果見表5，4種C/E復(fù)合材料不同損傷階段的相對(duì)斷裂力的范圍見表6。

表5 4種C/E復(fù)合材料多個(gè)試樣T1和T2的統(tǒng)計(jì)結(jié)果

試樣類型T1T2s1s2s3平均值s1s2s3平均值國產(chǎn)T700?30N0．140．10-0．120．850．94-0．89國產(chǎn)T800?35N0．510．640．510．550．990．840．900．91進(jìn)口T700?65N0．320．260．280．280．800．720．770．77進(jìn)口T700?70N0．280．290．180．250．730．600．710．68

表6 4種C/E復(fù)合材料不同損傷階段的相對(duì)斷裂力的范圍

從表5和表6均可以看出，不同材料及工藝狀態(tài)所對(duì)應(yīng)的力的范圍各不相同。從T1和T2的變化來看，國產(chǎn)T800-35N材料的變化范圍都是4種材料中最大的。分析認(rèn)為這種顯著性差異很可能與T800較T700碳纖維材料的模量大、強(qiáng)度高有直接關(guān)系，但材料模量和強(qiáng)度對(duì)聲發(fā)射能量計(jì)數(shù)的T1和T2的具體影響還需后續(xù)試驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。

從3種T700材料的T1和T2的變化來看，隨著纏繞張力的上升，T1呈現(xiàn)為先增大后減小的趨勢(shì)，而T2則呈現(xiàn)為單調(diào)減小的趨勢(shì)。T1的增大意味著材料或結(jié)構(gòu)處于初始損傷階段的力值區(qū)間變大，這十分有益于延長結(jié)構(gòu)或材料的承載壽命;而T2的降低則意味著嚴(yán)重?fù)p傷會(huì)在較低載荷下就開始發(fā)展，這十分不利于材料承載壽命的提高。

3 結(jié)語

對(duì)C/E復(fù)合材料NOL環(huán)試樣而言，在相同檢測(cè)條件下，對(duì)于不同纖維與樹脂的組合一般都對(duì)應(yīng)著不同的最優(yōu)纏繞張力和材料斷裂力，聲發(fā)射高幅度信號(hào)比例分布特性證明了這一觀點(diǎn)。另外，纏繞張力和材料模量變化對(duì)聲發(fā)射高幅度信號(hào)占比以及聲發(fā)射長信號(hào)和超長信號(hào)占比的影響規(guī)律各有特點(diǎn)。聲發(fā)射能量總計(jì)數(shù)曲線的T1和T2的值可以粗略劃分材料的損傷階段，在充分考慮材料損傷的聲發(fā)射特點(diǎn)和變化趨勢(shì)的基礎(chǔ)上，合理設(shè)計(jì)材料工藝、調(diào)整最佳T1和T2的組合對(duì)復(fù)合材料設(shè)計(jì)和制造工藝具有重要意義。研究認(rèn)為，在材料的聲發(fā)射特性試驗(yàn)中，努力得到材料損傷的特點(diǎn)和變化趨勢(shì)是優(yōu)化復(fù)合材料制造工藝、指導(dǎo)結(jié)構(gòu)強(qiáng)度設(shè)計(jì)與檢測(cè)的重要途徑。

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