◎ 高 鷺，范楚魯

（阿拉善盟食品藥品檢驗(yàn)研究中心，內(nèi)蒙古 阿拉善盟 750300）

食品是人們?nèi)粘Ｉ钪胁豢扇鄙俚闹匾M成部分，對人們生活質(zhì)量的提高有著十分重要的作用，而目前市面上流通食品的安全性不能得到完全保證，因此需要采取相應(yīng)措施對食品的安全性進(jìn)行檢驗(yàn)，以最大限度保證人們的生命健康安全?，F(xiàn)階段，最為常見的檢測方式為食品理化試驗(yàn)，隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展出現(xiàn)了質(zhì)的飛躍，微波消解技術(shù)在實(shí)際應(yīng)用中的優(yōu)勢日益突顯出來，且該項(xiàng)技術(shù)在現(xiàn)階段的應(yīng)用較為廣泛，且操作起來較為簡單，進(jìn)而能從根本上提高食品理化檢驗(yàn)的質(zhì)量水平。

1 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)概述

在食品理化檢驗(yàn)的過程中，雖然微波消解技術(shù)的優(yōu)勢日益突顯，但在實(shí)際應(yīng)用過程中仍處在一定缺陷和不足，為了有效提高食品理化實(shí)驗(yàn)的質(zhì)量和效率，要盡快找到簡單便捷且適用范圍廣的檢測方法。微波消解技術(shù)需要的試劑數(shù)量少、污染少且效果發(fā)揮的較為迅速，另外，需要將食物樣品重量控制在0.5 g之內(nèi)，從而有效降低砷和汞等元素的不必要損失，而在樣品處理的過程中，通常會使用開放型的微量元素，從而有效解決相應(yīng)樣品難題，且不會對其他試劑的使用帶來一定限制。在檢測的過程中，要多次在食品樣品中加入適量的硝酸和過氧化氫，從而有效消解食品樣品，且在檢測過程中不需要趕酸，在此之后測定原子吸收分光光度計(jì)和原子熒光分光光度計(jì)。食品樣品的完全消解是在硝酸-氫氟酸加入之后，如果經(jīng)過處理后的溶液呈現(xiàn)出無色透明的狀態(tài)，就說明檢測結(jié)果符合實(shí)際需要[1]。

2 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)分析

2.1 食品理化檢驗(yàn)方式

在微量元素檢測的過程中，通常使用電熱板加熱和酸消化極易微波消解等方法進(jìn)行處理，但這兩種方式都存在一定缺陷，電加熱和酸消化的處理方法通常需要較長時(shí)間，且對環(huán)境有著一定影響，而微波消解法在操作過程中的工序較為簡單，且操作速度較快，對環(huán)境的污染較小，但這種處理方法對取樣量、試劑選擇量以及消解時(shí)間和溫度等參數(shù)都有較高要求，這就使得最終結(jié)果可能存在誤差，重復(fù)性較差，因此，相關(guān)人員要能適當(dāng)控制微波消解法在實(shí)際應(yīng)用當(dāng)中的問題，采取相應(yīng)的微波反應(yīng)方式、溶解體系及樣品量，最大限度保證實(shí)際檢驗(yàn)效果[2]。

2.2 食品樣品制備

在制備食品樣品之前，需要準(zhǔn)備相應(yīng)儀器和試劑。儀器主要有微波消解儀、熒光光度計(jì)、火焰、萃取儀以及空心陰極燈等，其中空心陰極燈中應(yīng)包括鐵、錳、銅等元素。在準(zhǔn)備相應(yīng)材料過程中，應(yīng)提前準(zhǔn)備好過氧化氫、純硝酸、氫氟酸等相應(yīng)試劑，金屬標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度應(yīng)在2 mg/mL，且在正式投入使用之前應(yīng)用硝酸稀釋，而在此過程中還需要嚴(yán)格控制硝酸的體積。在使用砷元素之前同樣要對其進(jìn)行稀釋，經(jīng)過稀釋之后才能利用硼氫化鉀對砷元素進(jìn)行有效監(jiān)測。

在制備食品樣品的過程中，首要任務(wù)是要做好稱量，選擇符合實(shí)際需要的檢測樣品，將樣品的狀態(tài)保持為固體或半固體，對于液體食品而言，應(yīng)保證樣品在3.0 mL之內(nèi)。另外，如果需要檢測食品樣品中含有酒精等成分，就需要進(jìn)行水浴，在這之后將樣品置于加入適量硝酸的消解罐中浸泡，并將浸泡時(shí)間控制在8 min之內(nèi)，而在第一次浸泡結(jié)束之后還需要再向消解罐中加入適量的過氧化氫進(jìn)行二次浸泡，浸泡時(shí)間同樣要控制在8 min左右，當(dāng)二次浸泡工作也完成之后，就需要向消解罐中加入約15 mL的水，然后輕輕搖晃消解罐，并將消解罐放置在微波消解儀中，根據(jù)樣品的實(shí)際情況選擇合理的時(shí)間和溫度參數(shù)，當(dāng)消解之后，再冷卻樣品，之后將樣品放置在相應(yīng)的比色管中，對樣品中含有的微量元素進(jìn)行檢測[3]。

2.3 選擇溶解體系

溶解體系的選擇應(yīng)根據(jù)樣品的實(shí)際種類、自身所具備的特質(zhì)和元素性質(zhì)等相關(guān)因素，對相關(guān)因素進(jìn)行綜合考慮之后選擇真正適合的溶解體系，隨著其對食品樣品的溶解而判斷，為探究的方式提供低程度的真溶液空白值，因此，在選擇溶解體系的過程中，保證其具有較好的溶解效果，保證消解速度處于較高水平，且在實(shí)際消解的過程中不會存在沉淀物，同時(shí)，溶解體系需要具備較高水平的純度，避免產(chǎn)生被測元素和相關(guān)干擾因素[4]。

2.4 選取微波反應(yīng)模式

在食品檢驗(yàn)的過程中，選取的樣品基本都是有機(jī)物，無機(jī)物作為樣品的現(xiàn)象較為少見，在理化試驗(yàn)的過程中，通常設(shè)置溫度/時(shí)間控制微波模式，這種模式的安全性和可靠性較高，另外，還要將目標(biāo)溫度設(shè)置在合理范圍之內(nèi)，利用微波變化時(shí)對密閉反應(yīng)產(chǎn)生的時(shí)間進(jìn)行等比升溫，從而使得產(chǎn)生的反應(yīng)能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，還能有效控制設(shè)置的目標(biāo)溫度，另外，通過壓力傳感能呈現(xiàn)出相應(yīng)的升壓曲線。通過這種方法，能幫助相關(guān)人員了解每個(gè)溫度點(diǎn)產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)的劇烈程度，同時(shí)能較為準(zhǔn)確地把握其物理量的變化程度，在對產(chǎn)生反應(yīng)的條件及相關(guān)機(jī)制有一定了解之后，要對反應(yīng)的臨界點(diǎn)進(jìn)行細(xì)致確定，從而找出真正適合的反應(yīng)條件[5]。

3 食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)意義

微波消解技術(shù)能盡可能減少試劑的使用量，且反應(yīng)速度較快，對環(huán)境的污染較小，與傳統(tǒng)微波消解方式相比，在食品理化檢驗(yàn)過程中應(yīng)用微波消解技術(shù)明顯降低了對于試劑的需要，且出現(xiàn)了低空白值，在應(yīng)用過程中降低了酸量的加入，盡可能降低了其造成的干擾，另外，微波消解技術(shù)可以直接測定，這就在一定程度降低了被測元素在頂戴檢測過程中造成的污染和損失，同時(shí)還有效簡化了操作步驟，在一定程度上縮短了工作人員的工作時(shí)間，大大提高了實(shí)驗(yàn)的效率，使得消解效果能達(dá)到預(yù)期目標(biāo)，最終得到澄清透明的消解液，而高品質(zhì)的消解液可以用來測量鉛、砷、銅、汞、鐵、錳、鋅和鎘等元素，同時(shí)也可應(yīng)用在光譜儀等一起中測量微量元素、系統(tǒng)元素和量原色，從而擁有較為廣泛的應(yīng)用和使用價(jià)值，具有一定現(xiàn)實(shí)意義[6]。

4 結(jié)語

微波消解技術(shù)具有較為顯著的優(yōu)勢，且由于該技術(shù)本身的特點(diǎn)使得其應(yīng)用范圍日益廣泛，這種檢測方法能在一定程度上降低試劑的使用量，且具有較低的空白值，避免由于試劑劑量的增加而造成一定損失，同時(shí)經(jīng)過這種消解方式制成的消解液不需要趕酸，從而直接上機(jī)檢測，這就在一定程度上減少了操作工序，從而減少了工作時(shí)間。

[1]沈瑞瑾.食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理技術(shù)的應(yīng)用及意義探究[J].中國衛(wèi)生產(chǎn)業(yè)，2015，16（21）：27-29.

[2]劉榮榮，范田麗.食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法探討[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品，2016，15（6）：54.

[3]王穎英.食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理方法研究[J].食品安全導(dǎo)刊，2016，36（15）：36.

[4]周 往.樣品前處理在食品理化檢驗(yàn)中的方法研究[J].中國醫(yī)藥指南，2016，12（15）：281.

[5]鄒旭東.試析食品理化檢驗(yàn)中樣品前處理的方法[J].黑龍江科技信息，2015（17）：46.