李 慧

（山西太鋼不銹鋼股份有限公司冷軋硅鋼廠， 山西 太原 030003）

氧化鐵粉作為鐵氧體原料，被廣泛應(yīng)用于硬磁、軟磁等磁性材料的加工與制造，目前，國(guó)內(nèi)高純氧化鐵粉的生產(chǎn)主要來(lái)自于冷軋酸洗生產(chǎn)線的鹽酸再生設(shè)備在廢酸再生過(guò)程中附帶的副產(chǎn)品[1]。山西太鋼不銹鋼股份有限公司（全文簡(jiǎn)稱(chēng)太鋼）冷軋硅鋼廠現(xiàn)有的鹽酸再生系統(tǒng)是以酸洗鋼板后廢酸為原料，采用Ruthner噴霧焙燒技術(shù)獲得再生鹽酸，同時(shí)得到副產(chǎn)物氧化鐵粉。其生產(chǎn)的氧化鐵粉Fe2O3含量高，雜質(zhì)成分少，比表面積大，受到廣大軟磁鐵氧體用戶(hù)的青睞，可用來(lái)制作高檔軟磁材料。本文主要以太鋼冷軋硅鋼廠2號(hào)鹽酸再生生產(chǎn)的氧化鐵粉作為研究對(duì)象，分析了氧化鐵粉質(zhì)量現(xiàn)狀及主要影響因素，從而提出控制和提高氧化鐵粉質(zhì)量的措施和方法。

1 太鋼鹽酸再生生產(chǎn)工藝

太鋼冷軋硅鋼廠引進(jìn)奧地利ANDRITZ公司噴霧焙燒技術(shù)，將酸洗后的廢酸經(jīng)過(guò)處理后回收再生利用，此法既提高了酸洗工序的效率，降低了生產(chǎn)成本，又保護(hù)了環(huán)境，減少?gòu)U酸對(duì)環(huán)境的污染，同時(shí)生產(chǎn)出的氧化鐵粉可用作磁性材料鐵氧體的原材料，提高經(jīng)濟(jì)效益。

太鋼鹽酸再生裝置由預(yù)脫硅系統(tǒng)、精脫硅系統(tǒng)、酸再生系統(tǒng)以及氧化鐵粉站四個(gè)系統(tǒng)組成。酸洗線排放的廢鹽酸通過(guò)預(yù)脫硅裝置脫去廢酸中的大顆粒雜質(zhì)，然后再經(jīng)精脫硅裝置脫去廢鹽酸中的細(xì)小顆粒雜質(zhì)，最后送入酸再生裝置焙燒反應(yīng)后生成滿(mǎn)足生產(chǎn)線使用的再生酸，再生過(guò)程生成的副產(chǎn)品氧化鐵粉經(jīng)收集后裝袋進(jìn)行銷(xiāo)售，其工藝流程如圖1所示。

圖1 太鋼鹽酸再生裝置

2 氧化鐵粉質(zhì)量現(xiàn)狀及影響因素

通常來(lái)說(shuō)，氧化鐵粉的質(zhì)量取決于其物理性能及化學(xué)性能。生產(chǎn)軟磁用氧化鐵粉不僅需要很高的物理性能指標(biāo)，也需要很高的化學(xué)品位，2017年太鋼對(duì)安徽、江蘇等地方氧化鐵粉用戶(hù)企業(yè)進(jìn)行了走訪，實(shí)地了解太鋼冷軋硅鋼廠氧化鐵粉使用情況及存在的問(wèn)題，用戶(hù)普遍反映太鋼生產(chǎn)的氧化鐵粉Fe2O3含量高，雜質(zhì)含量低，比表面積大，可用來(lái)制作高檔軟磁材料，但其質(zhì)量波動(dòng)較大，部分雜質(zhì)如B、Na2O、P2O5的含量離客戶(hù)的要求仍有一定差距。

圖2為2017年1月—12月份2號(hào)酸再生氧化鐵粉及其主要化學(xué)雜質(zhì)的YHT1、2級(jí)品比例。由下頁(yè)圖2可以看出太鋼冷軋硅鋼廠氧化鐵粉質(zhì)量波動(dòng)較大，穩(wěn)定性差，其中SiO2、Al2O3含量波動(dòng)較大，是影響氧化鐵粉質(zhì)量的主要因素，氧化鐵粉性能的穩(wěn)定性直接影響后續(xù)磁性材料產(chǎn)品的質(zhì)量。

3 影響氧化鐵粉質(zhì)量的原因分析

3.1 氧化鐵粉中SiO2和Al2O3含量高的主要原因

軟磁鐵氧體對(duì)SiO2含量要求特別高，要求氧化鐵粉中w（SiO2）不超過(guò) 150×10-6，對(duì)于高技術(shù)應(yīng)用來(lái)說(shuō)，用戶(hù)要求小于70×10-6，氧化硅含量越低，市場(chǎng)價(jià)格就越高。

通過(guò)對(duì)脫硅工藝過(guò)程的跟蹤和分析，認(rèn)為其含量波動(dòng)的主要原因:

圖2 2017年1月—12月份氧化鐵粉的YHT1、2級(jí)品率

1）溶解槽內(nèi)鐵條不足，使得后續(xù)形成的Fe（OH）3含量減少，吸附SiO2等雜質(zhì)能力變?nèi)?，廢酸中Si、Al等雜質(zhì)未完全脫除。

2）氨水配比不合適。由于廢酸中SiO2、Al2O3等雜質(zhì)在pH為3.5 ～4.0時(shí)沉淀效果最好，氨水量過(guò)大或過(guò)小都會(huì)對(duì)反應(yīng)罐內(nèi)pH有影響，從而影響脫硅效果。

3）壓縮空氣量不足，廢酸氧化不充分，可吸附SiO2等雜質(zhì)的Fe（OH）3含量減少，脫硅能力減弱。

4）精脫硅生產(chǎn)不連續(xù)，廢酸流量調(diào)節(jié)過(guò)快，流量突然增大會(huì)將沉淀池底部淤泥沖起，沉淀效果變差。

5）壓濾機(jī)啟動(dòng)頻次不足，或者濾布堵塞，導(dǎo)致沉淀物過(guò)濾不及時(shí)隨上部溢流液流出，鐵粉中雜質(zhì)增加。

6）酸再生鐵條中Si、Al含量較高，超過(guò)酸再生脫硅能力，影響鐵粉質(zhì)量。

3.2 氧化鐵粉中Cl含量高的主要原因

氧化鐵粉中Cl主要通過(guò)酸再生系統(tǒng)去除，脫硅凈化后的廢酸主要成分是FeCl2溶液，經(jīng)過(guò)焙燒爐灼燒后，其中的Cl-經(jīng)漂洗水吸收形成HCl的水溶液，鐵同氧結(jié)合形成氧化鐵粉，因此焙燒爐系統(tǒng)是影響氧化鐵粉中Cl含量的主要工藝過(guò)程。通過(guò)對(duì)焙燒爐工藝過(guò)程的跟蹤和分析，認(rèn)為Cl含量波動(dòng)的主要原因:

1）爐溫是影響氧化鐵粉質(zhì)量的關(guān)鍵因素，爐溫過(guò)高，氧化鐵粉會(huì)出現(xiàn)過(guò)燒的現(xiàn)象，而爐溫過(guò)低，廢酸液滴反應(yīng)不充分，鐵粉中Cl含量偏高。

2）噴槍霧化效果不好，影響爐內(nèi)物理化學(xué)反應(yīng)，進(jìn)而影響氧化鐵粉質(zhì)量。

3）酸再生系統(tǒng)運(yùn)行不穩(wěn)定，頻繁的停車(chē)起車(chē)造成爐內(nèi)氣氛波動(dòng)，爐況不穩(wěn)定，廢酸反應(yīng)不充分，氧化鐵粉中Cl分解不完全，含量升高。

4 穩(wěn)定和提升氧化鐵粉質(zhì)量的措施

針對(duì)上述存在的問(wèn)題，從工藝和操作方面作了一些調(diào)整，采取一系列措施，穩(wěn)定和提升氧化鐵粉質(zhì)量。

1）確保鐵條供應(yīng)充足，溶解槽內(nèi)始終有過(guò)量的鐵條。

2）通過(guò)現(xiàn)場(chǎng)工藝試驗(yàn)，最終確定氨水與廢酸的配比為14∶1，每隔8 h測(cè)量沉淀池內(nèi)pH，并根據(jù)pH值適當(dāng)增加或減少氨水的用量。

3）更換小量程空氣流量計(jì)，流量調(diào)節(jié)更加準(zhǔn)確。制定空氣管道清理周期，定期疏通管道，保證空氣量充足。

4）緩慢調(diào)節(jié)精脫硅流量，保持廢酸流量的穩(wěn)定。

5）規(guī)定壓濾機(jī)啟動(dòng)頻次，使得沉淀池內(nèi)沉淀得到充分有效地去除。制定壓濾機(jī)濾布清洗和更換制度，定期進(jìn)行濾布更換。

6）控制精脫硅鐵條品質(zhì)，檢查鐵條來(lái)源及鋼種。酸再生使用鐵條要求其w（Si）＜0.1%，w（Al)＜0.07%。

7）焙燒爐爐溫是通過(guò)控制爐頂溫度來(lái)實(shí)現(xiàn)的，但爐頂溫度過(guò)高會(huì)影響后續(xù)耐酸設(shè)備，因此，設(shè)定爐頂溫度為430℃，爐膛溫度在600 ～700℃范圍內(nèi)。另外。焙燒爐底裝有減氯裝置，在螺旋輸送機(jī)內(nèi)氧化鐵粉逆流方向加裝一小燒嘴，當(dāng)爐膛溫度過(guò)低時(shí)可啟用該燒嘴，再次將氧化鐵粉加熱到600℃左右，去除鐵粉中殘留的氯。

8）噴槍壓力控制在0.40 ～0.45 MPa，每8 h清理酸槍噴嘴一次，檢查所有噴嘴是否成霧狀噴灑，如遇噴嘴堵塞、O型圈破損等應(yīng)及時(shí)更換噴嘴。

9）保證酸再生生產(chǎn)的連續(xù)性，避免水、酸操作的頻繁切換對(duì)氧化鐵粉質(zhì)量造成波動(dòng)。實(shí)際生產(chǎn)中要求廢酸罐和再生酸罐達(dá)到規(guī)定液位高度才能切換酸操作，另外，加強(qiáng)對(duì)酸再生設(shè)備的維護(hù)工作，利用待酸停車(chē)時(shí)間檢查處理設(shè)備隱患及故障，保證酸再生機(jī)組的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。

通過(guò)生產(chǎn)工藝、設(shè)備、操作等幾方面加以協(xié)調(diào)控制，氧化鐵粉中SiO2、Al2O3、Cl等雜質(zhì)含量控制在較低水平，其二級(jí)品以上比例從原來(lái)的80%提高到90%。圖3為2018年1月—8月份2號(hào)酸再生氧化鐵粉的YHT1、2級(jí)品比例，由圖可以看出，太鋼氧化鐵粉質(zhì)量控制穩(wěn)定，有六個(gè)月2級(jí)品以上比例超過(guò)90%，達(dá)到生產(chǎn)軟磁用氧化鐵粉的標(biāo)準(zhǔn)。

圖3 2018年1月—8月份氧化鐵粉的YHT1、2級(jí)品率