高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪及其代謝物噻蟲胺在小麥中的殘留及消解動(dòng)態(tài)分析

陳國峰，李雪茹，劉 峰，張曉波，董見南

(黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全研究所，黑龍江哈爾濱 150086)

高效氯氟氰菊酯(Lambda-cyhalothrin)是英國ICI公司開發(fā)的高效、廣譜、速效的擬除蟲菊酯類殺蟲劑[1-3]，它作用于昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)，通過與鈉離子通道作用破壞神經(jīng)元功能殺死害蟲，對(duì)昆蟲具有觸殺和胃毒的作用，無內(nèi)吸作用，對(duì)害蟲具有趨避作用，持效期長(zhǎng)[4-5]。噻蟲嗪(Thiamethoxam)是1997年由諾華公司開發(fā)的高效、低毒、殺蟲譜廣的新煙堿類殺蟲劑[1]，可選擇性抑制昆蟲神經(jīng)系統(tǒng)煙酸乙酰膽堿酯酶受體，進(jìn)而阻斷昆蟲中樞神經(jīng)系統(tǒng)的正常傳導(dǎo)，造成害蟲出現(xiàn)麻痹而死亡，不僅具有良好的胃毒、觸殺活性、強(qiáng)內(nèi)吸傳導(dǎo)性和滲透性，而且具有更高的活性、更好的安全性、更廣的殺蟲譜及作用速度快、持效期長(zhǎng)等特點(diǎn),且與第一代的新煙堿類殺蟲劑無交互抗性[6-8]。高效氯氟氰菊酯·噻蟲嗪微囊懸浮-懸浮劑是一種新型內(nèi)吸性復(fù)配殺蟲劑，作用速度快、持效期長(zhǎng)，具有更高的活性、更好的安全性和更廣的殺蟲譜[9]。目前，國內(nèi)外學(xué)者關(guān)于高效氯氟氰菊酯在小白菜[10]、玉米[11]、茶葉[12]上的殘留及消解動(dòng)態(tài)和微生物降解[13]，噻蟲嗪在葉甜菜[14]、韭菜[15]、小麥[16]、水稻[17]、煙草[18]、馬鈴薯[19]、棉花[20]等上的殘留及消解動(dòng)態(tài)以及噻蟲嗪的代謝物噻蟲胺在番茄[21]、水稻[22-23]上的殘留及消解動(dòng)態(tài)研究較多，但同時(shí)測(cè)定環(huán)境中高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪及代謝物噻蟲胺殘留的分析方法以及高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪在小麥中的殘留和消解動(dòng)態(tài)研究鮮見報(bào)道。本研究采用田間試驗(yàn)方法，詳細(xì)研究了15%噻蟲·高氯氟微囊懸浮-懸浮劑在小麥上使用后，高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪及其代謝物噻蟲胺在小麥植株和土壤中的消解動(dòng)態(tài)及殘留狀況，以期為噻蟲嗪和高效氯氟氰菊酯在小麥上科學(xué)合理使用提供科學(xué)依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

供試小麥品種為龍輻19(黑龍江省農(nóng)業(yè)科學(xué)院)、寧春4號(hào)(寧夏農(nóng)林科學(xué)院)、花培5號(hào)(河南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院)。供試農(nóng)藥為15%噻蟲·高氯氟微囊懸浮-懸浮劑(濟(jì)南綠邦化工有限公司)。高效氯氟氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品(98.5%)由Dr. Ehrenstorfer公司提供；噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)品(98.5%)由上海市農(nóng)藥研究有限公司提供；噻蟲胺(100 mg·L-1)由Dr. Ehrenstorfer公司提供。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 高效氯氟氰菊酯檢測(cè)

稱取小麥籽粒樣品10 g(土壤樣品10.0 g，植株樣品5.0 g)于50 mL離心管中，加入乙腈∶水(2∶1，v/v)30 mL，振蕩提取30 min，加入5 g NaCl，渦旋5 min，5 000 r·min-1離心5 min。取上清液待用。取上清液10 mL旋轉(zhuǎn)濃縮至干，加入甲醇∶二氯甲烷(5∶95，v/v)待凈化。用甲醇∶二氯甲烷(5∶95，v/v)5 mL預(yù)淋固相萃取柱，將10 mL待凈化液分三次轉(zhuǎn)入洗脫柱中洗脫并收集，氮吹儀濃縮近干，用丙酮定容至5 mL(植株2.5 mL)，經(jīng)0.22 μm微膜過濾，用氣相色譜(Agilent 7890配 μECD檢測(cè)器)測(cè)定。進(jìn)樣口溫度：200 ℃；色譜柱：DB-5MS 30 m×250 μm× 0.25 μm；柱溫：180 ℃保持2 min，6 ℃·min-1升溫到260 ℃，保持5 min；進(jìn)樣量：2 μL。高效氯氟氰菊酯在此色譜條件下保留時(shí)間為18.18 min。

1.2.2 噻蟲嗪、噻蟲胺檢測(cè)

取1.2.1中上清液2 mL，經(jīng)0.22 μm微膜過濾，用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(WATERS Xevo TQ-S)檢測(cè)。色譜柱：Acquity UPLC○RHSS T3(100 mm×2.1 mm，1.8 μm)；離子源：電噴霧離子源ESI；掃描方式：正離子源；毛細(xì)管電壓：3.5 KV；錐孔電壓：30 V；離子源溫度：150 ℃；脫溶劑溫度：450 ℃；脫溶劑氣流量：1 000 L·h-1；錐孔氣流量：150 L·h-1；檢測(cè)方式：多重反應(yīng)監(jiān)測(cè)(MRM)。噻蟲嗪在此色譜條件下的保留時(shí)間為1.84 min，噻蟲胺在此色譜條件下的保留時(shí)間為1.68 min。

1.2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

稱取高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪標(biāo)準(zhǔn)品各0.010 15 g(精確至0.000 1 g)，用丙酮配制成1 000 mg·L-1的貯備液各10 mL。測(cè)定樣品前，用丙酮稀釋高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪儲(chǔ)備液至濃度分別為0.05、0.5、1.0、5.0、20.0 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液。將100.0 mg·L-1的噻蟲胺溶液用丙酮稀釋配成濃度分別為0.05、0.5、1.0、5.0、20.0 mg·L-1的標(biāo)準(zhǔn)溶液。在設(shè)定條件下測(cè)定，以標(biāo)準(zhǔn)工作溶液濃度為橫坐標(biāo)(x)、峰面積為縱坐標(biāo)(y)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

1.2.4 回收率和精密度檢測(cè)

向空白小麥籽粒、植株和土壤中(采自哈爾濱紅旗鄉(xiāng)未污染的樣品)分別添加高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪、噻蟲胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，使樣品中添加濃度分別為0.20、0.50和5.00 mg·kg-1，每個(gè)濃度5次重復(fù)，按照上述方法測(cè)定，計(jì)算回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。

1.3 田間試驗(yàn)

按照《農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則》和《農(nóng)藥登記殘留田間試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程》，于2014年和2015年分別在哈爾濱市南崗區(qū)紅旗鄉(xiāng)(126.52°E,45.60°N)、新鄉(xiāng)市原陽縣王村(113.71°E,35.00°N)和銀川市賀蘭縣洪廣鎮(zhèn)(106.29°E,38.73°N)三地進(jìn)行消解動(dòng)態(tài)和最終殘留試驗(yàn)[24]。三地的氣候條件及土壤類型[25]見表1。

1.3.1 小麥消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)

在供試的小麥田中，設(shè)3個(gè)重復(fù)小區(qū)，每小區(qū)面積30 m2，小區(qū)間設(shè)立保護(hù)行。在小麥拔節(jié)期手動(dòng)噴霧施15%噻蟲·高氯氟微囊懸浮-懸浮劑1次，用藥量為666.7 g·hm-2(有效成分100.0 g·hm-2)。距施藥后2 h、1 d、2 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d、45 d 和60 d每小區(qū)隨機(jī)采集小麥植株2 kg，切碎混勻后縮分留正副樣各200 g，所有樣品用塑料袋封裝、編號(hào)，-20 ℃保存待測(cè)。

表1 哈爾濱、新鄉(xiāng)和銀川的氣候條件及土壤類型Table 1 Climatic conditions and soil types in Harbin,Zhengzhou and Yinchuan

1.3.2 土壤消解動(dòng)態(tài)試驗(yàn)

在試驗(yàn)地塊附近選10 m2表面平整、墑情適中的地塊手動(dòng)噴霧施15%噻蟲·高氯氟微囊懸浮-懸浮劑，用藥時(shí)間和用藥量同1.3.1。距施藥后2 h、1 d、2 d、3 d、5 d、7 d、10 d、14 d、21 d、28 d、45 d 和60 d隨機(jī)采集土壤樣品(0～10 cm) 2 kg，混勻后土壤留正副樣各200 g，-20 ℃保存待測(cè)。

1.3.3 最終殘留試驗(yàn)

根據(jù)田間試驗(yàn)方案，設(shè)兩個(gè)施藥劑量，分別為低劑量，有效成分36 g·hm-2(折合制劑用藥量240 g·hm-2)；高劑量，有效成分54 g·hm-2(折合制劑用藥量360 g·hm-2)，小區(qū)面積30 m2，重復(fù)3次，小區(qū)間設(shè)立保護(hù)行。各設(shè)2 次和3 次施藥處理，于蚜蟲發(fā)生初期施藥，兩次施藥間隔期為7 d，距最后一次施藥14、21和28 d 時(shí)，每小區(qū)隨機(jī)采集小麥植株2 kg、麥粒4 kg 和土壤2 kg，經(jīng)混勻縮分后留正副樣小麥植株200 g、麥粒1 kg 和土壤200 g． 所有樣品用塑料袋封裝、編號(hào)，-20 ℃保存待測(cè)。以遠(yuǎn)離試驗(yàn)區(qū)15 m不施藥的小麥作為對(duì)照區(qū)。

1.4 數(shù)據(jù)處理

運(yùn)用Excel 2007對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和作圖。

2 結(jié)果與分析

2.1 檢測(cè)方法評(píng)價(jià)

外標(biāo)法定量檢測(cè)、分析結(jié)果表明，高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪和噻蟲胺濃度在0.05～20 mg·L-1范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系。高效氯氟氰菊酯的線性方程為y=38 929x-6 461.2，相關(guān)系數(shù)為r=0.999 9；噻蟲嗪和噻蟲胺的線性方程分別為y=350 234.5x+15 933.2和y=3 988.1x+1 103.7，相關(guān)系數(shù)分別為r=0.999 9和r=0.999 5。說明該方法具有良好的準(zhǔn)確度和精密度，可以用于樣品中高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪和噻蟲胺含量的檢測(cè)。

噻蟲嗪在小麥籽粒、植株和土壤中的添加回收率分別為79.3%～95.9%、100.5%～105.6%和82.1%～101.5%；變異系數(shù)分別為0.6%～10.8%、7.4%～11.1%和1.3%～6.6%(表2)。噻蟲胺在小麥籽粒、植株和土壤中的添加回收率分別為94.2%～101.9%、98.2%～101.0%和89.2%～100.2%；變異系數(shù)分別為3.8%～6.0%、3.6%～5.2%和2.5%～7.9%，高效氯氟氰菊酯在小麥籽粒、植株和土壤中的添加回收率分別為77.0%～100.8%、79.9%～102.9%和86.0%～100.5%；變異系數(shù)分別為5.3%～11.0%、6.5%～9.3%和5.4%～9.2%。當(dāng)儀器信噪比為3時(shí)，高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪和噻蟲胺的最小檢出量分別為2.5×10-3、1.0×10-4和1.2×10-2ng；該方法在小麥籽粒、植株及土壤中的最低檢出濃度為0.05 mg·kg-1。

表2 噻蟲嗪、噻蟲胺和高效氯氟氰菊酯在小麥籽粒、植株和土壤中的添加回收率Table 2 Recovery of λ-cyhalothrin,thiamethoxam and clothianidin in wheat,wheat plant and soil %

圖1 高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪在小麥植株上的消解動(dòng)態(tài)曲線

2.2 高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪在小麥植株和土壤中的消解動(dòng)態(tài)

由圖1、圖2和表3可見，高效氯氟氰菊酯在小麥植株和土壤中的殘留量均隨時(shí)間的延長(zhǎng)而逐漸降低，其消解過程均符合動(dòng)力學(xué)一級(jí)降解模型。在哈爾濱、新鄉(xiāng)和銀川3個(gè)試點(diǎn)，小麥植株中高效氯氟氰菊酯的消解半衰期分別為8.0、12.4和12.2 d，噻蟲嗪的消解半衰期為1.5、2.5和1.2 d；土壤中高效氯氟氰菊酯的消解半衰期分別為17.3、19.3和16.5 d；噻蟲嗪的消解半衰期為5.3、3.7和4.6 d。

2.3 噻蟲嗪、噻蟲胺和高效氯氟氰菊酯在小麥籽粒、植株和土壤中的最終殘留

按照有效成分240 g·hm-2和360 g·hm-2的劑量在小麥蚜蟲發(fā)生初期分別噴施2次和3次15%噻蟲·高氯氟微囊懸浮-懸浮劑后，距末次施藥14、21、28 d時(shí)，小麥籽粒中高效氯氟氰菊酯的最終殘留量均小于0.05 mg·kg-1，噻蟲嗪和噻蟲胺均未檢出；小麥植株中高效氯氟氰菊酯的最終殘留量為<0.05～2.06 mg·kg-1，噻蟲嗪為<0.05～0.12 mg·kg-1，噻蟲胺均未檢出；土壤中高效氯氟氰菊酯的最終殘留量為<0.05～0.14 mg·kg-1，噻蟲嗪為<0.05～0.138 mg·kg-1，噻蟲胺均未檢出。

圖2 高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪在土壤上的消解動(dòng)態(tài)曲線

樣品Sample農(nóng)藥名稱Pesticide試點(diǎn)Location消解動(dòng)力學(xué)方程First-orderKinectequation相關(guān)系數(shù)Correlationcoefficient半衰期Half-life/d植株P(guān)lant噻蟲嗪Thiamethoxam哈爾濱HarbinCt=6.1561e-0.448t0.97691.5新鄉(xiāng)XinxiangCt=0.6948e-0.279t0.96022.5銀川YinchuanCt=1.1434e-0.568t0.94751.2高效氯氟氰菊酯λ-cyhalothrin哈爾濱HarbinCt=2.0844e-0.087t0.89828.0新鄉(xiāng)XinxiangCt=0.9609e-0.056t0.923312.4銀川YinchuanCt=0.6466e-0.057t0.925212.2土壤Soil噻蟲嗪Thiamethoxam哈爾濱HarbinCt=9.0711e-0.132t0.93035.3新鄉(xiāng)XinxiangCt=8.9523e-0.187t0.93283.7銀川YinchuanCt=2.9464e-0.151t0.96494.6高效氯氟氰菊酯λ-cyhalothrin哈爾濱HaerbinCt=0.7080e-0.04t0.948417.3新鄉(xiāng)XinxiangCt=0.4038e-0.036t0.990219.3銀川YinchuanCt=0.3843e-0.042t0.877016.5

3 討 論

本研究建立了分別采用氣相色譜儀和高效液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定小麥籽粒、植株和土壤中高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪及其代謝物噻蟲胺殘留量的檢測(cè)方法，上述農(nóng)藥及代謝物在小麥籽粒、植株和土壤三種基質(zhì)中的最低檢測(cè)濃度均為0.05 mg·kg-1，最小檢出量分別為0.002 5 ng、0.000 1 ng和0.012 ng；空白添加平均回收率為77.0%～105.6%，變異系數(shù)為0.6%～11.1%。該方法操作簡(jiǎn)便，準(zhǔn)確性和靈敏度均能滿足上述三種物質(zhì)在小麥中殘留量的檢測(cè)要求。

哈爾濱、新鄉(xiāng)和銀川3個(gè)試點(diǎn)的試驗(yàn)結(jié)果表明，高效氯氟氰菊酯在小麥植株和土壤中的半衰期分別為8.0～12.4 d和16.5～19.3 d，且高效氯氟氰菊酯在小麥植株中的消解速率高于土壤中的降解速率，這與李慧冬等[11]報(bào)道的其在小白菜和土壤中消解速率一致。小麥植株中的相關(guān)酶加速了高效氯氟氰菊酯在植物體內(nèi)的降解可能是其在植株中降解速率較高的原因。噻蟲嗪在小麥植株和土壤中的半衰期分別為1.2～2.5 d和3.7～5.3 d，這與吳緒金等[16]的報(bào)道一致。高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪在哈爾濱和銀川試點(diǎn)小麥植株中的半衰期低于新鄉(xiāng)，這可能與新鄉(xiāng)種植的是冬小麥而哈爾濱和銀川種植的均為春小麥有關(guān)。銀川和哈爾濱的消解動(dòng)態(tài)檢測(cè)試驗(yàn)施藥時(shí)間為5月份和6月份，而新鄉(xiāng)的施藥時(shí)間為3月份，施藥和采樣時(shí)新鄉(xiāng)的溫度明顯低于銀川和哈爾濱的溫度，這可能是影響農(nóng)藥半衰期的主要原因。高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪在小麥植株和土壤中的殘留消解動(dòng)態(tài)均符合一級(jí)動(dòng)力學(xué)方程式，根據(jù)化學(xué)農(nóng)藥環(huán)境安全評(píng)價(jià)試驗(yàn)準(zhǔn)則，均屬于易降解農(nóng)藥。

從兩年三地高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪及其代謝物噻蟲胺在小麥籽粒、小麥植株和土壤中最終殘留試驗(yàn)結(jié)果可看出，以推薦劑量有效成分36 g·hm-2的劑量和1.5倍推薦施藥劑量54 g·hm-2在小麥上分別噴施2次和3次15%噻蟲·高氯氟微囊懸浮-懸浮劑14 d、21 d和28 d后，小麥植株中的高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪的殘留量最高，土壤次之，小麥籽粒中最小。這可能與施藥時(shí)期和施藥方式有關(guān)，該農(nóng)藥的施藥方式為莖葉噴霧，且首次施藥為采收期前42 d，此時(shí)小麥還未灌漿，因此主要著藥部位為小麥植株，使小麥植株中農(nóng)藥的殘留量最高，這與吳緒金等[16]研究的結(jié)果類似。我國國家標(biāo)準(zhǔn)《食品中農(nóng)藥最大殘留限量》(GB2763-2016)中規(guī)定的小麥中高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪的最大殘留限量為0.05 mg·kg-1和0.1 mg·kg-1，由上述結(jié)果可知，高效氯氟氰菊酯和噻蟲嗪及其代謝物噻蟲胺在小麥籽粒中含量均低于國家規(guī)定的最大殘留限量，說明在該試驗(yàn)條件下，高效氯氟氰菊酯、噻蟲嗪和噻蟲胺在小麥中施用是安全的。

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