原子吸收光譜法測(cè)定胡椒粉中微量元素

王香愛(ài)，劉展晴，蔡秀琴，馬詠梅

(渭南師范學(xué)院 化學(xué)與材料學(xué)院，陜西 渭南 714099)

胡椒粉是由胡椒樹的果實(shí)通過(guò)多次碾壓而成，在我國(guó)的廣東省、海南省種植較多。胡椒粉是生活中普遍使用的調(diào)味品，也可以用作藥材。胡椒粉中含有胡椒堿、揮發(fā)性油、大量的維生素，還含有蛋白質(zhì)、可溶性氮等物質(zhì)，散發(fā)著特有的芳香氣味，深受人們的青睞。胡椒粉可以消痰解毒，其氣味還能夠增強(qiáng)食欲，對(duì)各種胃腸病有非常好的緩解和輔助治療作用，還可以醫(yī)治風(fēng)寒所導(dǎo)致的感冒。生活中外敷對(duì)毒蛇咬傷、瘡腫等有很好的治療效果，內(nèi)服更是能夠解食物中毒，具有廣闊的消費(fèi)市場(chǎng)和不容忽視的發(fā)展前景。

微量元素一般指含量少于人體體重0.01%的礦物質(zhì)，對(duì)人體來(lái)說(shuō)盡管含量極少，但是卻是必不可少的元素。它們對(duì)人體的新陳代謝、成長(zhǎng)以及疾病的產(chǎn)生與發(fā)展起著重要的作用[1]。微量元素在過(guò)去不被大家重視，近年來(lái)隨著科技的進(jìn)步，有科學(xué)家明確表明：微量元素與我們生活中食品的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值以及我們每個(gè)人的健康生活息息相關(guān)[2]。隨著社會(huì)的進(jìn)步，人們的生活品質(zhì)慢慢提升，因此，大家對(duì)生活水平的要求也在相應(yīng)地提高，微量元素就慢慢開(kāi)始受到大家的重視，人們也開(kāi)始認(rèn)識(shí)到微量元素與自己的生存和健康息息相關(guān)，

對(duì)微量元素的需求也越來(lái)越多。

火焰原子吸收法是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中比較成熟并且應(yīng)用相當(dāng)廣泛的一種測(cè)量和分析方法，干擾少、容易操作、使用方便是火焰原子吸收法區(qū)別于其他方法的特有標(biāo)志[3-5]。此論文重在分析我們?nèi)粘Ｉ钪薪?jīng)常會(huì)使用的胡椒粉中微量元素的含量，并就胡椒粉中所含的Fe，Mg，Mn，Ca，Zn 5種微量元素，通過(guò)實(shí)驗(yàn)室比較精確的火焰原子吸收法進(jìn)行了測(cè)定，以使測(cè)定結(jié)果比較精確、可靠，還能夠更深層次、多角度地探究胡椒粉的藥用功效和食用功效[6]。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與材料

電子萬(wàn)用爐 上?？坪銓?shí)業(yè)發(fā)展有限公司；Fe，Mg，Mn，Ca，Zn空心陰極燈(HL-1) 衡水寧強(qiáng)有限公司；電子天平 余姚市紀(jì)銘稱重設(shè)備公司；電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(101-1AB)；原子吸收分光光度計(jì)(WFX-200) 北京瑞利分析儀器有限公司；50 mL小燒杯；50 mL容量瓶。

胡椒粉；濃硝酸(AR)：西安化學(xué)試劑廠；高氯酸(AR)：天津市鑫源化工有限公司；稀硝酸(2%)；無(wú)水氯化鈣(AR)：西安化學(xué)試劑有限公司；硝酸鐵(AR)：北京科密歐化學(xué)試劑有限公司；ZnCl2晶體(AR)：天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司；MnSO4·H2O(AR)：河南焦作市化工三廠；Mg(NO3)2·6H2O(AR)：江蘇化學(xué)試劑三廠；去離子水。

1.2 實(shí)驗(yàn)工作條件

實(shí)驗(yàn)中儀器的工作條件見(jiàn)表1。

表1 儀器的工作條件

1.3 樣品處理及消解步驟

把胡椒粉從108 ℃ 的干燥箱內(nèi)烘2 h后取出，放入干燥器中，備用。用電子天平準(zhǔn)確稱量1 g烘干的胡椒粉倒入50 mL的燒杯中，往燒杯中加入15 mL濃硝酸，用表面皿蓋住燒杯口，室溫下靜置12 h，然后加入5 mL濃硝酸，放在實(shí)驗(yàn)室靜置5 h，在電熱爐上低溫加熱慢慢消解(整個(gè)消解過(guò)程保持輕微沸騰且在通風(fēng)櫥中進(jìn)行)，加熱到液體中有機(jī)物徹底分解時(shí)停止加熱，冷卻后，接著再加5 mL高氯酸，在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上靜置10 min，接著繼續(xù)低溫條件下用電熱爐緩慢消解，直到液體體積剩余1 mL且液體為澄清透明時(shí)，停止加熱。待液體冷卻后，用濃度為2%的稀硝酸定容至50 mL容量瓶中。同樣的實(shí)驗(yàn)步驟下做空白溶液。

2 樣品的測(cè)定

2.1 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線

準(zhǔn)確稱取1 g的無(wú)水CaCl2，Mg(NO3)2·6H2O，F(xiàn)e(NO3)3·9H2O，ZnCl2，MnSO4·H2O溶于1 L的容量瓶中，然后用2%的稀硝酸定容，用配制好的1 g/L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液按照表2來(lái)配制相應(yīng)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，每1個(gè)都用濃度為2%稀硝酸定容在50 mL的容量瓶中，并逐個(gè)編號(hào)。在表1的工作條件下，以空白溶液為對(duì)照進(jìn)行實(shí)驗(yàn)測(cè)定，按照實(shí)驗(yàn)所測(cè)得的數(shù)據(jù)，可以繪制出回歸方程見(jiàn)表3，進(jìn)而得出方程的相關(guān)系數(shù)。

表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 μg/mL

表3 線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)

2.2 檢出限的確定

檢出限(D.L)是指能夠產(chǎn)生一個(gè)合理的可以被檢測(cè)出的分析信號(hào)所需要的某種元素的最低濃度或質(zhì)量。在D.L 的計(jì)算式中:Sbl為空白溶液多次測(cè)量時(shí)吸光度的標(biāo)準(zhǔn)差，S表示測(cè)定的元素的靈敏度，即標(biāo)準(zhǔn)曲線在低濃度范圍內(nèi)的斜率。

D.L的計(jì)算公式：D.L=3Sbl/S。

表4 各元素的檢出限 μg/mL

2.3 胡椒粉中5種元素含量的測(cè)定

樣品中5種元素含量的測(cè)定數(shù)據(jù)見(jiàn)表5。

表5 胡椒粉中微量元素的含量 μg/g

由表5可知，胡椒粉中Fe，Mg，Mn，Ca，Zn這5種微量元素的含量比較豐富，其中Mg元素的含量較多，Ca和Fe元素次之，而Mn和Zn元素相對(duì)較少。由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可知胡椒粉中Mg元素的含量相對(duì)較高，可能是因?yàn)楹贩壑屑尤肓薓gCO3，而MgCO3可以吸潮，防止胡椒粉結(jié)塊，從而導(dǎo)致Mg元素的測(cè)定結(jié)果含量比較高。另一方面可能是因?yàn)楹贩壑蠱g元素含量本身比較高。

2.4 實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度判斷

想要判斷此實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確度，在實(shí)驗(yàn)樣品胡椒粉中適當(dāng)?shù)丶尤胍呀?jīng)知道濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定它的回收率和精密度，依據(jù)實(shí)驗(yàn)測(cè)定結(jié)果進(jìn)行計(jì)算，得出表6所示的結(jié)論，表中用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示精密度。

加標(biāo)回收率P的計(jì)算公式為：

P=(C2-C1)/C3×100%。

式中：C1表示樣品的濃度，C2表示加標(biāo)樣品的檢測(cè)值，C3表示加標(biāo)量。

表6 加標(biāo)回收率及精密度

由表6可知，測(cè)定的樣品所得的RSD為0.0416%～0.9249%，加標(biāo)回收率為94.5%～100.2%，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表明儀器工作條件十分好，此實(shí)驗(yàn)所得結(jié)果準(zhǔn)確度高、可靠性好。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

此論文對(duì)胡椒粉進(jìn)行了消解，并采用實(shí)驗(yàn)室比較精確的火焰原子吸收法對(duì)樣品胡椒粉中5種微量元素的含量進(jìn)行了測(cè)定，讓我們可以更好地了解胡椒粉的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值和食用價(jià)值，并為人們?nèi)粘Ｉ顜?lái)一些參考。

實(shí)驗(yàn)中調(diào)整儀器至最佳工作條件，樣品胡椒粉中5種微量元素的含量分別為：Fe 237.075 μg/g；Mg 1068.885 μg/g；Mn 54.215 μg/g；Ca 517.99 μg/g；Zn 6.715 μg/g。

Mg是人體中重要的微量元素之一，人體中所有的代謝過(guò)程都有Mg的參與，Mg可以使我們的神經(jīng)保持鎮(zhèn)定，從而幫助緩解我們的心理壓力。Mg元素缺乏會(huì)引起頭痛、怕光、怕聲等癥狀，使人變得異常緊張，嚴(yán)重影響生活和身體。Ca是人體中十分重要的微量元素，它構(gòu)成了我們的骨骼和牙齒。Ca可以促進(jìn)人體骨骼和體格發(fā)育，同時(shí)使大腦表層的抑制作用加強(qiáng)，有消炎、抗過(guò)敏、解毒的作用，可以調(diào)節(jié)人體的酸堿平衡。Ca元素可以預(yù)防重金屬中毒，幫助血液凝固，使人保持從容冷靜的大腦，從而提高我們的判斷能力。快速成長(zhǎng)中的兒童如果長(zhǎng)時(shí)間攝入Ca不足，會(huì)出現(xiàn)發(fā)育比較遲緩，有時(shí)還會(huì)導(dǎo)致骨骼發(fā)育畸形，足量的Ca可以使人在生活中保持鎮(zhèn)靜。Ca缺乏對(duì)神經(jīng)的傳導(dǎo)有一些不好的影響，嚴(yán)重時(shí)會(huì)使神經(jīng)的興奮性失調(diào)，導(dǎo)致人變得異常敏感。Fe是人體中非常重要的微量元素，是血液中細(xì)胞色素體系的組分，也是人體中多種酶的組成成分，人體缺Fe會(huì)引起貧血、高血脂癥等疾病[7]。Mn是人體中十分重要的微量元素之一，是人體某些酶的協(xié)助因子、激活劑、活性因子，人體中一些必不可少的代謝過(guò)程都有Mn的參與。因此，Mn不足或Mn過(guò)量都會(huì)對(duì)人們的健康構(gòu)成損害[8]。Zn是人體中的重要微量元素，與記憶力和大腦的發(fā)育息息相關(guān)。Zn參與了人體中多種酶的激活以及合成，對(duì)人體來(lái)說(shuō)是必不可少的。研究表明：Zn和多種酶的活性和結(jié)構(gòu)有著密不可分的聯(lián)系[9]。兒童缺Zn會(huì)厭食、記憶力下降、生長(zhǎng)發(fā)育遲緩、情緒不受控制、心理素質(zhì)低、免疫力下降。若嚴(yán)重不足會(huì)造成人體出現(xiàn)侏儒癥、厭食癥、不育癥、遺尿癥等疾病，有時(shí)還會(huì)出現(xiàn)類風(fēng)濕性關(guān)節(jié)炎、胃及十二指腸潰瘍、容易感冒等不良癥狀[10]。通過(guò)實(shí)驗(yàn)對(duì)胡椒粉中微量元素的測(cè)定，我們可以知道胡椒粉里含有人體所必需的豐富的微量元素Fe，Mg，Mn，Ca，Zn，從而了解到胡椒粉的藥用價(jià)值和食用價(jià)值是很高的，在日常生活中食用胡椒粉是非常有必要的。

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