導(dǎo)電滌綸紗連續(xù)制備工藝與性能

韓 瀟， 洪劍寒,2， 惠 林， 史韓萍， 金麗華(.紹興文理學(xué)院 紡織服裝學(xué)院， 浙江 紹興 32000； 2.蘇州經(jīng)貿(mào)職業(yè)技術(shù)學(xué)院， 江蘇 蘇州 25009)

常規(guī)纖維特別是合成纖維在加工、使用時(shí)易因良好的電絕緣性而產(chǎn)生靜電，使其應(yīng)用領(lǐng)域受到很大限制。纖維的導(dǎo)電化可減輕甚至消除靜電危害，還可進(jìn)一步擴(kuò)大纖維的應(yīng)用領(lǐng)域。作為一種重要的功能材料，導(dǎo)電纖維不僅在紡織科學(xué)領(lǐng)域起著重要作用，同時(shí)與其他相關(guān)領(lǐng)域的結(jié)合也越來(lái)越緊密，其應(yīng)用也將會(huì)得到進(jìn)一步的拓展。

常用的導(dǎo)電纖維主要以無(wú)機(jī)導(dǎo)電材料為導(dǎo)電組分采用共混紡絲或后整理等方式制得。有機(jī)高分子導(dǎo)電材料(ICP)特別是聚苯胺(PANI)及其原位聚合現(xiàn)象被發(fā)現(xiàn)后，提供了制備導(dǎo)電纖維的一種新型材料與方法。采用原位聚合法制備聚苯胺導(dǎo)電纖維具有工藝簡(jiǎn)單、導(dǎo)電性能好、基質(zhì)纖維力學(xué)性能保持等優(yōu)點(diǎn)，迅速吸引了大量研究人員的關(guān)注。近30年來(lái)，以原位聚合法制備的各種導(dǎo)電纖維層出不窮：如早期主要以錦綸、丙綸、聚氨酯等常規(guī)合成纖維為基材制備的聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電纖維；近年來(lái)以一些新型化學(xué)纖維及天然纖維—如聚酰亞胺纖維[1]、聚甲基丙烯酸甲酯纖維[2]、羊毛[3]、蠶絲[4]、棉纖維[5]、纖維素纖維[6]、洋麻纖維[7]、芒果纖維[8]、椰殼纖維[9]、甘蔗纖維[10]等為基材制備聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電纖維也得到了研究者的重視。這些導(dǎo)電纖維被應(yīng)用于抗靜電材料、電磁屏蔽材料、pH值開(kāi)關(guān)、氣體傳感器等領(lǐng)域。

原位聚合法制備導(dǎo)電纖維主要有2種方法：1)纖維吸附苯胺單體后置于氧化劑與摻雜酸的混合溶液中；2)纖維置于摻雜酸和苯胺的混合溶液中，逐滴加入氧化劑溶液。無(wú)論哪種方法，導(dǎo)電纖維的制備均以分步浸漬的方式在溶液中進(jìn)行，因工藝的限制難以實(shí)現(xiàn)連續(xù)化生產(chǎn)，且產(chǎn)量少、效率低、原料損耗高，限制了該類(lèi)導(dǎo)電纖維的應(yīng)用。課題組前期研究中，設(shè)計(jì)了一種基于原位聚合法的紗線(xiàn)連續(xù)化導(dǎo)電處理的方法，實(shí)現(xiàn)了多種紗線(xiàn)的連續(xù)化導(dǎo)電處理，制得導(dǎo)電紗線(xiàn)的電導(dǎo)率可以達(dá)到1 S/cm以上[11]，并通過(guò)工藝改進(jìn)大大提高了苯胺、摻雜酸、氧化劑等原料的利用率，有效降低了生產(chǎn)成本[12]。

滌綸(PET)是世界上產(chǎn)量最大、應(yīng)用最廣的合成纖維品種，在服裝、裝飾面料、國(guó)防軍工用紡織品以及其他產(chǎn)業(yè)用紡織品等領(lǐng)域都有大量應(yīng)用，但與其他合成纖維一樣，滌綸也具有介電常數(shù)低(去油滌綸纖維的介電常數(shù)為2.3)和吸濕性差的缺點(diǎn)，易受靜電影響，應(yīng)用領(lǐng)域的進(jìn)一步拓展也受到限制。滌綸纖維的導(dǎo)電化是研究與應(yīng)用的熱點(diǎn)之一，以原位聚合法制備滌綸/聚苯胺復(fù)合導(dǎo)電纖維或織物也受到了廣泛的關(guān)注[13-15]，但同樣存在難以量產(chǎn)的問(wèn)題。

本文以滌綸為基材，采用基于苯胺原位聚合的紗線(xiàn)導(dǎo)電處理方法，連續(xù)制備PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗線(xiàn)，研究制備工藝對(duì)導(dǎo)電紗線(xiàn)結(jié)構(gòu)與性能的影響，為滌綸復(fù)合導(dǎo)電紗線(xiàn)的研究提供參考。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 材料與儀器

原料： PET紗線(xiàn)網(wǎng)絡(luò)絲，線(xiàn)密度為333.3 dtex。苯胺(An)、過(guò)硫酸銨(APS)，分析純，上海凌峰化學(xué)試劑有限公司；鹽酸(HCl)，分析純，浙江中星化工試劑有限公司。

儀器：自制紗線(xiàn)導(dǎo)電處理設(shè)備；SNE-3000 M型掃描電鏡，韓國(guó) SEC 有限公司；ZC-90G型高絕緣電阻儀，上海太歐電器有限公司；IR Prestige-21型紅外光譜儀，日本 Shimadu 有限公司；TG/DTA6300型熱重分析儀，日本 Seiko 有限公司，；Instron3365型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，美國(guó) Instron 公司。

1.2 PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗的制備

PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗的制備方法參照文獻(xiàn)[12]進(jìn)行。圖1示出PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗基本制備原理：以HCl為摻雜酸，將An單體與HCl以1∶1的量比稀釋混合配制成HCl/An混合溶液，以APS為氧化劑，配制APS溶液。紗線(xiàn)在連續(xù)運(yùn)行過(guò)程中依此浸軋HCl/An混合溶液及APS溶液，紗線(xiàn)被引離浸軋區(qū)后靜置于室溫環(huán)境下，使紗線(xiàn)表面的An、HCl和APS三者在非液相環(huán)境下氧化聚合，一定時(shí)間后形成PANI導(dǎo)電層。

圖1 PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗制備原理Fig.1 Preparation principle of conductive PET/PANI composite yarn

1.3 性能測(cè)試

1.3.1表面形貌

采用掃描電子顯微鏡對(duì)導(dǎo)電處理前后的滌綸表面形貌進(jìn)行觀察。

1.3.2導(dǎo)電性能

將制得的PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗在溫度為20 ℃，濕度為65%的條件下平衡24 h之后，采用高絕緣電阻儀測(cè)量一定長(zhǎng)度紗段的電阻，每個(gè)樣品測(cè)試10組數(shù)據(jù)。根據(jù)電阻值按下式計(jì)算其電導(dǎo)率：

(1)

式中：σ為電導(dǎo)率，S/cm；R為紗線(xiàn)電阻，Ω；L為被測(cè)紗段長(zhǎng)度，cm；S為紗線(xiàn)截面積，cm2。

1.3.3化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

將導(dǎo)電處理前后的PET纖維剪成粉末，利用溴化鉀壓片法制備紅外分析樣品，在紅外光譜儀上測(cè)定并記錄其紅外光譜曲線(xiàn)。

1.3.4熱力學(xué)性能測(cè)試

采用熱重分析儀分析導(dǎo)電處理前后PET纖維的熱力學(xué)性能。測(cè)試條件為：空氣氣氛，氣流量為20 mL/min，溫度范圍為50～600 ℃，升溫速率為 10 ℃/min。

1.3.5力學(xué)性能

采用萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，按照GB/T 3916—2013《紡織品 卷裝紗 單根紗線(xiàn)斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定》測(cè)試紗線(xiàn)斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率。試樣夾持長(zhǎng)度為250 mm，夾頭運(yùn)行速度為 250 mm/min；初始模量按紗線(xiàn)伸長(zhǎng)1%時(shí)應(yīng)力的100倍計(jì)算。

2 結(jié)果與討論

2.1 PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗導(dǎo)電性能

導(dǎo)電紗的制備過(guò)程中，苯胺的濃度、氧化劑種類(lèi)與濃度、摻雜酸種類(lèi)與濃度以及導(dǎo)電處理的速度等制備條件對(duì)導(dǎo)電紗的導(dǎo)電性能有很大的影響。在前期研究的基礎(chǔ)上，本實(shí)驗(yàn)確定摻雜酸為HCl、氧化劑為APS，討論HCl/An濃度和APS濃度以及導(dǎo)電處理速度3個(gè)因素對(duì)PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗導(dǎo)電性能的影響。

2.1.1HCl/An濃度對(duì)導(dǎo)電紗電導(dǎo)率的影響

保持APS濃度為1.2 mol/L，改變HCl/An混合溶液的濃度分別為1.29、1.48、1.74、2.10、2.66和3.62 mol/L(將0.1 mol的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%的HCl用60、50、40、30、20和10 mL去離子水稀釋后與 0.1 mol An單體混合攪拌制得)，研究其對(duì)PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗導(dǎo)電性能的影響。

圖2 HCl/An濃度對(duì)導(dǎo)電紗線(xiàn)電導(dǎo)率的影響Fig.2 Effect of HCl/An concentration on conductivity of conductive yarns

圖2示出HCl/An濃度對(duì)導(dǎo)電紗線(xiàn)電導(dǎo)率的影響?？煽闯?，在本實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi)，HCl/An混合溶液的濃度對(duì)PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗的導(dǎo)電性能有一定的影響：當(dāng)HCl/An混合溶液的濃度小于2.66 mol/L時(shí)，隨著濃度的增大，導(dǎo)電紗的電導(dǎo)率呈現(xiàn)上升趨勢(shì)，由0.4 S/cm左右增至1.5 S/cm左右；而隨著濃度繼續(xù)提高至3.61 mol/L，導(dǎo)電紗的電導(dǎo)率減小至1.3 S/cm左右。

HCl/An復(fù)合溶液濃度的提高，可有更多的An單體與APS發(fā)生反應(yīng)，生成更多的PANI導(dǎo)電層，因此，導(dǎo)電紗的電導(dǎo)率提高；而當(dāng)濃度過(guò)高時(shí)，紗線(xiàn)上吸附的APS并不能使An單體完全發(fā)生氧化聚合，或PANI分子內(nèi)部的氧化單元與還原單元未達(dá)到合適的比例，導(dǎo)致生成的導(dǎo)電層導(dǎo)電能力下降。

2.1.2APS濃度對(duì)導(dǎo)電紗電導(dǎo)率的影響

保持HCl/An濃度為2.66 mol/L，改變APS濃度分別為0.05、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2和1.4 mol/L，研究其對(duì)PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗導(dǎo)電性能的影響。

圖3示出APS濃度對(duì)導(dǎo)電紗線(xiàn)電導(dǎo)率的影響?？煽闯觯珹PS的濃度對(duì)PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗的導(dǎo)電性能具有很大的影響：當(dāng)其濃度為0.05 mol/L時(shí)，所得PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗線(xiàn)的電導(dǎo)率水平僅為 10-4S/cm 數(shù)量級(jí)；隨著APS濃度的提高，導(dǎo)電紗的電導(dǎo)率逐漸提高，在1.0～1.2 mol/L時(shí)達(dá)到最高值，約為1.5 S/cm；之后隨著APS濃度的繼續(xù)提高，導(dǎo)電紗電導(dǎo)率又有所下降，在1.4 mol/L時(shí)降至 1.1 S/cm 左右。

圖3 APS濃度對(duì)導(dǎo)電紗線(xiàn)電導(dǎo)率的影響Fig.3 Effect of APS concentration on conductivity of conductive yarns

當(dāng)紗線(xiàn)表面HCl/An的含量一定時(shí)，低的APS濃度使生成的PANI含量低，無(wú)法在紗線(xiàn)表面形成完整的PANI導(dǎo)電層；另外從微觀的分子結(jié)構(gòu)來(lái)說(shuō)，也不利于提高PANI的聚合度，分子鏈內(nèi)的導(dǎo)電通道易中斷；同時(shí)氧化劑的濃度低，生成的PANI氧化程度較低，內(nèi)部的苯式結(jié)構(gòu)與醌式結(jié)構(gòu)未達(dá)到合適的比例，因此，導(dǎo)電性能差。隨著APS濃度的提高，附著于紗線(xiàn)上的PANI含量增多；分子鏈增長(zhǎng)，醌式結(jié)構(gòu)含量逐漸增多，電導(dǎo)率逐漸提高。由圖3可知，APS濃度在1.0～1.2 mol/L范圍是較為合適的。但當(dāng)濃度高于此范圍時(shí)，過(guò)量的APS將進(jìn)一步氧化PANI分子鏈，不僅使分子鏈內(nèi)醌式結(jié)構(gòu)比例過(guò)高，同時(shí)也會(huì)破壞主鏈的共軛結(jié)構(gòu)，削弱其導(dǎo)電性能。因此，當(dāng)APS濃度過(guò)高時(shí)復(fù)合導(dǎo)電紗線(xiàn)的電導(dǎo)率又有所下降。

2.1.3處理速度對(duì)導(dǎo)電紗電導(dǎo)率的影響

保持APS濃度為1.0 mol/L及HCl/An濃度為2.66 mol/L不變，改變導(dǎo)電處理的速度分別為6、12、18、24、30和36 m/min，研究其對(duì)PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗導(dǎo)電性能的影響，結(jié)果如圖4所示。

圖4 處理速度對(duì)導(dǎo)電紗線(xiàn)電導(dǎo)率的影響Fig.4 Effect of processing speed on conductivity of conductive yarns

由圖4可看出：當(dāng)處理速度小于18 m/min時(shí)，導(dǎo)電紗線(xiàn)的電導(dǎo)率處于較高的水平且變化較小，均處于 1.5 S/cm左右；當(dāng)處理速度達(dá)到24 m/min以上時(shí)，紗線(xiàn)的電導(dǎo)率呈現(xiàn)明顯的下降趨勢(shì)，并且電導(dǎo)率值的分布范圍也有所增大，變異系數(shù)(CV值)由小于10%增大至20%以上；當(dāng)處理速度達(dá)到36 m/min時(shí)，CV值更是達(dá)到了近50%。較快的紗線(xiàn)運(yùn)行速度縮短了PET紗線(xiàn)浸漬吸附反應(yīng)液的時(shí)間，且PET纖維的表面能較低，較短的浸漬吸附時(shí)間使其表面對(duì)反應(yīng)液的吸附量及吸附均勻度都有不利影響，因此，PET/PANI復(fù)合紗線(xiàn)的電導(dǎo)率隨處理速度的提高而下降，且均勻性變差。

從規(guī)模生產(chǎn)的角度來(lái)看，當(dāng)處理速度小于18 m/min時(shí)不足以滿(mǎn)足產(chǎn)量要求，因此，為提高生產(chǎn)速度，可增加紗線(xiàn)表面預(yù)處理裝置，提高其表面能，或增加反應(yīng)液槽的長(zhǎng)度，延長(zhǎng)紗線(xiàn)對(duì)反應(yīng)液的浸漬吸附時(shí)間，以提高對(duì)反應(yīng)液的吸附量和均勻度。

2.2 表面形貌分析

圖5示出PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗線(xiàn)的表面形貌照片。圖5(a)、(b)、(c)為HCl/An濃度2.66 mol/L，APS濃度分別在0.05、0.6和1.2 mol/L時(shí)制備的導(dǎo)電紗的表面形貌?？煽闯?，在APS濃度為 0.05 mol/L 時(shí)，因被氧化的苯胺單體較少，僅在PET纖維表面生成少量的PANI，PANI顆粒呈不連續(xù)的薄層狀，同時(shí)有少量尺寸較小的團(tuán)聚附著于纖維表面。當(dāng)APS濃度達(dá)到0.6 mol/L時(shí)，紗線(xiàn)表面分布有大量PANI顆粒，顆粒尺寸較低APS濃度下有較大增長(zhǎng)，同時(shí)，纖維表面的PANI層厚度增大，在纖維表面分布的連續(xù)性也有所提高。當(dāng)APS濃度達(dá)到1.2 mol/L時(shí)， PANI在纖維表面獨(dú)立的顆粒結(jié)構(gòu)減少，取而代之的是較為大片的連續(xù)結(jié)構(gòu)，且纖維與纖維之間由PANI黏連在一起，結(jié)合緊密，集束性大大提高。從圖5(d)導(dǎo)電紗截面可看出，苯胺的氧化聚合不僅僅發(fā)生在紗線(xiàn)的表面，由于壓輥的擠壓作用，反應(yīng)液滲透至紗線(xiàn)內(nèi)部，使內(nèi)層纖維表面也包覆有PANI，進(jìn)一步提高了導(dǎo)電層的連續(xù)性，有助于導(dǎo)電性能的提高。

圖5 APS濃度不同時(shí)制備的PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗外觀照片F(xiàn)ig.5 SEM micrographs of PET/PANI composite yarn

2.3 化學(xué)結(jié)構(gòu)分析

圖6 PET和PET/PANI的紅外曲線(xiàn)Fig.6 FT-IR curves of PET and PET/PANI

2.4 熱力學(xué)性能分析

圖7示出導(dǎo)電處理前后PET紗線(xiàn)的熱力學(xué)曲線(xiàn)，可看出，PET/PANI 的質(zhì)量減少速率明顯大于PET。在370 ℃之前，即PET的主要降解發(fā)生之前，PET僅有極小(1.8%)的質(zhì)量減少，而PET/PANI的質(zhì)量減少已達(dá)10%。PET/PANI在此階段的質(zhì)量減少主要是由PANI內(nèi)水分的蒸發(fā)、反應(yīng)后殘余摻雜酸、氧化劑和聚苯胺低聚物的分解以及聚苯胺大分子鏈的降解所引起[16]。

圖7 PET和PET/PANI的熱重譜圖Fig.7 TG curves of PET and PET/PANI

表1示出PET和PET/PANI質(zhì)量減少 10%(t10%)、50%(t50%)和90%(t90%)、最大質(zhì)量減少速率溫度(Tp)、質(zhì)量減少結(jié)束溫度(ts)以及400 ℃質(zhì)量殘留(w400)和最終質(zhì)量殘留百分?jǐn)?shù)(wr)等熱學(xué)特征指標(biāo)值?？煽闯?，PET/PANI在質(zhì)量減少10%、50%、90%的溫度均較PET有了明顯的下降，在 400 ℃ 時(shí)的質(zhì)量殘留也較PET有較大的差距，這些結(jié)果均說(shuō)明PET經(jīng)導(dǎo)電處理后，其表面PANI的熱穩(wěn)定性要較PET為低，即PANI的存在降低了PET與其組成的復(fù)合體系的熱穩(wěn)定性。同時(shí)，PET和PET/PANI的最大質(zhì)量減少速率溫度和質(zhì)量減少結(jié)束溫度幾乎沒(méi)有差異。

表1 PET和PET/PANI的TG特征指標(biāo)值Tab.1 Thermal characteristic of PET and PET/PANI

2.5 力學(xué)性能

圖8示出導(dǎo)電處理前后的PET紗線(xiàn)的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)?？芍何刺幚鞵ET紗線(xiàn)的斷裂強(qiáng)度為 3.89 cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為25.84%，初始模量為 11.18 cN/dtex；PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗的斷裂強(qiáng)度為 4.00 cN/dtex，斷裂伸長(zhǎng)率為26.34%，初始模量為 5.90 cN/dtex。PET紗線(xiàn)經(jīng)處理后，其斷裂強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均未受到損傷，甚至較處理前有所增大，但幅度較小，斷裂伸長(zhǎng)率分別增長(zhǎng)3%和2%左右。而與之相反的是，處理后PET紗的初始模量有較大幅度的下降，僅為處理前的50%左右。

圖8 PET和PET/PANI紗的應(yīng)力應(yīng)變曲線(xiàn)Fig.8 Stress-strain curves of PET and PET/PANI yarns

在壓輥的擠壓作用下，反應(yīng)液不僅分布于紗線(xiàn)表面，同時(shí)也進(jìn)入紗線(xiàn)內(nèi)部，在紗線(xiàn)表面與內(nèi)部均生成PANI，使纖維與纖維之間相互黏連，提高了紗線(xiàn)的集束性，在拉伸時(shí)各根纖維的斷裂同時(shí)性有所提高，再加上PANI本身的支持作用，導(dǎo)致紗線(xiàn)的強(qiáng)度有所提高，但作用不明顯。

反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)液長(zhǎng)時(shí)間與PET纖維接觸，導(dǎo)致纖維溶脹，致使纖維內(nèi)無(wú)定形區(qū)結(jié)構(gòu)紊亂，在軸向引起少量收縮，因此，在拉伸初始階段的較小外力作用下，其產(chǎn)生的形變較未處理PET大，即初始模量減??；同時(shí)，纖維的收縮亦引起斷裂伸長(zhǎng)率的變化，因此，PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗的斷裂伸長(zhǎng)有所增大，而初始模量減小。

3 結(jié) 論

以PET網(wǎng)絡(luò)絲為基材，采用一種基于苯胺原位聚合的紗線(xiàn)連續(xù)導(dǎo)電處理方法，制備了PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗線(xiàn)，并對(duì)其結(jié)構(gòu)與性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：HCl/An、APS等反應(yīng)液濃度對(duì)PET/PANI復(fù)合導(dǎo)電紗的電導(dǎo)率有較大影響，制得的導(dǎo)電紗電導(dǎo)率最高可達(dá)1.5 S/cm以上。導(dǎo)電處理使PET紗線(xiàn)表面及內(nèi)部包覆并填充導(dǎo)電態(tài)PANI，PANI的含量及形態(tài)隨氧化劑濃度不同而有較大差別。PET紗線(xiàn)經(jīng)導(dǎo)電處理后，熱穩(wěn)定性下降，斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率有所增大，但幅度較小，而初始模量有較大幅度的減小。

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