戴子林 高麗霞 李桂英 孔振興

(1.廣東省稀有金屬研究所,廣東 廣州 510651;2.廣東省稀土開發(fā)及應(yīng)用重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，廣東 廣州 510651)

滑石具有較好的電絕緣性、絕熱性、高熔點(diǎn)和對(duì)油類有強(qiáng)烈的吸附性能，因此在工業(yè)上用途廣泛，其中60%用于造紙工業(yè)，15%用于油氈工業(yè)，此外，滑石還廣泛用于橡膠、塑料、油漆、化妝品、食品、醫(yī)藥、紡織、陶瓷、雕塑等許多領(lǐng)域。因此，滑石礦是在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中占有重要地位的礦種之一[1-2]。

滑石礦的成因主要有3種：①富硅熱液交代富鎂碳酸鹽、黏土巖等形成的滑石礦，該類礦床分布廣，儲(chǔ)量大，占我國(guó)總儲(chǔ)量的55%，礦石多屬于低鋁低鐵質(zhì)的塊滑石型和碳酸鹽-滑石型，滑石含量在50%～70%以上，很少含透閃石等纖維狀礦物，白度達(dá)80%～92%；②基性—超基性巖經(jīng)富硅熱液蝕變交代形成的滑石礦，該類礦床的儲(chǔ)量約占我國(guó)總儲(chǔ)量的17%，由超鎂鐵質(zhì)蝕變而成，礦床規(guī)模不等，礦石成分復(fù)雜，一般含鐵、鋁、鈣高，礦石質(zhì)量差；③沉積型滑石礦[3]，該類礦床為中國(guó)近幾年發(fā)現(xiàn)的一種新類型，約占總儲(chǔ)量的28%，典型礦床以江西省廣豐縣溪灘為例，礦體圍巖以假鮞狀白云質(zhì)灰?guī)r為頂板，以假鮞狀硅質(zhì)巖、硅質(zhì)灰?guī)r和黏土白云質(zhì)灰?guī)r為底板，圍巖與礦層連續(xù)沉積、礦石為以硅鈣質(zhì)為主的黑色滑石。

根據(jù)礦床的類型，富硅熱液交代富鎂的碳酸鹽巖型滑石礦屬易選滑石礦，這類礦床中通常有其他礦物伴生，例如菱鎂礦、白云石、透閃石、綠泥石、菱鐵礦、石英、黃鐵礦等；超基性巖滑石礦床中二氧化硅含量低，鐵、鎂質(zhì)含量高，以不含石英為特征，通常與銅、鎳、鈷、鉑族金屬等硫化礦共生，脈石礦物還有蛇紋石、綠泥石、橄欖石等；沉積型滑石礦的共生脈石礦物比較復(fù)雜，主要是硅鈣礦物和碳酸鹽等。

品質(zhì)較好的滑石礦通過手選即可獲得優(yōu)質(zhì)的滑石產(chǎn)品，但資源浪費(fèi)嚴(yán)重，通過浮選可以大幅度提高資源利用率[4]。超基性巖礦以回收有色金屬為主，也可以采用浮選方法回收伴生的滑石。本文系統(tǒng)研究了滑石的結(jié)構(gòu)及其浮選性能，對(duì)滑石資源的高效利用、有色金屬礦伴生滑石的綜合回收有重要意義。

1 滑石的晶體結(jié)構(gòu)及其表面性質(zhì)

滑石屬層狀結(jié)構(gòu)的含水鎂質(zhì)硅酸鹽礦物，化學(xué)式為Mg3[Si4O10](OH)2，以氧化物表示為3MgO·4SiO2·H2O。礦物中各個(gè)[SiO4]4-之間的3個(gè)公共角頂?shù)腛2-相連，組成向二度空間延展的層狀，見圖1，即在平面上彼此連接成層，成六方網(wǎng)狀，所以以[SiO4]4-表示[5-6]；硅氧四面體中的另一活性氧均指向一方，與另一六方網(wǎng)狀層的活性氧彼此相對(duì)排列，他們之間由鎂陽離子相連接，見圖2，層內(nèi)為離子鍵，層間為分子鍵?；瘜觾?nèi)部各離子的電價(jià)已中和，聯(lián)接牢固，層間僅以微弱的范德華力聯(lián)接，很不牢固，因此，滑石為單斜晶系，晶格為層狀構(gòu)造，晶體呈板狀但極少見，常呈片狀、鱗片狀的致密塊體，沿層間解理極完全。

圖1 層狀構(gòu)造硅氧四面體群[Si4O10]4-型Fig.1 Silicon-oxygen tetrahedron skeleton[Si4O10]4- group type with layered construction

圖2 滑石的晶格構(gòu)造Fig.2 Crystal structure of talc

1.1 滑石的可磨性

由于滑石晶格為層狀結(jié)構(gòu)，層間解離極完全，破粹磨礦后以沿層面解離為主，形成“基面”，同時(shí)由于滑石硬度很低，也容易產(chǎn)生滑石片斷裂，形成“端面”。研究表明，微米級(jí)的滑石，其端表面占總表面積約13%，過磨后的超細(xì)?；吮砻婵烧伎偙砻娣e約21%[7-10]。因此滑石極易磨，易過粉碎而泥化。

1.2 滑石的表面電性

滑石晶體破碎解離后，層間基面為電中性；但其棱邊有暴露的O2-和Si4+，破碎斷裂的端面有硅、鎂離子，他們都有很強(qiáng)的鍵合羥基(—OH)的能力，因此滑石表面表現(xiàn)出強(qiáng)烈的負(fù)電性。水介質(zhì)中滑石的表面等電點(diǎn)在pH=2～3.5[6,11-12]。

1.3 滑石的表面疏水性

滑石破粹后產(chǎn)生了2種性質(zhì)的表面，即層間解離基面和片斷裂端面。研究表明，基面的表面接觸角在70°～80°，端面親水性較基面稍好，一般接觸角比基面低10°，而且在浮選要求的粒度(微米級(jí))條件下，基面的面積占總表面積約90%，所以滑石具有非常好的天然表面疏水性[10,13]。

2 金屬離子對(duì)滑石浮選行為的影響

2.1 堿金屬離子

在浮選pH條件下，滑石的表面帶有強(qiáng)烈的負(fù)電性，從而在滑石表面會(huì)形成水化膜，降低了滑石的疏水性，也降低了滑石的可浮性。向礦漿中添加NaCl、NaNO3、Na2SO4等堿金屬無機(jī)鹽，由于鈉離子帶正電，可中和滑石表面的負(fù)電性，從而破壞了滑石表面的水化膜，提高了礦物的疏水性。這一現(xiàn)象最早被前蘇聯(lián)的研究者用于沙巴洛夫斯克選礦廠，在調(diào)節(jié)礦漿pH=6.3的條件下，僅用95 g/t的松醇油，精礦滑石含量從54%提高到89.24%，回收率83.7%[2]；同樣，鄭水林[14]也僅用無機(jī)鹽和松醇油的簡(jiǎn)單藥劑制度處理白度77.19%、Fe2O3含量為0.46%的吉林渾江三級(jí)滑石，獲得白度86%、Fe2O3含量為0.26%的一級(jí)滑石產(chǎn)品。

2.2 多價(jià)金屬離子

國(guó)內(nèi)外學(xué)者關(guān)于多價(jià)金屬離子對(duì)滑石礦物表面及其浮選性能的影響的研究比較深入[11-12,15-16]。與堿金屬僅以單一的離子狀態(tài)存在不同，在不同的pH條件下，多價(jià)金屬離子在水溶液中分別以金屬離子、不同的羥合金屬離子及金屬氫氧化物沉淀等形式存在，因而在不同的pH下對(duì)滑石表面的影響差別非常大。

研究表明，礦漿中有多價(jià)金屬離子存在時(shí)，滑石的表面電位向正電性偏移，其中以開始形成氫氧化物沉淀時(shí)的pH條件下表面正電性最高，此后，隨著pH的提高，電性逐漸下降；所以隨著pH的提高，多價(jià)金屬逐步以離子、羥合金屬絡(luò)離子、金屬氫氧化物沉淀的形式吸附在滑石表面，此時(shí)，隨著pH的進(jìn)一步提高，所形成的金屬氫氧化物表面也顯負(fù)電性，與滑石表面電性相同，互相排斥而從滑石表面脫落。

離子或羥合絡(luò)離子吸附只發(fā)生在晶體的棱角及端面，而在占約90%的疏水性基面不產(chǎn)生吸附，因此對(duì)滑石的天然可浮性影響不大；剛開始形成的氫氧化物沉淀表面帶正電，會(huì)通過靜電物理吸附在整個(gè)滑石的表面，使表面親水，失去天然可浮性；礦漿pH達(dá)到所形成的氫氧化物沉淀的表面電位為負(fù)性時(shí)，滑石與氫氧化物表面電性相斥，氫氧化物沉淀從滑石表面脫落，滑石的天然可浮性恢復(fù)。

以溶液中存在Fe3+時(shí)為例，馮其明等[15]給出了滑石的表面電位、氫氧化鐵沉淀的表面電位隨pH的變化關(guān)系，及滑石浮選回收率隨pH變化關(guān)系，見圖3、圖4。

圖3 滑石及氫氧化鐵的動(dòng)電位隨pH值的變化Fig.3 Zeta potential of talc and ferric hydroxide change with pH value▲—無Fe3+;□—Fe(OH)e(s);■—1×10-4 mol/L,Fe3+

圖4 滑石浮選回收率隨pH值的變化Fig.4 Recovery rate of talc change with pH value■—無Fe3+;□—1×10-4 mol/L,Fe3+

3 浮選藥劑對(duì)滑石浮選性能影響

3.1 起泡劑

滑石顆粒具有非常好的天然表面疏水性，特別是表面結(jié)構(gòu)完整、污染小的滑石礦，在不添加任何捕收劑的情況下，僅用起泡劑就可以實(shí)現(xiàn)滑石的浮選。

2#油、醚醇、六碳醇等均可用作滑石浮選的起泡劑[4,17-19]。研究結(jié)果表明，2#油用作起泡劑時(shí)，泡沫穩(wěn)定性非常好，不易破裂，導(dǎo)致浮選泡沫量大，不利于泡沫層的二次富集，泡沫產(chǎn)品夾雜嚴(yán)重，精礦產(chǎn)品質(zhì)量較差；而使用氣泡性脆的起泡劑可顯著提高浮選產(chǎn)品的質(zhì)量。這是因?yàn)榛走^粉粹，產(chǎn)生了大量的微細(xì)顆粒，這些具有較好表面疏水性的微細(xì)粒吸附在氣泡表面，使泡沫穩(wěn)定、不易破裂，提高了滑石的浮選行為。

劉谷山等[18]研究通過浮選脫除某銅鎳硫化礦中滑石，采用2#油時(shí)，礦泥中鎂的品位是23.8%，采用MIBC時(shí)，礦泥中鎂的品位提高到28.89%，且泡沫顏色較白，即泡沫產(chǎn)品中滑石夾帶雜質(zhì)較少，銅和鎳在礦泥產(chǎn)品中的損失也明顯降低。目前普遍使用的滑石浮選起泡劑是泡沫性能比較脆的醚醇類起泡劑，如MIBC。

3.2 捕收劑

3.2.1 烴油類

滑石浮選經(jīng)常使用煤油為捕收劑[4,19-20]?；砻婢哂休^好的天然疏水性，理論上中性油，如煤油可以在礦物表面通過范德華力產(chǎn)生物理吸附，進(jìn)一步提高礦物的可浮性；同時(shí)，由于氣泡表面也是疏水的，所以煤油也會(huì)吸附在氣泡表面，使泡沫變脆，易破裂，起消泡劑的作用。

在煤油用量較低時(shí)，對(duì)泡沫的影響很小，其吸附在滑石顆粒的表面，起到捕收劑的作用；當(dāng)煤油用量較大時(shí)，由于煤油在礦漿中的分散性很差，則大部分煤油會(huì)吸附在泡沫表面，使泡沫變脆易破滅，為了獲得理想的選礦效果，煤油的用量必須精確控制。但是，由于滑石易泥化且疏水性較好，對(duì)泡沫的性能影響很大，原礦性質(zhì)、破粹磨礦甚至泵送過程對(duì)礦漿中的滑石性態(tài)都有較大的影響，因此很難做到煤油用量的精確調(diào)整，因而以煤油和2#油為藥劑體系的滑石的浮選穩(wěn)定性較差，難以操控[4]。

3.2.2 胺類陽離子捕收劑

滑石礦物的表面等電點(diǎn)pH=2～3.5，所以在自然pH浮選條件下顯示出強(qiáng)烈的負(fù)電性。脂肪胺、醚胺是陽離子捕收劑，可以通過靜電物理作用吸附在滑石礦物的表面，進(jìn)一步提高滑石的可浮性。

針對(duì)遼寧海城含滑石30%～50%的低品位礦石，美國(guó)密執(zhí)安大學(xué)礦物研究所采用十二胺和MIBC替代原2#油和煤油，精礦滑石含量從91%～93%提高到95.75%，回收率從81%提高到85%[2]。

胺類捕收劑在礦漿中的分散性比煤油好得多，且胺類捕收劑帶正電，而滑石表面的負(fù)電性較大，所以礦物表面和氣泡表面在對(duì)胺類捕收劑的競(jìng)爭(zhēng)吸附中，礦物占有絕對(duì)的優(yōu)勢(shì)，因此使用胺類捕收劑提高了滑石的可浮性且對(duì)浮選泡沫的影響較小，從而同時(shí)提高了滑石的回收率和精礦品位。但必須注意的是，在高堿性下，胺類捕收劑在礦漿中的分散性變差，作用效果也會(huì)與煤油相似，嚴(yán)重影響浮選泡沫性能，惡化浮選結(jié)果。

醚胺與脂肪胺相比，由于醚鍵的親水性，醚胺有更好的分散性，所以在低用量(600 g/t)條件下具有比脂肪胺更好的捕收性能；同樣由于醚鍵的作用，醚胺具有較強(qiáng)的起泡性，所以在高用量下，醚胺會(huì)影響浮選泡沫性能，浮選效果不如脂肪胺[6]。

3.2.3 脂肪酸類陰離子捕收劑

滑石的基面有較好的疏水性，而滑石的端面存在有鎂離子。理論上捕收劑可以通過基面的范德華力物理吸附在滑石的表面，也可以通過端面的鎂離子與捕收劑陰離子化學(xué)吸附在滑石的表面。

用于滑石浮選的脂肪酸類捕收劑主要是油酸，典型的研究結(jié)果有郭夢(mèng)雄等和Mahnoud M.Ahmed等，研究結(jié)果相差很大。

郭夢(mèng)雄等[6]以碳酸鹽型的海城滑石礦為研究對(duì)象，伴生礦物主要是菱鎂礦，少量的白云石、石英，在捕收劑油酸鈉用量為1 000 g/t、起泡劑丁基醚醇用量為108.75 g/t條件下，在實(shí)驗(yàn)的pH=4～12范圍內(nèi)，滑石的回收率隨pH升高直線下降；而Mahnoud M.Ahmed等[1]研究對(duì)象是來自埃及的滑石礦，CaO含量較低，僅0.82%，Al2O3和Fe2O3含量較高，分別是5.5%和8.2%，以油酸和煤油混合物為捕收劑、松油醇為起泡劑、六偏磷酸鈉為抑制劑，在實(shí)驗(yàn)的pH=4～12范圍內(nèi)，滑石的回收率在pH=11時(shí)達(dá)到最高，之后隨pH增加迅速下降。

滑石與油酸的作用主要是疏水性基面與油酸分子的物理吸附，在研究中雖然檢測(cè)到油酸與滑石表面的化學(xué)作用，但這種作用的量應(yīng)該是很少的，即油酸對(duì)滑石的浮選是由油酸分子的物理吸附?jīng)Q定的，即隨pH值的升高，滑石回收率下降；而當(dāng)?shù)V漿中有多價(jià)金屬離子存在時(shí)，由于滑石礦物表面吸附金屬(羥絡(luò))離子或多價(jià)金屬氫氧化物沉淀，油酸中的羧基與多價(jià)金屬產(chǎn)生化學(xué)吸附，從而提高了滑石的回收率。所以Mahnoud M.Ahmed等的實(shí)驗(yàn)結(jié)果與郭夢(mèng)雄等不同，主要是由于礦石中Al特別是Fe的含量較高，使油酸在滑石表面產(chǎn)生較多的化學(xué)吸附所致。

3.3 抑制劑

銅鎳鈷鉬硫化礦及鉑系金屬通常產(chǎn)于基性、超基性巖，這類礦床也是滑石的重要賦存礦床，因此滑石浮選性能研究最多的還是滑石與有價(jià)金屬硫化礦的分離，且滑石是作為脈石被抑制，所使用的滑石抑制劑多為高分子有機(jī)化合物。

作為抑制劑，分子結(jié)構(gòu)中必須有足夠的親水性基團(tuán)，主要是不具有化學(xué)活性的羥基。目前使用和研究的滑石高分子抑制劑可分為3類：帶有羧基或磺酸基的陰離子型、多糖類的中性型及帶有氨氮基團(tuán)的陽離子型。

3.3.1 陰離子型高分子抑制劑

這類抑制劑雖然是親水的，但分子中也有疏水基團(tuán)，所以會(huì)與疏水性的滑石基面通過范德華力產(chǎn)生物理吸附，而親水性基團(tuán)朝外，從而使滑石表面親水而被抑制。

研究表明，無論是帶有羧基的CMC[21-23]還是磺酸基的木素磺酸鹽[11]陰離子抑制劑，均與滑石的表面電性相斥，所以吸附速度慢、吸附量小，必須在高濃度下才能使滑石有效抑制。①取代度高的CMC負(fù)電性大，更難以在礦物表面吸附，所以抑制效果較差[24]；②低pH值下，滑石的表面負(fù)電性小，有利于陰離子的吸附，抑制效果好；③溶液中堿金屬離子Na+、K+可以中和高分子抑制劑的表面電荷，增加吸附量，提高抑制能力；④多價(jià)金屬離子存在時(shí)，滑石表面吸附有金屬離子、羥合金屬絡(luò)離子或氫氧化物沉淀，降低了滑石的表面負(fù)電性，有利于陰離子高分子的吸附，而且滑石表面吸附的多價(jià)金屬離子或沉淀可以與抑制劑分子中羧基或磺酸基形成化學(xué)吸附，大幅提高抑制劑的吸附量，可以使滑石礦物得到有效抑制[11,24]。

3.3.2 多糖類高分子抑制劑

在無多價(jià)金屬離子存在的情況下，抑制滑石采用未改性的多糖類抑制劑時(shí)的用量較采用陰離子抑制劑時(shí)的用量低得多，而且分子量越大，抑制能力越強(qiáng)[21]。Kaile Zhao等[26]使用半乳甘露聚糖可很好抑制滑石，實(shí)現(xiàn)鎳黃鐵礦的浮選。未改性的多糖類抑制劑不含帶電基團(tuán)，與陰離子高分子抑制劑相同，抑制劑分子上的疏水基通過范德華力物理吸附在滑石的表面，而且由于電中性，與滑石之間沒有電性的排斥，更容易吸附。

多糖類抑制劑只能通過物理吸附在滑石表面，吸附速度快，因此可以快速抑制滑石，浮選動(dòng)力學(xué)研究表明[7,25]：隨著浮選時(shí)間的無限延長(zhǎng)，滑石的最大回收率與無抑制劑時(shí)相當(dāng)，這可能是由于物理吸附力很弱，在礦漿攪拌過程中吸附在滑石表面的多糖不斷脫落所致。

3.3.3 含氨氮類高分子抑制劑

David A.Beattie等[7,25]研究了聚丙烯酰胺及其羥基改性用于滑石的抑制性能。研究結(jié)果表明，未改性的聚丙烯酰胺在滑石礦物表面吸附量很小，對(duì)滑石的抑制效果很差；而在N原子引進(jìn)烴羥基改性后吸附量明顯增大，而具有很好的抑制效果。

Andy Leung等[27]在研究滑石和鎳黃鐵礦浮選時(shí)，添加丙烯酰胺與丙烯吡咯烷酮共聚物，丙稀吡咯烷酮占比25%～30%時(shí)，改善了聚合物在滑石礦物表面的吸附能力，對(duì)滑石和鎳黃鐵礦都具有強(qiáng)烈的抑制能力，但選擇性較差。

4 結(jié) 論

(1)滑石晶格為層狀結(jié)構(gòu)，層間解離極完全，硬度很低，極易磨，易過粉碎而泥化；滑石晶體破碎解離后，有2個(gè)性質(zhì)不同的面，基面疏水性較好，端面疏水性略差，滑石礦物具有非常好的天然疏水性，在水介質(zhì)中滑石的表面等電點(diǎn)在pH=2～3.5。

(2)水介質(zhì)中，堿金屬離子Na+、K+會(huì)破壞滑石表面的水化膜，提高滑石的天然可浮性；多價(jià)金屬離子存在時(shí)，在不同的pH下會(huì)以金屬離子、羥合絡(luò)離子或氫氧化物沉淀的形式吸附在滑石表面，當(dāng)pH值達(dá)到一定的值后，吸附在滑石表面的氫氧化物會(huì)脫落，只有當(dāng)氫氧化物吸附在滑石表面時(shí)，滑石受抑制。

(3)煤油與起泡劑混合使用可以提高滑石的回收率，但由于煤油分散性差，浮選過程不太穩(wěn)定，特別是煤油與松油醇共用時(shí)；胺類捕收劑在低pH條件下對(duì)滑石的浮選效果較好，高堿性下，胺類捕收劑在礦漿中的分散性變差，作用效果也會(huì)與煤油相似，嚴(yán)重影響浮選泡沫性能，惡化浮選效果；油酸不太適宜用于滑石的浮選，使用油酸時(shí)可考慮用多價(jià)金屬離子做滑石的活化劑；陰離子型高分子抑制劑分子中的疏水基團(tuán)會(huì)與疏水性的滑石基面通過范德華力產(chǎn)生物理吸附，而親水性基團(tuán)朝外，從而使滑石表面親水而被抑制；多糖類抑制劑只能通過物理吸附在滑石表面；聚丙烯酰胺經(jīng)N原子改性后，對(duì)滑石抑制效果顯著。

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