姜月

摘 要：本實(shí)驗(yàn)采用攪拌棒吸附萃取法測(cè)定土豆中鄰苯二甲酸酯含量。采用中空纖維-攪拌棒吸附式萃取技術(shù)，利用氣-質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)行鄰苯二甲酸酯結(jié)構(gòu)測(cè)定和含量分析。選用不同鹽析濃度優(yōu)化，以0.15g的NaCl所對(duì)應(yīng)的鹽析濃度為最優(yōu)鹽析濃度。本實(shí)驗(yàn)建立氣-質(zhì)聯(lián)用測(cè)定土豆處理液中鄰苯二甲酸酯含量檢測(cè)方法。此方法對(duì)于其它蔬菜水果中鄰苯二甲酸酯含量測(cè)定具有重要的意義。

關(guān)鍵詞：攪拌棒吸附萃取法；鄰苯二甲酸酯；氣-質(zhì)聯(lián)用儀；鹽析濃度

DOI：10.16640/j.cnki.37-1222/t.2018.07.219

隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的上漲，每個(gè)人都希望提高生活品質(zhì)和保證食品安全，然而食品中非法添加劑和農(nóng)藥、獸藥殘留等問(wèn)題層出不窮，具有較大危害[1]。因此，世界各國(guó)積極研究更加快速、準(zhǔn)確的檢測(cè)方法，以滿足實(shí)際需要[2]。本文對(duì)攪拌棒吸附萃取對(duì)土豆鄰苯二甲酸酯的分析檢測(cè)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。

1 試劑與儀器

儀器：AB204-S分析天平、微量進(jìn)樣器、DSQII氣-質(zhì)聯(lián)用儀、ODC.A.HG中空纖維膜、1000～1400目二氧化硅球。氣相質(zhì)譜聯(lián)用儀進(jìn)樣口溫度：220℃；離子源溫度：250℃；傳輸線溫度：280℃；爐溫：80℃；載氣流量：1.0mL/min；載氣成分：氦氣；進(jìn)樣時(shí)間：13min；進(jìn)樣量：1ul；質(zhì)譜：全掃描模式；離子源：EI。

鄰苯二甲酸二乙酯，甲醇、丙酮、乙醇、NaCl、正己烷均為分析純，水為蒸餾水。

2 實(shí)驗(yàn)方法

取適量稀釋后的土豆研磨漿上清液5mL于離心管中，加標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL和0.2gNaCl，再加入1根自制中空纖維攪拌棒，室溫下攪拌萃取30min，取出中空纖維攪拌12棒，濾紙吸干其表面水分，自然晾干，放入0.5mL離心管中，加入0.2mL解析液，蓋上封帽，超聲萃取3min，取出中空纖維，在微波爐中反應(yīng)2min后解析液可直接進(jìn)樣。每次連續(xù)進(jìn)樣3-5次。

選擇鹽析濃度為優(yōu)化因素。在以上步驟中，分別加入不同濃度NaCl：主要濃度是0g、0.05g、0.10g、0.15g、0.15g、0.25g，分別攪拌、超聲萃取、微波爐中反應(yīng)等操作步驟，最后用氣-質(zhì)譜儀進(jìn)行檢測(cè)對(duì)比分析，選取其中最大峰面積和最大峰型的圖譜，此圖譜所對(duì)應(yīng)的鹽析濃度即為最優(yōu)鹽析濃度[5]。同時(shí)進(jìn)行相關(guān)空白對(duì)照實(shí)驗(yàn)。

3 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣后的峰面積三針相差不大，然后計(jì)算平均面積，用excel回歸出標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)見(jiàn)表1，標(biāo)準(zhǔn)曲線色譜圖見(jiàn)圖1。

3.2 優(yōu)化因素

鹽析濃度影響因素?cái)?shù)據(jù)見(jiàn)表2，由此可以得出在鹽析濃度為0.15g時(shí)圖譜出峰面積最大，峰型最好。

比較各種鹽析濃度下的圖譜可以得出，在不同的鹽析濃度下，0.15gNaCl所對(duì)應(yīng)的出峰情況和面積相對(duì)叫其他圖譜好。所以選0.15gNaCl鹽析濃度為最優(yōu)鹽析濃度。

3.3 最優(yōu)條件與空白樣品對(duì)照

3.4 回收率和含量計(jì)算

計(jì)算土豆處理液中鄰苯二甲酸酯的回收率。DEP回收率82.3%，DBP回收率85.4%，DEHP回收率80.1%在空白對(duì)照條件下鄰苯二甲酸酯的濃度為0.0011mg/mL，所以土豆處理液中的鄰苯二甲酸酯的含量為5.6╳10-3mg，由此可知，土豆處理液中的鄰苯二甲酸酯含量很低。

4 總結(jié)

本實(shí)驗(yàn)采用攪拌棒吸附萃取法測(cè)定土豆處理液中鄰苯二甲酸酯的含量。此實(shí)驗(yàn)中樣品前處理方法的優(yōu)點(diǎn)是固定相體積大，萃取容量高，無(wú)需外加攪拌子，還能萃取富集。在丙酮解析液中，選擇0.15g的NaCl對(duì)應(yīng)的鹽析濃度為最優(yōu)鹽析濃度。最后計(jì)算出此類化合物的含量、回收率。此方法可以衍生到其他蔬菜水果中此類物質(zhì)含量測(cè)定方法的建立，此方法穩(wěn)定性好、靈敏度高。

參考文獻(xiàn)：

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