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      38%乙氧·莠滅凈懸浮劑的配方研究

      2018-04-09 07:48:24郭振營郭志剛樊亞楠雷曉天
      現(xiàn)代農(nóng)藥 2018年2期
      關(guān)鍵詞:聚氧乙烯醚潤濕分散劑

      郭振營,郭志剛,路 飛,樊亞楠,雷曉天 *

      (1.河南省新鄉(xiāng)市農(nóng)業(yè)科學(xué)院,河南新鄉(xiāng) 453003;2.新鄉(xiāng)市植物化學(xué)廠,河南新鄉(xiāng) 453600)

      懸浮劑(SC)是一種以水為介質(zhì)的農(nóng)藥加工劑型,是目前農(nóng)藥主要?jiǎng)┬椭?。其具有藥效高,使用便利,無粉塵,對使用者安全,無閃點(diǎn)問題,對植物藥害低等優(yōu)點(diǎn)。由于近些年來環(huán)保壓力的增大及其本身具有的優(yōu)良特性,懸浮劑在各種農(nóng)藥劑型中有較強(qiáng)的競爭力,國內(nèi)外生產(chǎn)和登記都呈上升趨勢,逐漸成為代替粉狀制劑的優(yōu)良劑型,也成為聯(lián)合國糧農(nóng)組織推薦的4種環(huán)保劑型之一[1]。由于懸浮劑出現(xiàn)時(shí)間較短,缺乏完備的理論指導(dǎo),適用于懸浮劑配方的助劑種類較少,配方篩選成功率低,制劑產(chǎn)品在生產(chǎn)和使用過程中易出現(xiàn)分層、絮凝、結(jié)塊等問題,嚴(yán)重影響產(chǎn)品性能。懸浮劑研制中潤濕分散劑的篩選至關(guān)重要,多采用流點(diǎn)法、激光粒度法、Zeta電位法等方法篩選[2-5]。激光粒度法是目前農(nóng)藥懸浮劑研究開發(fā)中篩選潤濕分散劑最常用的方法之一,本試驗(yàn)選用激光粒度法進(jìn)行篩選。在相同條件下制備相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)、不同潤濕分散劑種類的懸浮劑樣品,若懸浮劑粒度在貯存前后(常溫和熱貯)不發(fā)生變化或變化很小,即該潤濕分散劑為合適的潤濕分散劑組分。

      乙氧氟草醚為選擇性觸殺型除草劑,通過抑制原卟啉原氧化酶,阻礙葉綠素的合成,從而達(dá)到殺草作用[6]。莠滅凈為選擇、內(nèi)吸性除草劑,通過抑制敏感植物光合作用中電子傳遞,導(dǎo)致葉片內(nèi)亞硝酸鹽積累,致植物受害死亡[7]。兩者皆屬于封閉除草劑,用于播后苗前土壤處理。目前市場上未見兩者復(fù)配懸浮劑產(chǎn)品。

      38%乙氧·莠滅凈懸浮劑屬于自主開發(fā)的除草劑組合物產(chǎn)品,兩者復(fù)配顯示出增效作用,能有效防除雜草,優(yōu)于各單劑的防效,并且具有較好的持效性[8]。本文側(cè)重于懸浮劑制劑的研制,以期為產(chǎn)品的商品化生產(chǎn)提供技術(shù)支持。

      1 材料與方法

      1.1 試驗(yàn)材料

      原藥:97.8%乙氧氟草醚原藥(oxyfluorfen),山東喬昌化學(xué)有限公司提供;96.5%莠滅凈原藥(ametryn),山東濰坊潤豐化工有限公司提供。濕潤分散劑:木質(zhì)素磺酸鈣(木鈣)、苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚磷酸鹽(602P),南京太化化工有限公司;萘磺酸鹽甲醛縮合物(NNO)、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯(農(nóng)乳2000#),邢臺(tái)藍(lán)天精細(xì)化工股份有限公司;烷基萘磺酸鹽縮合物(Morwet D-425),阿克蘇諾貝爾公司;聚氧乙烯醚磺酸鹽類(XKN001)、梳型高分子磷酸酯鹽(XNK002),江蘇擎宇化工科技有限公司;聚羧酸鈉鹽(JY-B04),北京廣源益農(nóng)化學(xué)有限責(zé)任公司;苯乙基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(寧乳34#)、壬乙基酚聚氧乙烯醚(NP-21)、失水山梨醇脂肪酸酯聚氧乙烯醚(Tween 80)、辛基酚聚氧乙烯醚(OP-10),滄州鴻源農(nóng)化有限公司;苯乙基酚聚氧乙烯醚(農(nóng)乳600#),江蘇鐘山化工有限公司;烷基酚聚氧乙烯醚甲醛縮合物(農(nóng)乳700#),武漢銀河科技有限公司。黏度調(diào)節(jié)劑:黃原膠,淄博中軒生化有限公司;硅酸鎂鋁,浙江豐虹新材料股份有限公司??箖鰟阂叶?、丙二醇、丙三醇。消泡劑:有機(jī)硅消泡劑BX-1080,廣州佰謙化工有限公司。

      1.2 試驗(yàn)儀器

      高剪切混合乳化機(jī)、砂磨機(jī)、WN-2003激光粒度分布儀、液相色譜分析儀(安捷倫1200)、恒溫箱、pH計(jì)等。

      1.3 懸浮劑的制備

      稱取乙氧氟草醚原藥25.56 g若干份,分別添加4 g不同種類分散劑,用去離子水補(bǔ)足至100 g,混合調(diào)漿,使物料全部潤濕并能流動(dòng)。先用高剪切乳化機(jī)預(yù)分散,然后將料漿移入砂磨機(jī),在冷卻條件下進(jìn)行研磨,研磨4 h,得質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%的乙氧氟草醚懸浮劑。搖勻后取2份10 mL成品于安瓿瓶中,分別在(54±2)℃、室溫下貯存14 d。

      稱取莠滅凈原藥41.45 g若干份,制備40%莠滅凈懸浮劑。制備方法同25%乙氧氟草醚懸浮劑。

      分別稱取5.11 g乙氧氟草醚、34.20 g莠滅凈原藥,制備38%乙氧·莠滅凈懸浮劑。方法同25%乙氧氟草醚懸浮劑。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 潤濕分散劑的篩選

      采用不同種類分散劑(添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)均為4%)制備25%乙氧氟草醚懸浮劑和40%莠滅凈懸浮劑。經(jīng)熱貯和常溫貯存14 d后,采用激光粒度分布儀測定懸浮液平均粒徑,結(jié)果見表1。

      表1 莠滅凈、乙氧氟草醚懸浮劑潤濕分散劑的篩選

      從表中可以看出:以木鈣、NNO、Morwet D-425、農(nóng)乳2000#、602P、OP-10、NP-21、農(nóng)乳600#、Tween 80、農(nóng)乳700#制備的25%乙氧氟草醚懸浮劑結(jié)塊嚴(yán)重;JY-B04和寧乳34#底部有沉淀,析水嚴(yán)重;XNK001、XNK002符合要求,無結(jié)塊,流動(dòng)性好。以XNK001制備的懸浮劑熱貯后粒徑變化大于XNK002。乙氧氟草醚懸浮劑的濕潤分散劑優(yōu)選XNK002。

      以XNK001、XNK002、Morwet D-425、JY-B04、農(nóng)乳2000#、OP-10、NP-21、農(nóng)乳600#、農(nóng)乳700#制備的莠滅凈懸浮劑粒徑較小。以木鈣、NNO、602P和寧乳34#制得的莠滅凈懸浮劑熱貯后出現(xiàn)結(jié)塊、析水現(xiàn)象。以XNK002、Morwet D-425、農(nóng)乳2000#、OP-10、NP-21、農(nóng)乳600#、農(nóng)乳700#為分散劑的莠滅凈懸浮劑熱貯后粒徑增大程度明顯高于XNP001。因此,莠滅凈懸浮劑濕潤分散劑優(yōu)選XNK001。

      乙氧·莠滅凈懸浮劑為復(fù)配制劑,對分散劑XNK001、XNK002在添加總量4%的條件下,試驗(yàn)確定兩者質(zhì)量比,結(jié)果見表2。從表中可以看出:在m(XNK001)∶m(XNK002)=2.4∶1.6時(shí),所制懸浮劑熱貯后粒徑變化最小。因此,優(yōu)選潤濕分散劑為XNK001+XNK002,用量分別為2.4%、1.6%。

      表2 38%乙氧·莠滅凈懸浮劑分散劑用量篩選

      2.2 黏度調(diào)節(jié)劑的篩選

      根據(jù)預(yù)試驗(yàn)結(jié)果,確定黃原膠和硅酸鎂鋁為黏度調(diào)節(jié)劑供試對象,按照2.1所篩選的潤濕分散劑配方,進(jìn)行黏度調(diào)節(jié)劑種類、用量篩選。根據(jù)1.3進(jìn)行樣品制備,然后將樣品在54℃貯存14 d,測定產(chǎn)品的析水率和流動(dòng)性,結(jié)果見表3。

      由表3試驗(yàn)結(jié)果可以看出:當(dāng)黃原膠和硅酸鎂鋁的添加量分別為0.1%和2%時(shí),懸浮劑析水率為1%,樣品流動(dòng)性良好。

      表3 黏度調(diào)節(jié)劑篩選結(jié)果

      2.3 防凍劑的選擇

      在懸浮劑的加工中,常用乙二醇、丙二醇、丙三醇作為防凍劑。通過篩選試驗(yàn)發(fā)現(xiàn),以乙二醇、丙三醇為防凍劑。性能指標(biāo)能達(dá)到要求??紤]到丙三醇常溫下黏度較大,且價(jià)格相對較高,因此選擇乙二醇作為防凍劑,用量為4%。

      2.4 最佳研磨時(shí)間的確定

      懸浮劑的粒徑與研磨時(shí)間密切相關(guān)。保持組分及其它條件不變,改變研磨時(shí)間,測定38%乙氧·莠滅凈懸浮劑粒徑與研磨時(shí)間的關(guān)系,如圖1。由圖可以看出:隨著研磨時(shí)間的延長,粒徑逐漸變?。涣竭_(dá)到一定值后,基本不再變化。試驗(yàn)確定研磨時(shí)間為3.5 h。

      圖1 38%乙氧·莠滅凈懸浮劑粒徑與研磨時(shí)間的關(guān)系

      2.5 產(chǎn)品最佳配方及各項(xiàng)指標(biāo)測定

      通過試驗(yàn)確定最佳配方為:乙氧氟草醚5%、莠滅凈33%、濕潤分散劑4%(XNK001 2.4%+XNK002 1.6%)、黃原膠0.1%、硅酸鎂鋁2%、乙二醇4%、有機(jī)硅消泡劑BX-1080 0.1%,去離子水補(bǔ)足至100%。

      按最佳配方配制38%乙氧·莠滅凈懸浮劑,其性能指標(biāo)測定結(jié)果見表4。

      表4 38%乙氧·莠滅凈懸浮劑檢測指標(biāo)及結(jié)果

      3 結(jié)論與討論

      用激光粒度測定法對乙氧氟草醚、莠滅凈及其復(fù)配制劑38%乙氧·莠滅凈懸浮劑的濕潤分散劑進(jìn)行篩選,確定最適合濕潤分散劑為XNK001+XNK002,添加量為2.6%+1.4%。最佳研磨時(shí)間為3.5 h。試驗(yàn)確定38%乙氧·莠滅凈的較佳配方為乙氧氟草醚5%、莠滅凈33%、濕潤分散劑4%(XNK001 2.4%+XNK002 1.6%)、黃原膠0.1%、硅酸鎂鋁2%、乙二醇4%、有機(jī)硅消泡劑BX-1080 0.1%,去離子水補(bǔ)足至100%。按配方配制的38%乙氧·莠滅凈懸浮劑產(chǎn)品符合懸浮劑的各項(xiàng)性能指標(biāo)要求。

      試驗(yàn)中潤濕分散劑用量4%為經(jīng)驗(yàn)值,其不同用量對粒徑的影響需進(jìn)行進(jìn)一步研究。

      [1]劉廣文.現(xiàn)代農(nóng)藥劑型加工技術(shù)[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2012:496-538.

      [2]王成,宋妍,戴榮華.22%氨基寡糖素·稻瘟酰胺SC的配方研制[J].農(nóng)藥,2016,55(3):178-181.

      [3]黃亞雄,劉如軍,張?jiān)?等.250 g/L莠去津·40 g/L甲基磺草酮水懸浮劑的研制[J].世界農(nóng)藥,2016,38(1):49-52.

      [4]武步華,路福綏,薛背背,等.10%氟啶脲水懸浮劑潤濕分散劑的篩選[J].山東農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào):自然科學(xué)版,2011,42(2):259-262.

      [5]王莉,李麗芳,賈猛猛,等.Zeta電位法選擇農(nóng)藥懸浮劑所需潤濕分散劑[J].應(yīng)用化學(xué),2010,27(6):727-731.

      [6]連英惠.乙氧氟草醚觸變性懸浮劑研究[D].山東泰安:山東農(nóng)業(yè)大學(xué),2013.

      [7]李慧.莠滅凈懸浮劑的制備及其穩(wěn)定性研究[D].山東泰安:山東農(nóng)業(yè)大學(xué),2012.

      [8]侯新玲,郭志剛,郭振營,等.乙氧氟草醚與莠滅凈混劑防治玉米田雜草的室內(nèi)活性配方篩選[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2016,44(3):183-184;191.

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