李付
摘要:紅外碳硫分析儀是采用了高頻感應(yīng)爐配合紅外碳硫分析系統(tǒng),能快速、準(zhǔn)確地測定黑色金屬、有色金屬及合金、硬質(zhì)合金、無機(jī)材料、稀土金屬等材料中的碳/硫含量的儀器。本文主要介紹了紅外碳硫分析氣體中二氧化碳?xì)怏w的紅外吸收原理,紅外碳硫分析儀測量的理論依據(jù),設(shè)備載氣流速保持穩(wěn)定的原因和重要性以及由于載氣流速不穩(wěn)定引發(fā)的相關(guān)故障的維護(hù)與維修。
關(guān)鍵詞:碳硫分析儀;朗伯-比爾定律;分析拖尾;勻速
1 概述
我公司使用的紅外碳硫分析儀是美國leco公司生產(chǎn)的氣體分析儀,是基于Windows視窗軟件基礎(chǔ)上,對金屬、礦石、陶瓷和其它無機(jī)材料的碳和硫元素進(jìn)行寬范圍的檢測。CS600使用高頻感應(yīng)爐使樣品充分燃燒,利用紅外檢測池對C和S的成分進(jìn)行檢測,由于CO2、SO2等氣體分子在紅外碳硫高速分析儀的紅外光波段,具有選擇性吸收譜圖,因此當(dāng)某此特定波長的紅外光通過CO2或SO2氣體后,能產(chǎn)生強(qiáng)烈的光吸收,此吸收規(guī)律可由朗伯-比爾定律得出。
2 原理
紅外源由鎳電阻絲加熱到850攝氏度產(chǎn)生。紅外源輻射出可視光及其它所有紅外光譜。紅外碳硫分析儀選定的測量波長一般為:CO2為4.26um,SO2為7.4um。以CO2為例,在紅外光譜中CO2有一個(gè)特定的吸收紅外能的波長,CO2流經(jīng)紅外池時(shí)吸收紅源發(fā)出的紅外能,阻止紅外光到達(dá)紅外檢測器,如圖1所示。濾光片有選擇的擋住除CO2能吸收的波長以外的所有波長的紅外線。到達(dá)紅外檢測池的紅外線,減小的能量,作為被測的C02的濃度。
由此可知為了保證檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性,應(yīng)保證穩(wěn)定的檢測氣流量,而在氣體進(jìn)入紅外檢測器前有一個(gè)流量控制器。根據(jù)手冊可知,該流量控制器可通過操作軟件直接調(diào)整氣體流量。說明在儀器分析的過程中應(yīng)保持恒定的氣體流量,即手冊中提到的:分析時(shí)載氣流量為3L/min,待機(jī)時(shí)載氣流量為1L/min。而電腦分析界面上顯示的流量即為此流量控制器所檢測的氣體流量。
隨著O2鋼瓶中氣體的減少,鋼瓶內(nèi)壓力降低,O2流量不穩(wěn)定。為了得到穩(wěn)定的載氣流量,即在入口氧氣流量檢測處(PT2)設(shè)置較入口氧氣壓力檢測處(PT4)較低的壓力,形成恒定的壓力差(類似一個(gè)壓差式流量計(jì)),來獲得穩(wěn)定的載氣流量,并通過壓力傳感器測得的數(shù)值計(jì)算氧氣流量。如圖2中的1所示。但由于維護(hù)區(qū)域的設(shè)備均是管道輸送氧氣,保證了恒定的氧氣輸送,所以入口氧氣壓力值發(fā)生較大變化是不會出現(xiàn)的。
同時(shí),硬件校準(zhǔn)中的氧氣流量校準(zhǔn)是將壓力傳感器(即入口氧氣流量檢測處PT2)的值設(shè)為該流量控制器的調(diào)節(jié)值,如圖2中1所示。由于入口氧氣流量的值是計(jì)算出來的,所以通過檢測儀器氣體排出口出的氣體流量來校準(zhǔn)紅外檢測器入口處的流量控制器。如圖2中的3所示。
我們知道,高頻爐功率的大小直接影響著試樣的燃燒和樣品中的碳硫是否以分析氣體形式有效的完全釋放,我們一般可以通過調(diào)節(jié)高頻爐的板極電流來控制功率,但終歸到底,還是在于氧氣流量的大小,氧氣流量的大小直接決定著樣品釋放的難易程度,若氧氣流量偏低,明顯現(xiàn)象為硫分析時(shí)間會延長,導(dǎo)致分析曲線拖尾。
由此可知,載氣(氧氣)流量偏低是造成本儀器碳池和硫池峰形拖尾的一種原因。
也由此可知,載氣(氧氣)流量保持基本勻速對儀器是必要的、是關(guān)鍵的,這也是CS600分析儀儀器內(nèi)添加壓力流量控制組件的原因,如圖2中的4所示。
3 維修實(shí)例
3.1故障現(xiàn)象:CS600分析儀,硫分析時(shí)間過長,分析拖尾。
分析:氧氣流量在不分析時(shí)為1L/min,分析時(shí)為3L/min,可以通過氧氣流量計(jì)插在儀器后邊的排氣口處觀察氧氣實(shí)際流量和軟件里的硬件校準(zhǔn)參數(shù)是否一致來判斷氧氣流量是否準(zhǔn)確。若偏低,導(dǎo)致偏低的最有可能的原因是氧槍前的限流閥堵塞,如上圖中2位置,其網(wǎng)眼過小,容易積聚灰塵堵塞。
方法:拆下限流閥組件,如下圖圖3所示,可用高壓風(fēng)吹,清理完畢后可以通過氧氣流量計(jì)插在儀器后邊的排氣口處觀察氧氣實(shí)際流量和軟件里的硬件校準(zhǔn)參數(shù)是否一致。
注意:切忌用超聲波儀器清洗,因?yàn)槌暡ɡ锖形⒘?,其容易使網(wǎng)眼堵死。
3.2儀器報(bào)警“氣路灰塵堵塞”
在按下分析按鈕后,報(bào)警“氣路灰塵堵塞”,活塞不能向下移動。此故障發(fā)生在爐子打開階段,SV1閥關(guān)閉,SV2閥和SV4閥打開,氣流一路進(jìn)入檢測池,一路回到爐子從灰塵排出壓緊閥排出進(jìn)入集塵盒。觀察壓緊閥狀態(tài)是否打開,拔下硅膠管檢查有無堵塞,此時(shí)活塞向下移動。硅膠管或集塵盒堵塞會造成泄壓失敗,進(jìn)而報(bào)警“氣路灰塵堵塞”。因此集塵盒的清潔也應(yīng)當(dāng)作為日常維護(hù)項(xiàng)目中不可缺少的一部分。
3.3下端氣流壓力低
在載氣打開時(shí),發(fā)現(xiàn)上端氣流壓力顯示高于12psi,下端氣流壓力低于12psi報(bào)警,儀器氣路狀態(tài)不正常,因此不能進(jìn)行正常的樣品分析。
首先觀察環(huán)境圖表,下端氣流壓力低說明是下端氣流壓力檢測(PT1)前端氣路有堵塞。而上端氣流壓力偏高則表明在載氣進(jìn)入爐頭前氣路堵塞的可能性較小。當(dāng)氣流打開時(shí),吹氧槍進(jìn)氣可判斷前段無堵塞,因此查找范圍便可以縮小到爐頭與下端氣流壓力檢測器之間。根據(jù)氣路圖顯示及日常維護(hù)經(jīng)驗(yàn)分析,金屬過濾網(wǎng)、粗孔過濾器是極易發(fā)生堵塞的,檢查發(fā)現(xiàn)高氯酸鎂試劑管下端粗孔過濾器堵,造成氣流不暢,下端氣流壓力檢測低報(bào)警。因此在爐頭定期維護(hù)中,同樣不能遺漏粗孔過濾器的清潔。
4 結(jié)束語
分析儀器在使用過程中因元件磨損或老化等原因會出現(xiàn)各種故障,我們首先要熟練的掌握儀器的分析原理及儀器特性,結(jié)合參數(shù)圖表、報(bào)警日志等相關(guān)信息,用可靠的理論依據(jù)和維護(hù)經(jīng)驗(yàn)來對故障進(jìn)行正確的分析判斷處理。這樣就能使我們的維修工作更據(jù)有針對性,提高了工作效率的同時(shí)也保障了分析儀器的穩(wěn)定性,使得分析數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。
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(作者單位:首鋼股份有限公司質(zhì)量檢驗(yàn)部)