同向雙螺桿混煉擠壓機(jī)固液共混擠出工藝試驗(yàn)研究

梁超

(大連橡膠塑料機(jī)械有限公司，遼寧 大連 116036)

1 試驗(yàn)原因與目的

1.1 試驗(yàn)背景

同向雙螺桿因其適用性較強(qiáng)而被廣泛應(yīng)用于高分子材料加工領(lǐng)域，但在固液共混，尤其是高添加比例液體料的場(chǎng)合研究并不多。目前市場(chǎng)上供應(yīng)的相關(guān)設(shè)備均為低產(chǎn)量、低添加比例的混煉擠壓機(jī)組。隨著行業(yè)的發(fā)展，市場(chǎng)需要開(kāi)發(fā)出高產(chǎn)能、高添加比例的混煉擠壓機(jī)組。

1.2 試驗(yàn)?zāi)康?/h3>

以HDPE料和某種液體料（近似硅油）為試驗(yàn)物料，在小型機(jī)組上進(jìn)行擠出混合試驗(yàn)，通過(guò)改變組合并調(diào)整工藝參數(shù)，摸索出大規(guī)模生產(chǎn)所需的加工流程及主要配置，為工業(yè)化機(jī)組的開(kāi)發(fā)積累經(jīng)驗(yàn)，是本次試驗(yàn)的最終目的。

2 試驗(yàn)設(shè)備、儀器及原料

2.1 設(shè)備簡(jiǎn)介

（1）同向雙螺桿擠出機(jī)，大連橡膠塑料機(jī)械有限公司制造，螺桿公稱(chēng)直徑72 mm，長(zhǎng)徑比可調(diào)，主電機(jī)功率250 kW，螺桿轉(zhuǎn)速50～500 r/min，模板孔：24 mm×Ф1.8 mm，切粒形式為水下切粒，切粒電機(jī)功率3.7 kW。

（2）失重秤，申克天津工業(yè)技術(shù)有限公司制造，加料能力50～500 kg/h，精度±0.5%，配粉料、粒料加料螺桿。

（3）JYMD-12.5液體計(jì)量泵，浙江愛(ài)力浦泵業(yè)有限公司制造，泵形式為液壓隔膜泵，精度±1%，計(jì)量泵能力200 L/h，流量調(diào)節(jié)方式為手動(dòng)。

2.2 機(jī)組組成

SJSH-72同向雙螺桿混煉擠壓造粒機(jī)組主要由加料系統(tǒng)、電機(jī)、聯(lián)軸器、減速器、機(jī)筒、螺桿、過(guò)渡體、換網(wǎng)裝置、開(kāi)車(chē)閥、水下切粒裝置等組成，如圖1所示。

圖1 SJSH-72同向雙螺桿混煉擠壓造粒試驗(yàn)機(jī)組示意圖

2.3 試驗(yàn)物料

本試驗(yàn)所選物料有兩種：固體物料選用燕山石化生產(chǎn)HDPE物料（粒料和粉料兩種），液體原料為某種液體。物性參數(shù)見(jiàn)表1和表2。

表1 固體原料物性

表2 液體原料物性

2.4 試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)

利用SJSH-72試驗(yàn)平臺(tái)對(duì)不同相的兩種物料(HDPE和液體料)進(jìn)行共混擠壓并造粒試驗(yàn)，分析及優(yōu)化工藝參數(shù)，明確試驗(yàn)?zāi)繕?biāo)如下：

（1）成品顆粒經(jīng)檢測(cè)（DSC差示掃描量熱儀）須100%合格；

（2）試驗(yàn)機(jī)組的目標(biāo)生產(chǎn)能力應(yīng)達(dá)到200 kg/h；

（3）顆粒尺寸：Ф1.5～2.5 mm；

（4）整個(gè)工藝過(guò)程中料溫控制在230℃以?xún)?nèi)；

（5）測(cè)試出機(jī)組在合格率保證的前提下的最高添加比例。

試驗(yàn)成品粒子的性能指標(biāo)須滿(mǎn)足表3要求。

表3 成品粒子性能指標(biāo)

2.5 試驗(yàn)檢測(cè)儀器

（1）DSC 200 F3 DSC差示掃描量熱儀，NETZSCH/耐馳公司制造，溫度范圍-170～600/700℃，溫度重復(fù)性±0.01℃（標(biāo)準(zhǔn)金屬），溫度準(zhǔn)確度±0.1℃（標(biāo)準(zhǔn)金屬），升降溫速率0.001～100℃/min，量熱靈敏度0.1 μW，量熱重復(fù)性±0.1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬），量熱準(zhǔn)確度±1%（標(biāo)準(zhǔn)金屬），溫度/熱焓校正采用多點(diǎn)校正技術(shù)，基線(xiàn)漂移 ＜±10 μW（-50～300℃），DSC 量熱范圍（0±600）mW。

（2）MH30MA電子秤，上海月梓電子科技有限公司制造，量程30 kg，重復(fù)性±0.2 g，線(xiàn)性誤差±0.3 g，穩(wěn)定時(shí)間≤3 s，工作溫度17.5～22.5℃。

（3）HA100E溫 度 計(jì)，ANRITSU品 牌， 量 程-200～800℃，分辨率 0.1℃。

3 試驗(yàn)過(guò)程簡(jiǎn)述

本試驗(yàn)將兩種原料進(jìn)行混合試驗(yàn)及造粒，將制得的制品利用磅秤稱(chēng)量粗測(cè)液體料的加入量，最終用DSC差示掃描量熱儀進(jìn)行潛熱指標(biāo)檢測(cè)反映兩相物料的混合程度。經(jīng)過(guò)了擠壓機(jī)的混合性能測(cè)試、操作工藝參數(shù)的優(yōu)化調(diào)整、不同組合下，不同固體料混合狀態(tài)比較、分析不合格粒料產(chǎn)生的原因等過(guò)程。

3.1 初步混合試驗(yàn)

考慮到兩種原料的相態(tài)差異以及添加比例，試驗(yàn)機(jī)組設(shè)置了1個(gè)固體加料口，2個(gè)液體加料口；同時(shí)設(shè)置了適合固液共混的螺桿組合，進(jìn)行了初步混合試驗(yàn)。

通過(guò)失重式計(jì)量秤先加入固體原料，逐漸提高加料量至設(shè)定產(chǎn)量（112.5 kg/h），待設(shè)備運(yùn)行穩(wěn)定后啟動(dòng)計(jì)量泵加注液體原料，逐漸提高加注量，觀(guān)察開(kāi)車(chē)閥排料情況初步判斷混合狀態(tài)，然后測(cè)量一定時(shí)間內(nèi)此狀態(tài)下的排料重量，測(cè)算液體原料添加的比例；保持其余參數(shù)不變，調(diào)整螺桿轉(zhuǎn)速，探索該組合下擠壓機(jī)的最大混合能力。

由表3可以看出，在現(xiàn)有條件下，因液體加入比例過(guò)小，得到的均為不合格產(chǎn)品。經(jīng)過(guò)不斷調(diào)整，選擇加料比例較高，工況比較穩(wěn)定的序6進(jìn)行了切粒并進(jìn)行了DSC檢測(cè)，得到的指標(biāo)為26 J/g，距離目標(biāo)值要求甚遠(yuǎn)。

圖2中液體料從混煉系統(tǒng)尾部泄漏，分析為首節(jié)加注口較為靠前，且3#位置物料混煉不足，粒料原料此時(shí)熔融不佳，未形成料封。

加注液體料后，電機(jī)負(fù)荷降低至原來(lái)的1/2左右，表明液體料加入后對(duì)HDPE熔料起了明顯的“潤(rùn)滑”效果，“打滑”的同時(shí)削弱了元件對(duì)固液兩相料的混合作用，從圖3料條表面存有不少液體料也可以看出混合的不充分。

測(cè)試了轉(zhuǎn)速在180～270 r/min下的試驗(yàn)，得出提高轉(zhuǎn)速的同時(shí)也降低了兩相原料的混合時(shí)間，對(duì)于提高添加比例效果不顯著。繼續(xù)提高加注量，出現(xiàn)了序4工況下液體加料口冒料的情況，加注管路壓力表表顯壓力≥10 MPa，加注管路堵塞，且混煉系統(tǒng)連接部位出現(xiàn)泄漏情況，表明現(xiàn)有條件下液體料的極限加入比例為37%左右。

表3 主機(jī)操作參數(shù)（組合1）

圖2 螺桿尾部泄漏情況

圖3 開(kāi)車(chē)閥排料情況（組合1）

3.2 機(jī)組整改及試驗(yàn)

為進(jìn)一步提高液體原料的添加比例，從以下幾方面對(duì)機(jī)組進(jìn)行整改：

（1）增加機(jī)組長(zhǎng)徑比，延長(zhǎng)物料的混合時(shí)間；

（2）增加液體料加注口，調(diào)整加注位置，減輕原加注口負(fù)荷；

（3）更換螺桿組合（組合2），設(shè)置密封元件和混合元件，解決尾部泄漏和“打滑”問(wèn)題，提高混合強(qiáng)度和混合效率；

（4）混煉系統(tǒng)各段連接部位增加密封結(jié)構(gòu)，解決混煉系統(tǒng)泄漏問(wèn)題；

（5）液體原料加注口增加單向閥，防止冒料導(dǎo)致加注管路堵塞。

考慮到固體料的形態(tài)會(huì)影響試驗(yàn)結(jié)果，分別針對(duì)粒料、粉料兩種形態(tài)的固體料分別作了混合測(cè)試。

粒料試驗(yàn)固定螺桿轉(zhuǎn)速180 r/min（反復(fù)試驗(yàn)后的最佳轉(zhuǎn)速），固定粒料加料量112.5 kg/h，由計(jì)量泵在5#、7#、9#號(hào)機(jī)筒處加料，逐步提高液體料的加入量，測(cè)定方法同3.1節(jié)步驟。主機(jī)操作參數(shù)見(jiàn)表4所示。

表4 主機(jī)操作參數(shù)（組合2/粒料）

粉料試驗(yàn)固定螺桿轉(zhuǎn)速180 r/min，固定粉料加料量82.8 kg/h，由計(jì)量泵在5#、7#、9#號(hào)機(jī)筒處加料，逐步提高液體料的加入量，測(cè)定方法同3.1節(jié)步驟。主機(jī)操作參數(shù)見(jiàn)表5所示。

表5 主機(jī)操作參數(shù)（組合2/粉料）

3.3 第二次試驗(yàn)分析

HDPE混入液體原料后，其流動(dòng)性改善，開(kāi)車(chē)閥基礎(chǔ)物料為透明黏流態(tài)，塑化良好，表面光滑流動(dòng)性較好，無(wú)氣泡和其他雜質(zhì)，如圖4、5所示。但液體加注管路壓力表數(shù)值一直在0～5 MPa間來(lái)回波動(dòng)，液體添加比例越大，波動(dòng)越大。

與切粒機(jī)連接后切粒，穩(wěn)定后模頭熔體壓力在2.8～6.8 MPa之間波動(dòng)，見(jiàn)圖6。造料樣品見(jiàn)圖7。

整理數(shù)據(jù)發(fā)現(xiàn)，組合2粒料混合造粒所得的15個(gè)樣品潛熱值，高于50 J/g的有6個(gè)，占樣本數(shù)量的40%；粉料混合造粒所得的15個(gè)樣品潛熱值，高于50 J/g的有10個(gè)，占樣本數(shù)量的66.7%，見(jiàn)圖8。

圖4 開(kāi)車(chē)閥排料（組合2）

圖5 落地料（組合2）

圖6 模頭壓力曲線(xiàn)（組合2）

圖7 造粒樣品（組合2）

圖8 潛熱值數(shù)據(jù)（組合2）

組合2的試驗(yàn)結(jié)果表明：機(jī)組整改后試驗(yàn)效果明顯，成品粒子潛熱值較組合1有了明顯提高，部分成品已接近或達(dá)到指標(biāo)，但距離制品100%達(dá)標(biāo)尚有距離。

與粒料相比，粉料的比表面積大，與液體料混合相對(duì)容易。

不論固體原料采用粉料還是粒料，試驗(yàn)中液體料加注管路壓力均存在較大波動(dòng)，圖6中模頭壓力的波動(dòng)，圖7中造粒樣品尺寸較差的均一性均表明，液體料的添加比例與機(jī)組的混合能力仍不匹配，兩相物料的混合仍不充分，嚴(yán)重影響了潛熱指標(biāo)。

從混合難易程度和兩相物料的黏度差關(guān)系來(lái)分析，理論上1#、2#、3#泵的加注量應(yīng)逐級(jí)增加，但從實(shí)際試驗(yàn)來(lái)看，卻呈現(xiàn)出不同結(jié)果。

經(jīng)過(guò)不斷嘗試調(diào)整各加注口的量可以看出，各加注口的加注量互相關(guān)聯(lián)，完全取決于每段加注口后混合段的混合能力。原始加入的兩種原料的質(zhì)量，同混合后成品的質(zhì)量的較大差值表明：如果混合能力不足，即使添加再大量的液體料也不會(huì)提高添加比例，出于平衡，液體料會(huì)從其他渠道溢出。試驗(yàn)中液體料多次從開(kāi)車(chē)閥處噴出，粒子表面和循環(huán)水中帶有大量的液體料也證明了這一點(diǎn)，如圖9所示。

圖9 粒子循環(huán)水中混入的液體原料

3.4 再次整改及試驗(yàn)

為達(dá)到100%的成品合格率，將試驗(yàn)機(jī)組從以下幾方面再次進(jìn)行了整改：

（1）開(kāi)發(fā)了新的混合元件，重新調(diào)整了螺桿組合（組合3），增強(qiáng)了兩相原料的混合，延長(zhǎng)了混合時(shí)間；

（2）根據(jù)組合3重排了加注口的位置；

（3）增加了穩(wěn)壓裝置，消除液體料加注管路上的壓力波動(dòng)，并采取了管路保溫手段防止管路低溫下的堵塞。

仍按照3.2試驗(yàn)方法，固定螺桿轉(zhuǎn)速及固體加料量（粒料、粉料均保持不變），由計(jì)量泵在4#、6#、8#號(hào)機(jī)筒處加料，逐步提高液體料的加入量，待工況穩(wěn)定后記錄數(shù)據(jù)。如表6、7所示。

表6 主機(jī)操作參數(shù)（組合3/粒料）

表7 主機(jī)操作參數(shù)（組合3/粉料）

3.5 第三次試驗(yàn)分析

本次試驗(yàn)，加工粉料時(shí)模頭熔體壓力較小，穩(wěn)定在 2.6～3.4 MPa之間。

同時(shí)，成品尺寸均一性提升，表面殘留液體料也大為減少，見(jiàn)圖10。

圖10 造粒樣品（組合3/粉料）

組合3中，分別抽取表6中序8、表7中序8作為樣品，測(cè)定了潛熱值。當(dāng)采用粒態(tài)的固體原料時(shí)，選取的65個(gè)樣本中高于50 J/g的為43個(gè)，占總樣本數(shù)量的66.2%；采用粉料原料時(shí)，45個(gè)樣本潛熱值均高于50 J/g，100%位于控制線(xiàn)上方，達(dá)到了試驗(yàn)預(yù)期，見(jiàn)圖11。

圖11 潛熱值數(shù)據(jù)（組合3）

4 結(jié)果對(duì)比

通過(guò)3種組合對(duì)HDPE固體料和液體原料進(jìn)行混合試驗(yàn)（見(jiàn)表8），比較液體料的最大混合量不難看出。組合3的混合能力更強(qiáng)，且固體原料在粉料狀態(tài)下的混合效果要明顯優(yōu)于粒料，見(jiàn)圖12。

表8 液體料最大添加量對(duì)比

圖12 各組合的混合能力比較

5 結(jié)束語(yǔ)

此次選取了HDPE固體料和某種液體料（近似硅油）為原料，進(jìn)行了固、液兩相物料的混合試驗(yàn)。由于相態(tài)、熔融后黏度的巨大差異，且要求的指標(biāo)很高，混合難度非常大。

最終試驗(yàn)結(jié)果中，選用粉料作為固體原料，螺桿轉(zhuǎn)速在180 r/min時(shí)，加工溫度保持在180～220℃上下，采用3個(gè)液體加注口，通過(guò)操作參數(shù)的不斷調(diào)整和優(yōu)化，制得的成品粒度分布在1.5～2.5 mm之間，較為均勻；經(jīng)DSC差示掃描量熱儀檢測(cè)，粒子潛熱值指標(biāo)均達(dá)到50 J/g以上，100%合格。

盡管試驗(yàn)達(dá)到了目的，但仍有問(wèn)題需要進(jìn)一步研究。例如：試驗(yàn)機(jī)組中已暴露出的不足如何在工業(yè)化機(jī)組的研制中避免和解決；如何進(jìn)一步提高機(jī)組混合能力而減少液體料的溢出；如何解決成品粒子表面的殘留液體料問(wèn)題；如何實(shí)現(xiàn)進(jìn)入粒子循環(huán)水中的液體原料的分離等。