鉻天青S光度法測(cè)定超基性巖石中鋁時(shí)溫度和時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果影響的探討

丁 馳

（安徽省地質(zhì)礦產(chǎn)勘查局324地質(zhì)隊(duì)，安徽 池州 247000）

1 實(shí)驗(yàn)方法

試樣用過(guò)氧化鈉-氫氧化鈉混合熔劑在鉑金坩堝中于520±10℃熔融分解完全試樣。鹽酸浸取，以鐵為載體，用六次甲基四胺使鋁成為氫氧化物沉淀析出，與鍶、鋇等分離。沉淀再用鹽酸溶解，在聚乙烯醇存在下于乙酸緩沖液中，鋁與鉻天青S生成紫紅色絡(luò)合物，于分光光度計(jì)610nm處測(cè)量其吸光度。

2 實(shí)驗(yàn)儀器設(shè)備

恒平FA1004萬(wàn)分之一電子分析天平、722型分光光度計(jì)、PH-620高精度實(shí)驗(yàn)室酸度計(jì)。

3 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及討論

3.1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)

分別在室溫10℃、20℃和30℃下測(cè)定樣品不同存放時(shí)間的吸光度，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1。

表1 不同溫度、時(shí)間對(duì)鉻天青S顯色ABS值（吸光度）的影響

3.2 結(jié)果討論

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示：鉻天青S顯色受時(shí)間影響比較大[1，2]。5分鐘至20分鐘顯色反應(yīng)未完全，因此吸光度值隨時(shí)間呈較大幅度上升趨勢(shì)（見(jiàn)圖1），20分鐘以后上升趨勢(shì)變緩，吸光度趨于穩(wěn)定。由此可見(jiàn)標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定存放30分鐘后再進(jìn)行吸光度值的測(cè)定是非常必要的。同時(shí)鉻天青S在10℃、20℃和30℃下溫度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示：相同時(shí)間內(nèi)較高溫度情況下吸光度值更高，不同溫度下隨時(shí)間趨勢(shì)相似（見(jiàn)圖1、2、3），但30℃時(shí)趨勢(shì)的變化更快地趨于平穩(wěn)，這表明在溫度較高的情況下，顯色反應(yīng)更快地進(jìn)行并趨于穩(wěn)定，而在較低溫度下顯色穩(wěn)定時(shí)間較長(zhǎng)[3,4]。需注意的是，30℃時(shí)存放60分鐘以后，吸光度有下降趨勢(shì)，這表明較高溫度下時(shí)間過(guò)長(zhǎng)顯色絡(luò)合物不穩(wěn)定跡象。因此測(cè)定時(shí)存放時(shí)間過(guò)長(zhǎng)對(duì)檢測(cè)結(jié)果有較大影響。

圖1

圖2

圖3

需要注意的是：顯色時(shí)要嚴(yán)格控制溶液的酸度，否則對(duì)穩(wěn)定會(huì)有影響，使測(cè)定結(jié)果漂移較大而使數(shù)據(jù)失去參考價(jià)值，因此控制好酸度是關(guān)鍵的一個(gè)環(huán)節(jié)，實(shí)際操作中也要注意控制好。

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