周駿 由曉剛 孔令迎 賈通通 楊曉琪 宮磊

1． 青島科技大學(xué)環(huán)境與安全工程學(xué)院2． 青島軟控海科環(huán)保有限公司

油田三次采油聚合物驅(qū)的推廣應(yīng)用，使油田產(chǎn)出液中形成了大量的含聚油泥。含聚油泥的組成復(fù)雜，其中的原油組分、聚丙烯酰胺、固體顆粒、表面活性劑、絮凝劑等相互作用，形成復(fù)雜、穩(wěn)定的體系，處理起來(lái)比一般油泥更加困難[1-3]。含聚油泥的形成和堆積會(huì)對(duì)周邊環(huán)境產(chǎn)生危害[4-6]。根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)務(wù)院令(第369號(hào))《排污費(fèi)征收使用管理?xiàng)l例》“未經(jīng)處理的含油污泥排放收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn)為1 000元/t”，這也給企業(yè)帶來(lái)極大的經(jīng)濟(jì)負(fù)擔(dān)。因此，研究含聚油泥的無(wú)害化、資源化處置方法是十分必要的。

目前,國(guó)內(nèi)外對(duì)油泥主要的處理方法包括：溶劑萃取法[7-9]、熱解吸法、調(diào)制離心技術(shù)、生物修復(fù)法、熱化學(xué)清洗法以及超聲波輔助清洗技術(shù)。根據(jù)油泥的結(jié)構(gòu)不同，所采用的處理方法也不同，溶劑萃取法的優(yōu)點(diǎn)是對(duì)處理的油泥種類普適性較強(qiáng)，且分離后油中含泥量較少，后續(xù)處理容易，油分回收率高[10]，但對(duì)萃取劑量需求大，成本較高。此項(xiàng)技術(shù)的關(guān)鍵是開(kāi)發(fā)出性價(jià)比高的萃取劑[11]。熱解吸法是在絕氧條件下，將油泥加熱到一定溫度使烴類和有機(jī)物裂解，并冷凝回收，適用于含水量不高，含油量較高的油泥，該技術(shù)處理速度快，油泥處理徹底，但反應(yīng)條件要求較高，能耗大[12]。調(diào)制離心技術(shù)通過(guò)投加合適的藥劑，提高油泥的脫水性能，借助機(jī)械離心力的作用將油、水、泥三相進(jìn)行分離，該技術(shù)適應(yīng)性較強(qiáng)，但投資較大，處理量難以達(dá)到要求[13]。生物修復(fù)法是利用微生物將含油污泥中的石油烴類降解為無(wú)害的成分，適合處理含油量較低的油泥，操作簡(jiǎn)單，處理成本低，但處理周期長(zhǎng)[14-15]。熱化學(xué)清洗法是通過(guò)熱堿水溶液或表面活性劑及其他助劑對(duì)油泥進(jìn)行洗滌，通過(guò)氣浮等工藝實(shí)施固液分離，處理迅速，可以回收石油類物質(zhì)，但處理效果較差，易造成二次污染[16]。超聲波輔助清洗技術(shù)利用超聲波所產(chǎn)生的空化和機(jī)械振動(dòng)效應(yīng)，破壞油水界面，降低表面張力，促進(jìn)油的脫離，處理效果較好，但由于設(shè)備和運(yùn)行成本高，在實(shí)際應(yīng)用中受到限制[17]。

本實(shí)驗(yàn)所用的含聚油泥樣品由于擱置時(shí)間較久，固含量和重質(zhì)油含量較高，乳化嚴(yán)重，利用萃取法可以更好地將其中的石油組分從泥中分離，且重質(zhì)油與萃取劑沸點(diǎn)相差較大，更利于后期萃取相的蒸餾分離和回收。李美蓉等[18]在室溫條件下對(duì)勝利油田聯(lián)合站的罐底油泥進(jìn)行了化學(xué)破乳-溶劑萃取-離心分離的脫油處理，油泥中加入2%(w)的破乳劑，80%(w)的200#溶劑油作為萃取劑，在轉(zhuǎn)速1 500 r/min下離心15 min，脫油率可達(dá)91.7%，脫水率達(dá)25.5%。溶劑可循環(huán)使用，脫除的油可回收。周瓊等[19]采用分子大小相近、芳香性不同的有機(jī)溶劑對(duì)油砂瀝青進(jìn)行提取，其中甲苯的抽提效率最高，可達(dá)93.16%。Zubaidy和Abouelnasr[20]比較了甲基乙基酮(MEK)和液化石油氣冷凝物(LPGC)等幾種有機(jī)溶劑的影響，發(fā)現(xiàn)溶劑與污泥質(zhì)量比為4∶1時(shí)，通過(guò)MEK和LPGC萃取法分別獲得了39%和32%的回收率。目前，國(guó)內(nèi)外雖然對(duì)油泥的萃取方法、萃取條件、萃取劑種類等進(jìn)行了研究，但萃取劑普遍存在劑泥比高、用量大、成本高的問(wèn)題。此外，萃取劑的回收率也是衡量萃取劑能否工業(yè)化利用的重要影響因素[21]，目前對(duì)于萃取劑回收率的研究還不多見(jiàn)。

本研究采用自主研發(fā)的萃取劑ZYHM，對(duì)勝利油田的含聚油泥進(jìn)行萃取處理，定量分析了劑泥質(zhì)量比、萃取溫度、攪拌速度、攪拌時(shí)間、萃取級(jí)數(shù)對(duì)除油率的影響。萃取劑通過(guò)減壓蒸餾的方式進(jìn)行分離和回用，探究了萃取劑的回收率和循環(huán)使用效率。本研究的成果為含聚油泥的資源化、無(wú)害化處理提供了一種經(jīng)濟(jì)可行的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

120#溶劑油，200#溶劑油，自主研發(fā)萃取劑ZYHM(主要成分為一種極性較強(qiáng)的有機(jī)溶劑、聚氧乙烯醚以及硅酸鈉等助劑)。

含聚油泥樣品取自勝利油田，外觀呈黑色黏稠狀、固含量較高、乳化嚴(yán)重，由于放置時(shí)間較長(zhǎng)，含聚油泥中的輕質(zhì)油揮發(fā)，重質(zhì)油的含量較高。按SY/T 7550-2004《原油中蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)含量測(cè)定法》分析含聚油泥中蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的含量，如表1所列。

表1 含聚油泥中蠟、膠質(zhì)、瀝青質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)Table 1 Mass fraction of wax, colloid and asphaltene in oily sludgew/%瀝青質(zhì)石蠟?zāi)z質(zhì)3.24.51.8

使用的儀器主要有RE-52AA型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、2XZ-2型旋片式真空泵(鄭州市亞榮儀器有限公司)，GZX-9076 MBE型電熱鼓風(fēng)干燥箱(上海博訊實(shí)業(yè)有限公司醫(yī)療設(shè)備廠)，ALB-224型電子天平(賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司)，Nicolet6700 型紅外光譜儀(Thermo Electron 公司)，TG16G型離心機(jī)(湖南凱達(dá)科學(xué)儀器有限公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)采用單級(jí)萃取處理(見(jiàn)圖1)，通過(guò)稱量法計(jì)算含油率，具體實(shí)驗(yàn)步驟如下。

(1) 稱取一定量的含聚油泥于烘干的燒杯中，稱取過(guò)程中注意避開(kāi)大顆粒石塊。

(2) 量取一定量的萃取劑，倒入燒杯中，與含聚油泥混合。

(3) 為使含聚油泥能充分?jǐn)嚢栝_(kāi)，在燒杯中倒入少量的水，采用保鮮膜將燒杯密封，放入恒溫水浴鍋中，在一定溫度、轉(zhuǎn)速、時(shí)間下進(jìn)行萃取。

(4) 取出燒杯靜置30 min后，收集上層萃取相，然后進(jìn)行減壓蒸餾回收。

(5) 將下層殘?jiān)谷氪杀P(pán)中稱量。

1.3 含聚油泥組分測(cè)定

通過(guò)稱量法對(duì)含聚油泥的組分進(jìn)行測(cè)定[5,22]。含聚油泥中的油主要是重質(zhì)烴類，沸點(diǎn)較高，不易揮發(fā)，而常壓水的沸點(diǎn)是100 ℃。因此，將一定質(zhì)量的含聚油泥樣品放入瓷盤(pán)中，于100 ℃的鼓風(fēng)干燥箱內(nèi)烘干到恒質(zhì)量，通過(guò)前后質(zhì)量差對(duì)含聚油泥的水含量進(jìn)行計(jì)算。以石油醚為抽提劑，用索式提取法提取烘干后含聚油泥中的油分，對(duì)提取后的樣品進(jìn)行烘干，前后質(zhì)量差為油含量。通過(guò)元素-紅外分析法測(cè)定樣品中聚合物含量[23]，差量法測(cè)定其他有機(jī)物以及泥砂含量[24]，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 含聚油泥各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)w/%Table 2 Mass fraction of each component of oily sludge水油泥聚合物其他有機(jī)物19.510.367.70.81.7

1.4 除油率、殘油率的計(jì)算

除油率(Y)計(jì)算公式如式(1)：

(1)

殘油率(Z)計(jì)算公式如式(2)：

(2)

式(1)～式(2)中：m為待處理含聚油泥的質(zhì)量，g；m0為含聚油泥實(shí)際含油質(zhì)量，g；m1為萃取后含聚油泥的含油質(zhì)量，g。

2 結(jié)果與討論

2.1 萃取劑的萃取效果對(duì)比

溶劑萃取法是通過(guò)“相似相溶原理”利用有機(jī)溶劑[10]，分離含聚油泥中含有的有機(jī)成分，然后通過(guò)蒸餾從萃取液中回收原油和萃取劑。由于萃取劑價(jià)格昂貴，用量大，選擇合適的萃取劑是該方法的關(guān)鍵。萃取劑必須能溶解含聚油泥中的原油，包括膠質(zhì)與瀝青質(zhì),而且沸程要與含聚油泥中油的沸程無(wú)重疊或盡量少重疊, 以利于萃取劑通過(guò)蒸餾回收[25]。本研究選用了萃取效果較好的120#、200#溶劑油[16,18,25]，并與自主研發(fā)的萃取劑ZYHM進(jìn)行除油效果對(duì)比。在室溫下，以160 r/min轉(zhuǎn)速攪拌30 min，不同萃取劑以不同的劑泥質(zhì)量比對(duì)含聚油泥進(jìn)行處理，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2表明，當(dāng)劑泥質(zhì)量比<3時(shí)，3種萃取劑的除油率都隨著劑泥比的增加而提高。這是因?yàn)檩腿┯昧枯^少時(shí)，不能將含聚油泥中的油充分溶解，同時(shí)萃取劑用量過(guò)少也無(wú)法實(shí)現(xiàn)處理階段的含聚油泥流態(tài)化，不利于油、泥的分離[26]。隨著劑泥質(zhì)量比的提高，萃取劑可以溶解更多的油分，從而提高除油率。3種萃取劑中，ZYHM具有更高的萃取率，除油率最高。原油中的氫鍵是瀝青質(zhì)和膠質(zhì)中分子聚集的重要方式，相比傳統(tǒng)萃取劑，ZYHM溶劑分子中存在孤對(duì)電子，是良好的氫鍵受體，可以與油分中的羧基、羥基等形成更多的氫鍵，有效削弱或打破小分子相與瀝青質(zhì)、膠質(zhì)間的氫鍵，使其中較弱的鍵斷裂，降低結(jié)構(gòu)的交聯(lián)度，增大原油的溶解[21]。ZYHM、120#溶劑油、200#溶劑油的除油率分別在達(dá)到93.6%、86.3%、89.2%后基本不再提高(相應(yīng)的劑泥質(zhì)量比分別為3∶1、4∶1、4∶1)。這說(shuō)明過(guò)量的萃取劑并不能從含聚油泥中萃取更多的油分，因?yàn)楹塾湍嘀泻蟹浅?fù)雜的有機(jī)成分，殘留的聚合物使得原油和泥砂的結(jié)合力更強(qiáng)，部分原油很難被萃取出來(lái)[22]。根據(jù)市場(chǎng)價(jià)格估算，配制每噸萃取劑ZYHM的原料及生產(chǎn)成本的價(jià)格比每噸200#溶劑油的市場(chǎng)價(jià)格低30%左右。同時(shí)，考慮到劑泥比越大，處理成本越高，因此確定ZYHM劑泥質(zhì)量比為3∶1為最佳條件。

2.2 溫度對(duì)除油率的影響

固定劑泥比為3∶1，以160 r/min轉(zhuǎn)速攪拌30 min，通過(guò)改變萃取溫度來(lái)探究ZYHM在不同溫度下對(duì)萃取效率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖3。

圖3表明，溫度較低時(shí)，萃取溫度的變化對(duì)除油率的影響較大，除油率隨溫度的提高而增加。當(dāng)溫度≥25 ℃、除油率達(dá)到93.6%后，上升已不明顯。這主要是因?yàn)楹塾湍嘀卸酁槟z質(zhì)和瀝青質(zhì)重組分的油以及各種聚合物，提高萃取溫度可以使分子運(yùn)動(dòng)加快，降低含聚油泥的黏度系數(shù)，減小油和泥砂之間的吸附力，并且熱膨脹可以讓分子排列逐漸松散，使萃取劑更容易進(jìn)入固油界面，與原油接觸，提高傳質(zhì)速率。同時(shí)，溫度的提高可以為打破支鏈小分子與膠體網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)之間的氫鍵供給能量，進(jìn)而提高萃取率[21]。但是，溫度過(guò)高除油率提升并不明顯，而且會(huì)導(dǎo)致熱量散失以及萃取劑的揮發(fā)，增加設(shè)備能耗和處理成本。故在室溫(25 ℃)條件下進(jìn)行萃取較為合適。

2.3 攪拌速度對(duì)除油率的影響

在預(yù)實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，隨著攪拌速度的增加，除油率會(huì)隨之增加，但是當(dāng)攪拌速度過(guò)大時(shí)，乳化現(xiàn)象嚴(yán)重，萃取相和底泥難以分離。因此，在室溫、劑泥質(zhì)量比為3∶1、攪拌30 min的條件下，探究了不同攪拌速度對(duì)除油率的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

由圖4可知，隨著攪拌速度的提高，除油率先增大后減小，當(dāng)攪拌速度為160 r/min時(shí)，除油率達(dá)到最高(93.6%)。當(dāng)攪拌速度小于160 r/min時(shí)，除油率隨著攪拌速度的提高而增大。在此階段，攪拌速度越快，含聚油泥和萃取劑混合越充分，萃取劑以及添加的助劑可以有效地?cái)U(kuò)散到相界面處，使乳化強(qiáng)度減弱，表面張力減小，油分子更易從泥砂中脫附進(jìn)入到萃取相。當(dāng)攪拌速度大于160 r/min時(shí)，除油率隨著攪拌速度的提高呈下降趨勢(shì)。因?yàn)楫?dāng)攪拌速度過(guò)快時(shí)，液滴過(guò)于分散，且強(qiáng)烈的摩擦作用又使液滴帶電，難以集結(jié)，有機(jī)相、水相和細(xì)顆粒泥砂容易形成水包油(O/W)乳狀液，形成一種有機(jī)相-細(xì)泥-水的混合物而浮于有機(jī)相和水相的界面，形成乳化層，使得相界面模糊，不利于油和泥砂分離[27]。此外，乳化層會(huì)包裹部分萃取劑，導(dǎo)致萃取劑的損失，進(jìn)而降低除油率。綜合考慮經(jīng)濟(jì)效益和除油率，本研究確定最佳攪拌速度為160 r/min。

2.4 攪拌時(shí)間對(duì)除油率的影響

使用萃取劑ZYHM在室溫下、劑泥比為3∶1、攪拌速度為160 r/min時(shí)，考察了不同攪拌時(shí)間對(duì)除油率的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖5。

由圖5可知，除油率隨攪拌時(shí)間的增加而增大，但增加速度逐漸變緩，當(dāng)達(dá)到30 min后，除油率基本不再增加，達(dá)到平衡狀態(tài)。在萃取過(guò)程中，兩相傳遞未達(dá)到平衡時(shí)，可能存在兩種傳質(zhì)過(guò)程[28]：一種是構(gòu)成原油最外層的輕組分(飽和組分、芳香組分等)向溶劑中擴(kuò)散，這部分油極易被萃取出來(lái)；另一種是萃取劑又向?yàn)r青質(zhì)等重組分中擴(kuò)散，將瀝青質(zhì)等物質(zhì)由締合狀拆開(kāi)成疏松狀，在濃度差、外界剪應(yīng)力作用下進(jìn)入萃取劑主體相，以此達(dá)到溶解目的。由于瀝青質(zhì)的摩爾質(zhì)量較大，構(gòu)成原油的最內(nèi)部分，這一過(guò)程需要更長(zhǎng)時(shí)間才能達(dá)到平衡[29]。此外，考慮到攪拌時(shí)間過(guò)長(zhǎng)會(huì)引起乳化現(xiàn)象，妨礙泥和萃取劑的分離且增加能耗，故本研究確定最佳攪拌時(shí)間為30 min。

2.5 萃取次數(shù)對(duì)除油率的影響

為研究萃取次數(shù)對(duì)提高除油率的影響，本研究對(duì)含聚油泥進(jìn)行了二級(jí)萃取實(shí)驗(yàn)。在室溫、160 r/min的轉(zhuǎn)速下攪拌15 min、劑泥質(zhì)量比為1.5∶1的條件下，對(duì)樣品進(jìn)行萃取處理，處理后將底層泥砂再次進(jìn)行上述條件下的萃取處理。二級(jí)萃取與劑泥質(zhì)量比為3∶1的單級(jí)萃取實(shí)驗(yàn)結(jié)果比較見(jiàn)表3。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，在相同的工藝參數(shù)下，二級(jí)萃取比單級(jí)萃取除油率增加了1.9個(gè)百分點(diǎn)，殘油率降低了0.2個(gè)百分點(diǎn)。由此可見(jiàn)，二級(jí)萃取對(duì)含聚油泥處理效果的提升不明顯。這是因?yàn)樵趩渭?jí)萃取過(guò)程中，通過(guò)優(yōu)化各種工藝參數(shù)，除油率已接近最優(yōu)化。二級(jí)萃取會(huì)增加能耗、處理時(shí)間以及損失萃取劑，故ZYHM采用單級(jí)萃取工藝在工業(yè)應(yīng)用中更加經(jīng)濟(jì)。

表3 單級(jí)萃取和二級(jí)萃取的比較Table 3 Comparison of single stage extraction with two stage extraction%萃取級(jí)數(shù)除油率殘油率單級(jí)萃取93.60.66二級(jí)萃取95.50.46

2.6 萃取劑的循環(huán)使用性能

由于萃取劑的用量較大，因此萃取劑的循環(huán)使用性能關(guān)系到處理成本的高低[19]。本實(shí)驗(yàn)對(duì)萃取劑的循環(huán)使用性能進(jìn)行了研究。通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀對(duì)萃取相進(jìn)行減壓蒸餾回收。本萃取劑在壓力為10 kPa時(shí)，初餾點(diǎn)為110 ℃，終餾點(diǎn)為130 ℃。在室溫、劑泥質(zhì)量比3∶1、160 r/min轉(zhuǎn)速攪拌30 min的條件下，對(duì)回收的萃取劑重復(fù)利用效果見(jiàn)圖6。

由圖6可知，萃取劑的循環(huán)次數(shù)對(duì)回收率并無(wú)明顯影響。當(dāng)萃取劑循環(huán)使用6次后，回收率最低為95%，最高為98%，平均回收率可達(dá)97%。這說(shuō)明通過(guò)蒸餾，萃取劑可與油完全分離。造成萃取劑損失的主要原因有兩個(gè)：一是減壓蒸餾過(guò)程中，真空泵會(huì)將未來(lái)得及冷凝的氣體直接吸走；二是極小部分的萃取劑被底層的泥砂吸附。萃取劑除油率隨著循環(huán)使用次數(shù)的增加略有降低，這是因?yàn)檩腿┧腿〉挠椭?，含有極少部分的輕質(zhì)油和萃取劑的沸程相近，在減壓蒸餾過(guò)程中隨萃取劑一同被回收，導(dǎo)致萃取劑的溶解能力有所降低。但是，在重復(fù)使用6次后，萃取劑的除油率仍達(dá)到90%以上，殘油率低于1%，表明萃取劑的循環(huán)使用效果理想。

3 結(jié) 論

(1) 與傳統(tǒng)萃取劑相比，ZYHM溶劑分子是良好的氫鍵受體，可與原油分子中的羧基、羥基等形成氫鍵，從而破壞含聚油泥中的膠質(zhì)、瀝青質(zhì)的聚集結(jié)構(gòu)，增大原油溶解度，使其除油率更高，且工業(yè)生產(chǎn)成本可降低30%左右，處理含聚油泥具有能耗低，循環(huán)使用效果好的優(yōu)勢(shì)，更加適合工業(yè)化生產(chǎn)應(yīng)用。

(2) 通過(guò)考察劑泥比、萃取溫度、攪拌速度、攪拌時(shí)間等因素得出了萃取劑ZYHM處理含聚油泥的最佳操作條件，即室溫下，劑泥質(zhì)量比為3∶1，160 r/min轉(zhuǎn)速攪拌30 min，在此條件下除油率可達(dá)93.6%，處理后的土壤殘油率可降至0.66%，為工業(yè)化提供了經(jīng)濟(jì)可行依據(jù)。

(3) 通過(guò)對(duì)比二級(jí)萃取與單級(jí)萃取，除油率提升并不明顯，表明單級(jí)萃取的工藝參數(shù)已接近最優(yōu)化；通過(guò)減壓蒸餾，萃取劑的回收率可達(dá)97%，循環(huán)使用6次后除油率仍可達(dá)90%，效果較好，降低了試劑用量和處理成本。

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