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      新型螯合型捕收劑DXL對(duì)金紅石捕收性能研究

      2018-07-10 09:22:46朱一民李小雪李艷軍韓躍新
      金屬礦山 2018年6期
      關(guān)鍵詞:角閃石金紅石收劑

      朱一民 張 毓 李小雪 李艷軍 韓躍新

      (1.東北大學(xué)資源與土木工程學(xué)院,遼寧沈陽(yáng)110004;2.東北大學(xué)2011鋼鐵共性技術(shù)協(xié)同創(chuàng)新中心,遼寧沈陽(yáng)110004;3.遼寧省難采選鐵礦石高效開(kāi)發(fā)利用技術(shù)工程實(shí)驗(yàn)室,遼寧沈陽(yáng)110004)

      浮選是分選細(xì)粒金紅石的有效方法,金紅石新型浮選藥劑及其作用機(jī)理的研究是金紅石浮選的重要研究方向,也是金紅石資源高效綜合利用的關(guān)鍵。金紅石浮選藥劑的開(kāi)發(fā)在金紅石的浮選中占有重要的地位,研究高效、低毒、低成本的捕收劑,具有重要意義[1-2]。

      目前,關(guān)于金紅石浮選捕收劑進(jìn)行了很多研究。王軍等[3]以油酸鈉作為捕收劑進(jìn)行金紅石單礦物浮選單因素條件試驗(yàn),結(jié)果表明,當(dāng)溶液pH=7.3~7.7、油酸鈉用量為20 mg/L時(shí),金紅石回收率最高,為85.27%,在此基礎(chǔ)上進(jìn)行的金紅石表面Zeta電位測(cè)定、紅外光譜分析及浮選溶液化學(xué)計(jì)算表明,油酸鈉在金紅石表面主要發(fā)生了化學(xué)吸附;劉貝等[4]以棗陽(yáng)難選金紅石礦為研究對(duì)象進(jìn)行浮選試驗(yàn),證明了組合捕收劑的選礦指標(biāo)要優(yōu)于單一捕收劑,且所需藥劑總用量較少;孫偉等[5]分別以水楊羥肟酸(SHA)與新型捕收劑TPRO為捕收劑進(jìn)行了金紅石、石英的單礦物浮選和人工混合礦浮選試驗(yàn)。結(jié)果表明,與SHA相比,TPRO具有更強(qiáng)的捕收性能和更好的選擇性,且無(wú)需活化預(yù)處理;李文軍等[6]通過(guò)單礦物和人工混合礦浮選試驗(yàn)證明,新型有機(jī)藥劑TBC對(duì)金紅石有較強(qiáng)的捕收能力和選擇性,可以有效分離金紅石和方解石混合礦及金紅石和石英混合礦。

      本文采用實(shí)驗(yàn)室自制新型螯合捕收劑DXL對(duì)金紅石、角閃石、石英單礦物進(jìn)行浮選條件試驗(yàn),且對(duì)該捕收劑對(duì)金紅石的捕收性能及作用機(jī)理進(jìn)行研究,為金紅石浮選藥劑的研制提供借鑒。

      1 試驗(yàn)原料及試劑

      試驗(yàn)所用礦物為金紅石、石英和角閃石單礦物,均由購(gòu)買的高純礦物經(jīng)破碎、瓷球磨干磨和篩分獲得,篩取0.038~0.074 mm粒級(jí)產(chǎn)品用于浮選試驗(yàn)。金紅石、石英、角閃石XRF多元素定性分析結(jié)果見(jiàn)表1,金紅石、石英、角閃石X射線衍射分析結(jié)果如圖1所示。

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      綜合表1和圖1分析結(jié)果,經(jīng)推算得試驗(yàn)所用金紅石單礦物純度為90.201%,石英單礦物純度為99.492%,角閃石單礦物純度在90%以上,均滿足純礦物浮選試驗(yàn)要求。

      試驗(yàn)所用試劑如表2所示。捕收劑為實(shí)驗(yàn)室合成的螯合型捕收劑DXL,pH調(diào)整劑為NaOH和HCl。為了適應(yīng)未來(lái)工業(yè)化生產(chǎn),采用自來(lái)水調(diào)制礦漿,由于溶液中鈣離子會(huì)對(duì)石英浮選產(chǎn)生影響,測(cè)得所用自來(lái)水和蒸餾水中的鈣離子濃度分別為43.20 mg/L和0.12 mg/L。

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      2 試驗(yàn)方法

      2.1 浮選試驗(yàn)

      單礦物浮選試驗(yàn)在XFGⅡ型掛槽式浮選機(jī)上進(jìn)行,量取20 mL的自來(lái)水加入到槽體容積為35 mL的浮選槽中,然后加入2.00 g試樣,調(diào)整浮選機(jī)轉(zhuǎn)速為1 992 r/min,攪拌2 min,然后加入pH調(diào)整劑,攪拌2 min,最后加入捕收劑DXL,攪拌3 min,手動(dòng)刮泡5 min。分別對(duì)浮選泡沫產(chǎn)品和槽內(nèi)產(chǎn)品進(jìn)行烘干、稱重,計(jì)算浮選回收率。

      2.2 Zeta電位測(cè)試方法

      (1)單礦物表面電位。將單礦物磨至-2 μm,每次稱取20 mg置于燒杯中,加50 mL蒸餾水,調(diào)漿1 min,用HCI或NaOH調(diào)pH值,用磁力攪拌器攪拌8 min后,靜置5 min,在Zeta電位分析儀上測(cè)得礦物表面的Zeta電位。

      (2)單礦物與捕收劑作用后礦物表面電位。將單礦物磨至-2 μm,每次稱取20 mg置于燒杯中,加50 mL蒸餾水,調(diào)漿2 min,用HCl或NaOH調(diào)pH值,在磁力攪拌器上攪拌1 min,加入捕收劑,再用磁力攪拌器攪拌8 min,靜置5 min,在Zeta電位分析儀上測(cè)得藥劑與礦物作用后礦物表面的Zeta電位。

      2.3 紅外光譜分析方法

      藥劑及其與礦物作用前后的紅外光譜在Nicolet FITR-740型傅立葉變換紅外光譜儀上用漫反射法測(cè)定。測(cè)量時(shí),將固體樣品在瑪瑙研缽中磨細(xì),加入KBr粉料,繼續(xù)研磨直至磨細(xì)并混合均勻。然后將己經(jīng)磨好的物料加到壓片專用的模具上加壓。取出壓成片狀的樣品裝入樣品架待測(cè)。

      3 試驗(yàn)結(jié)果與討論

      3.1 DXL體系下的單礦物浮選試驗(yàn)

      3.1.1 礦漿pH對(duì)單礦物可浮性的影響

      在浮選溫度為32℃,DXL用量為134 mg/L條件下,考察礦漿pH對(duì)單礦物可浮性的影響,結(jié)果如圖2所示。

      從圖2可以看出:隨著pH的升高,金紅石回收率先提高后小幅降低,當(dāng)pH=8.88時(shí),金紅石回收率為88.45%,當(dāng)pH=9.93時(shí),金紅石回收率達(dá)到最大,為89.75%,繼續(xù)升高pH,金紅石回收率小幅降低;當(dāng)pH=8.88時(shí),石英回收率為2.70%,當(dāng)pH大于8.88時(shí),石英的回收率先快速升高后小幅降低,當(dāng)pH=11.50時(shí),石英的回收率達(dá)到最大,為97.75%;pH=8.88時(shí),角閃石回收率為13%,當(dāng)pH>8.88時(shí),角閃石回收率隨pH升高逐漸提高,當(dāng)pH=12時(shí),角閃石回收率達(dá)到最大,為32.90%。當(dāng)pH=8.88時(shí),金紅石與角閃石的浮選回收率差值達(dá)到75.45%,石英的回收率僅為2.70%,金紅石與石英的浮選回收率差值達(dá)到85.75%。綜合考慮,確定浮選礦漿pH為8.88。

      3.1.2 DXL用量對(duì)單礦物可浮性的影響

      在浮選溫度為32℃、礦漿pH=8.88的條件下,考察DXL用量對(duì)單礦物可浮性的影響,結(jié)果如圖3所示。

      從圖3可以看出:隨著DXL用量的增加,金紅石回收率先升高后降低,當(dāng)DXL用量為200 mg/L時(shí),金紅石的回收率達(dá)到最大,為92.30%;角閃石回收率隨DXL用量的增加先升高后降低,角閃石回收率在DXL用量為66 mg/L時(shí)達(dá)到最大,為25.85%;DXL對(duì)石英的捕收能力較弱,當(dāng)DXL用量為100 mg/L時(shí),石英回收率達(dá)到最大,也僅為3.95%;考慮到DXL用量為200 mg/L時(shí),金紅石回收率達(dá)到最大,且此時(shí)石英和角閃石回收率也相對(duì)較低。因此,單礦物浮選試驗(yàn)DXL用量為200 mg/L。

      3.1.3 浮選溫度對(duì)單礦物可浮性的影響

      在礦漿pH=8.88、DXL用量為200 mg/L條件下,考察浮選溫度對(duì)DXL捕收效果的影響。試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

      由圖4可知,在試驗(yàn)的浮選溫度范圍內(nèi),隨著浮選溫度的升高,金紅石回收率小幅升高,但均保持在90%以上,當(dāng)浮選溫度為46℃時(shí),金紅石的回收率達(dá)到最大,為94.55%;角閃石的回收率隨浮選溫度的升高逐漸增加,當(dāng)浮選溫度為46℃時(shí),其回收率達(dá)到最大值,為28.60%;在試驗(yàn)溫度范圍內(nèi),石英回收率均為0%,石英處于不浮狀態(tài);浮選溫度為25℃時(shí),金紅石、角閃石、石英回收率分別為92.30%、4.15%、0%,金紅石與角閃石的浮選回收率差值達(dá)到88.15%,金紅石與石英的浮選回收率差值為92.30%。綜合考慮,確定浮選溫度為25℃(即常溫浮選),以實(shí)現(xiàn)金紅石與常見(jiàn)脈石礦物角閃石和石英的浮選分離。

      3.2 DXL與單礦物作用機(jī)理分析

      3.2.1 紅外光譜分析

      金紅石、角閃石、石英取得最大回收率時(shí),DXL用量分別為200 mg/L、66 mg/L、100 mg/L。因此,在浮選溫度為25℃、pH=8.88的條件下,對(duì)DXL及DXL分別與金紅石、角閃石和石英作用后的試驗(yàn)礦樣進(jìn)行紅外光譜分析,結(jié)果如圖5所示。

      從圖5可以看出:2 922.70 cm-1和2 853.05 cm-1處為甲基和亞甲基的C—H伸縮振動(dòng)吸收峰,1 733.53 cm-1處為羧基的伸縮振動(dòng)峰,此特征峰為DXL分子紅外光譜分析的重點(diǎn);3 441.39 cm-1處的吸收峰為羧基中O—H的特征峰,與3種單礦物作用后,該吸收峰位置均發(fā)生不同程度的偏移,說(shuō)明金紅石、角閃石和石英礦物表面與DXL均發(fā)生了氫鍵作用;1 446.62 cm-1處為甲基中C—H的不對(duì)稱彎曲振動(dòng)吸收峰,1 375.71 cm-1處為甲基中C—H的對(duì)稱彎曲振動(dòng)峰,1 096.81 cm-1處為C—O的伸縮振動(dòng)吸收峰,673.91 cm-1處為C—Br的伸縮振動(dòng)吸收峰;螯合型捕收劑DXL為α碳取代的羧酸改性類藥劑;金紅石與DXL作用后,在波數(shù)為3 441.39 cm-1和1 733.53 cm-1處的吸收峰分別偏移至3 441.90 cm-1和1 636.06 cm-1處,說(shuō)明金紅石礦物表面與DXL之間發(fā)生了氫鍵吸附;DXL與金紅石作用后的特征峰向低波數(shù)方向偏移,可能是強(qiáng)電負(fù)性溴原子或羧基與礦物表面不同活性位點(diǎn)原子發(fā)生作用,使溴原子對(duì)羧基的誘導(dǎo)效應(yīng)降低,因此的鍵力常數(shù)下降,因此,該特征峰的頻率向低波數(shù)方向產(chǎn)生偏移,說(shuō)明DXL與金紅石礦物表面發(fā)生了化學(xué)吸附;DXL與角閃石和石英作用后,在3 441.39 cm-1處的特征峰分別偏移至3 447.17 cm-1和3 446.92 cm-1處,說(shuō)明角閃石和石英與DXL發(fā)生了氫鍵吸附;在1 733.53 cm-1處的特征峰分別偏移至1 653.09 cm-1和1 617.03 cm-1處,說(shuō)明DXL與角閃石和石英表面發(fā)生了化學(xué)吸附。

      3.2.2 Zeta電位分析

      金紅石取得最大回收率時(shí),DXL用量為200 mg/L,因此在浮選溫度為25℃、DXL用量為200 mg/L條件下,進(jìn)行了DXL與金紅石作用前后的金紅石表面Zeta電位檢測(cè),旨在研究DXL在金紅石礦物表面的作用機(jī)理,試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

      由圖6可知:金紅石單礦物的零電點(diǎn)在pH=2.5,與DXL作用后,金紅石的零電點(diǎn)由2.5向右偏移至3.5左右,說(shuō)明DXL在金紅石表面發(fā)生了吸附;pH>4.0時(shí),金紅石表面荷負(fù)電,加入DXL后金紅石的表面電位明顯發(fā)生負(fù)移,說(shuō)明DXL與金紅石之間存在化學(xué)吸附;在pH>9時(shí),金紅石表面的電位負(fù)值呈減小趨勢(shì),而金紅石的回收率一直維持在88%以上。推斷原因可能是隨著溶液pH升高,溶液中—OH濃度不斷增加,—OH在金紅石表面覆蓋,除羧基中羥基與礦物表面氧原子形成的氫鍵作用外,捕收劑中溴原子與礦物表面的—OH也能不斷形成氫鍵作用,同時(shí)藥劑分子通過(guò)羧基與礦物表面發(fā)生化學(xué)鍵合作用,幾種吸附形式協(xié)同作用使得DXL藥劑分子更好地對(duì)金紅石進(jìn)行捕收。

      4 結(jié)論

      (1)單礦物浮選試驗(yàn)表明,當(dāng)浮選溫度為25℃、礦漿pH=8.88、DXL用量為200 mg/L時(shí),金紅石單礦物浮選回收率為92.30%,角閃石單礦物浮選回收率為4.15%,石英單礦物浮選回收率為0%,金紅石與角閃石的浮選回收率差值達(dá)到88.15%,金紅石與石英的浮選回收率差值達(dá)到92.30%,在此條件下,捕收劑DXL可以實(shí)現(xiàn)對(duì)金紅石及其常見(jiàn)脈石礦物角閃石和石英的有效分離。

      (2)紅外光譜分析表明,DXL與金紅石、角閃石和石英作用后,藥劑分子中羧基的吸收峰和羧基中O—H的特征峰均發(fā)生了不同程度的偏移,說(shuō)明DXL在3種單礦物表面均發(fā)生了化學(xué)吸附和氫鍵吸附。

      (3)Zeta電位檢測(cè)表明,在pH>4時(shí),金紅石表面荷負(fù)電,加入DXL后金紅石的表面電位明顯發(fā)生負(fù)移,說(shuō)明DXL與金紅石之間存在化學(xué)吸附。在pH>9時(shí),礦物表面的電位負(fù)值呈減小趨勢(shì),而金紅石的回收率一直維持在88%以上,原因是隨溶液pH升高,—OH不斷在金紅石表面覆蓋,在DXL分子中,除羧基中羥基與礦物表面氧原子形成的氫鍵作用外,溴原子與礦物表面的OH—也能不斷形成氫鍵作用,說(shuō)明DXL在金紅石礦物表面發(fā)生了氫鍵吸附。

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