龔 明 霍銘發(fā) 張 敏 況學(xué)成 胡江峰 黃 藩

(1 高安市陶瓷工程中心暨國(guó)家陶瓷產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心江西宜春建筑衛(wèi)生陶瓷分中心 江西 高安 330800) (2 佛山市華夏建筑陶瓷研究開發(fā)中心有限公司 廣東 佛山 528000)

前言

吸水率是評(píng)價(jià)陶瓷磚內(nèi)在質(zhì)量?jī)?yōu)劣的重要指標(biāo)之一，它的大小對(duì)于陶瓷磚的強(qiáng)度、線性膨脹、抗凍性、抗沖擊等性能有著重要的影響。吸水率大表明燒結(jié)程度差，陶瓷磚內(nèi)部空隙多，結(jié)構(gòu)疏松，強(qiáng)度低；反之表明燒結(jié)程度好，內(nèi)部空隙少，結(jié)構(gòu)致密，強(qiáng)度高[1]。同時(shí)，陶瓷磚吸水率的變化還能反映出原料的變化以及球磨細(xì)度、成形壓力和燒成溫度等工藝參數(shù)的變化和波動(dòng)[2～3]。對(duì)于穩(wěn)定生產(chǎn)、提高產(chǎn)品質(zhì)量有著重要的指導(dǎo)作用。所以無(wú)論質(zhì)檢部門和生產(chǎn)企業(yè)都把陶瓷磚的吸水率作為必須檢測(cè)的內(nèi)容之一。

1 陶瓷磚吸水率測(cè)試方法的現(xiàn)狀分析

按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3810.3-2016所描述，“樣品吸水飽和有兩種方法：真空法和煮沸法。煮沸法適用于陶瓷磚分類和產(chǎn)品說(shuō)明，真空法適用于顯氣孔率，表觀相對(duì)密度和除分類以外吸水率的測(cè)定[4]”。在其原理中也提到，其測(cè)試的原理為“將干燥磚置于水中吸水至飽和，用磚的干燥質(zhì)量、吸水飽和后的質(zhì)量及在水中質(zhì)量計(jì)算相關(guān)的特性參數(shù)”。

在以上的描述中，筆者認(rèn)為存在一定的矛盾之處。其原理中特別提到：陶瓷磚在測(cè)試過(guò)程中必須是“吸水至飽和”，而在其范圍中提到的是“煮沸法水分進(jìn)入容易進(jìn)入的開口氣孔”，而“真空法水分注滿開口氣孔”，而筆者認(rèn)為“吸水至飽和”只可能是一種狀態(tài)，因此筆者認(rèn)為，“真空法水分注滿開口氣孔”為真正的“吸水至飽和”，采用真空法進(jìn)行吸水率的測(cè)試所得出的吸水率結(jié)果才是陶瓷磚較為準(zhǔn)確的吸水率結(jié)果。

筆者提倡采用真空法對(duì)吸水率進(jìn)行測(cè)試。另一個(gè)原因，就是采用真空法進(jìn)行吸水率測(cè)試時(shí)間短，結(jié)果也較為穩(wěn)定。按照標(biāo)準(zhǔn)的方法，使用煮沸法進(jìn)行吸水率的測(cè)試，不算前期樣品處理等步驟，至少也需要6 h，如果按照真空法進(jìn)行測(cè)試，則1 h內(nèi)可以完成測(cè)試過(guò)程。據(jù)了解，大部分陶瓷生產(chǎn)企業(yè)均使用真空法對(duì)產(chǎn)品吸水率進(jìn)行監(jiān)控。

在2018年2月，國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)發(fā)布了2018年版陶瓷磚吸水率測(cè)試方法標(biāo)準(zhǔn)ISO 10545.3-2018。與舊版標(biāo)準(zhǔn)相比，新版標(biāo)準(zhǔn)在測(cè)試原理、樣品、測(cè)試步驟等方面做了較大的修改。其最為重要的是：僅采用真空法作為水飽和測(cè)試方法，直接刪除了舊標(biāo)準(zhǔn)中的煮沸法。在下次修定陶瓷磚吸水率檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，建議也取消煮沸法，只采用真空法。

2 真空法測(cè)試陶瓷磚吸水率

2.1 試驗(yàn)原理

陶瓷磚吸水率產(chǎn)生的主要原因是燒結(jié)后的陶瓷產(chǎn)品中或多或少殘留一些氣孔。該氣孔的形成，有的是坯料中某些組成成分在高溫中分解放出的氣體所致；還有可能是坯體在燒結(jié)過(guò)程中氣體未能被液相完全填充所致。

真空法是利用抽真空將裝有試樣的容器與外界形成負(fù)壓，試樣開口氣孔中的氣體很容易排除，再將試樣浸沒(méi)在水中，使水更容易注滿開口氣孔。

2.2 試驗(yàn)設(shè)備

1)采用Ceramic Instruments 公司生產(chǎn)的陶瓷磚吸水率測(cè)試真空裝置，泡水的深度約為45 cm,真空裝置為直接50 cm圓桶。

2)烘箱(電熱鼓風(fēng)干燥箱，溫度設(shè)定為110 ℃±5 ℃)。

3)電子天平(型號(hào)ARC120，最大量程為3 100 g, 精度為0.01 g)。

4)干燥器。

2.3 陶瓷磚吸水率的計(jì)算方法

磚的吸水率是用干磚的質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，計(jì)算公式如下：

E=(m2-m1)/m1×100%

式中：m1——干磚的質(zhì)量，g;

m2——濕磚的質(zhì)量，g;

E——吸水率，%。

2.4 試驗(yàn)方法

在GB/T 3810.3-2016中對(duì)真空法測(cè)試過(guò)程描述為“將磚豎直放入真空容器中，使磚與磚之間互不接觸，抽真空至10 kPa±1 kPa，并保持30 min后停止抽真空，加入足夠的水將磚覆蓋并高于5 cm，讓磚浸泡15 min后取出”。從上面的描述中，我們可以了解測(cè)試原理，就是使用抽真空的方法，排除磚中絕大部分的空氣，然后使磚浸沒(méi)于水中，從而讓水能充分的進(jìn)入到磚的開口氣孔中。按照上面的描述，有2種操作方法：A國(guó)內(nèi)大部分檢測(cè)設(shè)備生產(chǎn)廠家理解成，放水后繼續(xù)保持真空，直到浸水15 min結(jié)束后解除真空狀態(tài)；B國(guó)外的很多廠家的程序則設(shè)計(jì)成加入水后，馬上解除真空狀態(tài)，即磚在常壓下進(jìn)行浸水。為確認(rèn)這2種方法測(cè)試結(jié)果是否存在差異，筆者專門進(jìn)行實(shí)驗(yàn)對(duì)比：

2.4.1 樣品控制

為防止樣品間的差異使測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生偏差，本次實(shí)驗(yàn)均使用同一件樣品，分別進(jìn)行A,B兩種方法的測(cè)試。本次試驗(yàn)選取煮沸法[5～6]吸水率約為1%、3%和5%的3個(gè)樣品進(jìn)形測(cè)試。

2.4.2 過(guò)程控制

首先按照A方法進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果記錄為A1。測(cè)試結(jié)束后，干燥樣品后再進(jìn)行B方法的測(cè)試，結(jié)果記錄為B1。然后樣品繼續(xù)干燥，再按照A方法進(jìn)行測(cè)試，結(jié)果記錄為A2。再繼續(xù)重復(fù)以上步驟，繼續(xù)測(cè)試出B2、A3、B3結(jié)果。最終結(jié)果取A和B的平均值進(jìn)行對(duì)比。

2.5 試驗(yàn)結(jié)果

2.5.1 吸水率約為1%

吸水率約為1%的測(cè)試結(jié)果見表1。

表1 吸水率約為1%的測(cè)試結(jié)果(%)

2.5.2 吸水率約為3%

吸水率約為3%的測(cè)試結(jié)果見表2。

表2 吸水率約為3%的測(cè)試結(jié)果(%)

2.5.3 吸水率約為10%

吸水率約為10%的測(cè)試結(jié)果見表3。

表3 吸水率約為10%的測(cè)試結(jié)果(%)

2.5.4 結(jié)果及原因分析

從以上測(cè)試結(jié)果來(lái)看，A、B兩種測(cè)試方法3個(gè)樣品的3次測(cè)試結(jié)果均在合理的范圍，而對(duì)比測(cè)試結(jié)果，很明顯使用A方法的測(cè)試結(jié)果明顯要小于使用B方法的測(cè)試結(jié)果，在考慮吸水率的定義時(shí)，不難發(fā)現(xiàn)，測(cè)試結(jié)果理論上來(lái)說(shuō)不可能大于真值(這里的真值是指試樣已經(jīng)達(dá)到吸水飽和狀態(tài)所計(jì)算出的吸水率結(jié)果)，因此這里可認(rèn)為B方法比A方法測(cè)試結(jié)果更加接近真值，即B方法測(cè)試過(guò)程更加合理。

3 標(biāo)準(zhǔn)的不穩(wěn)定因素[7]

在對(duì)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的研究中，筆者還發(fā)現(xiàn)了其中存在一個(gè)對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生偏差的因素。在標(biāo)準(zhǔn)的描述中，步驟是“停止抽真空”后，“放入足量的水”對(duì)磚進(jìn)行浸泡，按照筆者對(duì)測(cè)試過(guò)程的觀察，在放水的過(guò)程中，容器中的真空度出現(xiàn)了明顯的下降。按測(cè)試原理，真空度的下降有可能影響這個(gè)測(cè)試結(jié)果的準(zhǔn)確性，為了驗(yàn)證這種未知的可能性，進(jìn)行以下測(cè)試，以確認(rèn)筆者的推斷。

3.1 樣品控制

本次試驗(yàn)選取煮沸法吸水率約為1%、3%和5%的3個(gè)樣品進(jìn)測(cè)試，分別記錄為1號(hào)、2號(hào)、3號(hào)樣品，每個(gè)樣品各切取一個(gè)規(guī)格約為100 mm×100 mm的測(cè)試樣品。

3.2 過(guò)程控制

在測(cè)試設(shè)備進(jìn)水的過(guò)程中，真空度會(huì)不斷地降低，進(jìn)水量越大，真空度越低，即試樣的高度越高，真正浸水時(shí)的真空度越低。因此本次試驗(yàn)通過(guò)改變樣品在儀器測(cè)試室中的高度，對(duì)比最終測(cè)試結(jié)果，以驗(yàn)證由于這種真空度的變化是否對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生影響。本次試驗(yàn)樣品放置的距測(cè)試室底部高度分別為0 cm、10 cm、20 cm，每個(gè)高度分別進(jìn)行3次測(cè)試，取平均值為最終測(cè)試結(jié)果。

3.3 結(jié)果分析

本次試驗(yàn)測(cè)試結(jié)果見表4。測(cè)試結(jié)果均為3次實(shí)驗(yàn)的平均值。

表4 樣品測(cè)試結(jié)果(%)

*注：0 cm、10 cm、20 cm為樣品測(cè)試時(shí)，距測(cè)試室底部的高度分別為0 cm、10 cm及20 cm。

測(cè)試結(jié)果顯示，距測(cè)試室底部越高，則測(cè)試的結(jié)果越低，3個(gè)樣品均出現(xiàn)了相同的規(guī)律，這里可認(rèn)為由于進(jìn)水的過(guò)程中帶入了空氣，使測(cè)試室內(nèi)部的真空度降低，的確是對(duì)測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生了一定的影響。而由于不同的設(shè)備物理結(jié)構(gòu)不一樣，再加上氣壓等其他原因，使進(jìn)水過(guò)程中帶入的空氣的量也存在差異，因此不同時(shí)間不同的測(cè)試設(shè)備所產(chǎn)生對(duì)測(cè)試最終結(jié)果的影響也存在差異。因此筆者認(rèn)為，在進(jìn)水的過(guò)程中繼續(xù)進(jìn)行抽真空，保持穩(wěn)定的真空度，可避免由于這個(gè)原因而產(chǎn)生測(cè)試結(jié)果的偏差。

4 啟示與展望

從以上結(jié)果分析可得，造成測(cè)試結(jié)果不準(zhǔn)確有以下2個(gè)原因：

1)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)本身就表述不夠嚴(yán)謹(jǐn)，以至于不同人有不同的理解，最終導(dǎo)致測(cè)試結(jié)果產(chǎn)生了偏差。

2)相關(guān)企業(yè)對(duì)相關(guān)的投入不足，對(duì)于檢測(cè)設(shè)備生產(chǎn)廠家，只對(duì)設(shè)備研發(fā)進(jìn)行投入，但卻缺乏相關(guān)專業(yè)的人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行深入研究。在與廠家溝通的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，由于相關(guān)設(shè)備研發(fā)人員大部分是與機(jī)電相關(guān)專業(yè)的，檢測(cè)人員對(duì)陶瓷吸水率的概念都沒(méi)搞清楚，這種情況下是無(wú)法生產(chǎn)出合適的相關(guān)設(shè)備，以至于到目前為止，包括很多國(guó)內(nèi)知名生產(chǎn)吸水率設(shè)備的廠家所生產(chǎn)的設(shè)備均不符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求；而對(duì)于部分陶瓷產(chǎn)品生產(chǎn)廠家，對(duì)相關(guān)檢測(cè)投入的經(jīng)費(fèi)不足，對(duì)技術(shù)進(jìn)行研究不夠。筆者走訪相關(guān)企業(yè)發(fā)現(xiàn)，部分陶瓷企業(yè)相關(guān)檢測(cè)人員大部分學(xué)歷不高，技術(shù)能力不強(qiáng)，談不上對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行研究。

以上這些現(xiàn)狀不單是出現(xiàn)在吸水率測(cè)試這個(gè)項(xiàng)目上，筆者發(fā)現(xiàn)陶瓷相關(guān)的很多測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)均出現(xiàn)例似問(wèn)題。當(dāng)然，這些問(wèn)題最好的解決方法就是對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行相應(yīng)的修改。但由于很多原因，造成標(biāo)準(zhǔn)的修改不是一件簡(jiǎn)單的工作，而且耗時(shí)較長(zhǎng)，因此想通過(guò)修改標(biāo)準(zhǔn)的方法解決這樣的問(wèn)題不具備可操作性。其實(shí)在這些問(wèn)題上，筆者認(rèn)為可通過(guò)相關(guān)的機(jī)構(gòu)出具較為有權(quán)威性的補(bǔ)充說(shuō)明或相關(guān)指導(dǎo)意見，再嚴(yán)謹(jǐn)點(diǎn)可以直接出具檢驗(yàn)細(xì)則，統(tǒng)一其操作方法，即可防止出現(xiàn)不同的操作人員對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的理解不一致的問(wèn)題，從而保證各企業(yè)或相關(guān)檢測(cè)機(jī)構(gòu)測(cè)試結(jié)果的吻合，這對(duì)整個(gè)陶瓷行業(yè)具有較大的意義。